毛细管电泳涂层研究及食品检测中的应用

毛细管电泳涂层技术因为分离碱性蛋白的需求而诞生,研究者致力于采用不同的材料和方法提高毛细管电泳的分离性能。目前,对毛细管内壁进行涂层改性依然是提高毛细管电泳的分离效果和重现性,抑制分析物与毛细管内壁间吸附作用的最有效、最常用的方法。随着毛细管电泳(CE)与质谱(MS),激光诱导荧光检测(LIF)等联用技术的发展,毛细管电泳涂层在生命科学技术、生物医药工程、环境卫生保护、食品质量检测等领域的广泛应用。本文根据涂层材料的种类和制备机理,对近年来毛细管电泳涂层技术的特点、发展和在食品检测领域的应用状况进行了综述。     

固相萃取技术在化妆品样品前处理中的应用研究

固相萃取是化妆品样品前处理的重要手段之一。以化妆品中生物碱的检测为例,研究了在化妆品的样品前处理中,固相萃取柱的选择以及影响净化效率的因素。研究表明,应根据目标化合物的性质选择合适的固相萃取柱,同时也要考察不同的上样溶液对保留能力的影响,根据不同的提取方式优化适宜的固相萃取条件。另外,固相萃取柱填料的粒度对净化效率和试验周期也有重要影响。     

高效液相色谱法测定化妆品中的保泰松

建立了化妆品中保泰松的高效液相色谱分析法.采用甲醇超声提取样品,氨基固相小柱净化富集,以C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,流动相为20 mmol/L乙酸铵水溶液、甲醇和乙腈,流速1.0 mL/min,检测波长270 nm,柱温25℃,进样量10 μL.该方法的检出限为2.0 mg/kg,线性范围0.2～100.0μg/mL,加标回收率86.1％ ～90.5％,相对标准偏差为5.79％～9.21％.     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中舒巴坦和他唑巴坦

A triple quadrupole liquid chromatography tandem mass spectrometry method is presented for the quantitative determination and confirmation of salbactam and tazobactam, the inhibitors of β-lactamase in milk. Milk was extracted with methanol, and the extracts were analyzed by LC-MS/MS in negative mode. The LOQs of salbactam and tazobactam in milk are 10 μg•L^－1 and 100 μg•L^－1, respectively.     

液相色谱-质谱联用技术检测植物油中的双酚A残留

本文建立了植物油中双酚A残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经Sep—Pak Carbon NH2固相萃取柱净化样品,以MGⅢ—C18柱（2．1mm×150mm,1．8μm）分离,流动相为水溶液和甲醇（体积比30：70）,电喷雾负离子MRM模式检测。该方法的检出限0．1μg/kg,线性范围0．1～25．0μg/kg,加标回收率78．5％-82．1％,相对标准偏差2．32％。     

高效液相色谱法测定化妆品中苯扎溴铵

建立了化妆品中苯扎溴铵的高效液相色谱分析法。采用φ(甲酸)=0.5%的甲醇溶液超声提取样品,以CAPCELLPAK SCX色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,流动相为40 mmol/L乙酸铵水溶液(含φ=0.1%三乙胺,调pH=4.0)和乙腈(梯度洗脱),流速1.0 mL/min,检测波长215 nm,柱温25℃,进样量10μL。该方法的检出限50 mg/kg,线性范围5.0～200.0μg/mL,加标回收率92.4%～97.3%,相对标准偏差为3.41%～6.56%。     

液质联用法测定牛奶中氯霉素类药物残留

建立了牛奶中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素多残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。样品经碱性乙腈超声提取,以MGⅢ-C18色谱柱(2.1×150 mm,5μm)分离,流动相为10 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇(梯度洗脱),流速0.25 m L/min。采用多反应监测负离子模式,可以同时对牛奶中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量测定。方法的检出限为0.1μg/kg~0.3μg/kg。在0.3、3.0、10.0μg/kg 3个加标水平下,加标回收率为80.7%~93.6%,相对标准偏差为3.85%~9.35%。     

高效液相色谱-串联四极杆质谱联席测定饼干中丙烯酰胺残留量

建立饼干中丙烯酰胺残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经纯水提取样品,以ZORBAXSB-Aq柱（4．6×150mm,5μm）分离,流动相为0．1％甲酸水溶液和乙腈（体积比为97：3）,电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限0．3μg／L,方法定量下限3．0μg/kg,线性范围0．3μg,/L-100．0μg/L,加标回收率91．5％～99．5％．相对标准偏差为4．44％。     

茶叶中五种稀土元素的测定

目的建立一种简单、快速、灵敏的同时测定茶叶中5种稀土元素的电感耦合等离子体质谱方法。方法比较了微波消解和湿法消解两种前处理方法,比较了电感耦合等离子发射光谱(inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry,ICP-AES)和电感耦合等离子质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)两种测定方法。优化了微波消解程序和ICP-MS的仪器条件,通过加标试验和国家标准物质茶叶GBW10016的测定分析其准确性。结果 ICP-MS检测灵敏度高,仪器检出限为0.06~0.18μg/kg,微波消解的加标回收率较高,为97.65%~103.28%(n=6),其测定国家标准物质茶叶的准确度为91.4%~108.6%。结论对于茶叶中稀土元素的检测,采用微波消解、ICP-MS测定的方法,选择性和灵敏度好、回收率高、重现性好、定量准确,更适用于茶叶中稀土元素的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中万古霉素和去甲万古霉素残留

建立了牛奶中2种多肽类抗生素万古霉素和去甲万古霉素残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.牛奶样品用三氯乙酸水溶液提取、沉淀蛋白,经混合型阳离子固相萃取柱Oasis MCX净化后,利用LC-MS/MS进行定性和定量分析.测定时样品溶液经ZORBAX SB-C18色谱柱分离,0.1％甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,质谱测定采用正离子模式,多反应监测(MRM).结果表明,万古霉素和去甲万古霉素的检出限为5μg/kg,回收率为72.5％～87.2％,相对标准偏差小于10％.