高效液相色谱法测定化妆品中的保泰松

建立了化妆品中保泰松的高效液相色谱分析法.采用甲醇超声提取样品,氨基固相小柱净化富集,以C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,流动相为20 mmol/L乙酸铵水溶液、甲醇和乙腈,流速1.0 mL/min,检测波长270 nm,柱温25℃,进样量10 μL.该方法的检出限为2.0 mg/kg,线性范围0.2～100.0μg/mL,加标回收率86.1％ ～90.5％,相对标准偏差为5.79％～9.21％.     

毛细管电泳涂层研究及食品检测中的应用

毛细管电泳涂层技术因为分离碱性蛋白的需求而诞生,研究者致力于采用不同的材料和方法提高毛细管电泳的分离性能。目前,对毛细管内壁进行涂层改性依然是提高毛细管电泳的分离效果和重现性,抑制分析物与毛细管内壁间吸附作用的最有效、最常用的方法。随着毛细管电泳(CE)与质谱(MS),激光诱导荧光检测(LIF)等联用技术的发展,毛细管电泳涂层在生命科学技术、生物医药工程、环境卫生保护、食品质量检测等领域的广泛应用。本文根据涂层材料的种类和制备机理,对近年来毛细管电泳涂层技术的特点、发展和在食品检测领域的应用状况进行了综述。     

液相色谱-质谱联用技术检测植物油中的双酚A残留

本文建立了植物油中双酚A残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经Sep—Pak Carbon NH2固相萃取柱净化样品,以MGⅢ—C18柱（2．1mm×150mm,1．8μm）分离,流动相为水溶液和甲醇（体积比30：70）,电喷雾负离子MRM模式检测。该方法的检出限0．1μg/kg,线性范围0．1～25．0μg/kg,加标回收率78．5％-82．1％,相对标准偏差2．32％。     

液相色谱-串联质谱同时测定婴幼儿奶粉中5种四环素类抗生素残留

本文建立了婴幼儿配方奶粉中5种四环素类抗生素残留量的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法用0．005mol／LNa2EDTA水溶液提取样品,以ZORBAX Aq-C18柱（2．1×150mm,5μm）分离,流动相为乙腈和0．1％甲酸水溶液（梯度洗脱）,电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限0．5ng／ml～1．0ng／ml,方法定量下限5．0μg／kg～10μg／kg,线性范围0．5ng／ml～20．0ng／ml,加标回收率84．2％～92．3％,相对标准偏差为2．20％～4．07％。     

高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中肾上腺素和多巴胺残留

建立高效液相色谱-串联质谱技术（high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLCMS-MS）同时测定动物源性食品中肾上腺素和多巴胺含量的检测方法。动物源性食品试样用磷酸盐缓冲液提取,弱阴离子交换固相萃取小柱净化;Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱（4.6 mm×50 mm,1.9 μm）分离,流动相分别为0.1%甲酸-水和乙腈;采用HPLC-MS-MS法,正离子模式扫描、电喷雾电离（ESI+）、多反应监测（multiple reaction monitoring,MRM）,内标法定量。结果表明：肾上腺素和多巴胺在10 ng/mL～500 ng/mL范围内线性良好,相关系数大于0.999;畜肉及其制品中定量限为 25 μg/kg,蛋、奶及蛋奶制品中定量限为 50 μg/kg;添加量为 25 μg/kg～500 μg/kg 的肾上腺素和多巴胺的回收率均在81.7%～113.7%之间,方法的精密度在1.0%～10.4%之间（n=6）。该方法能有效的降低前处理中的基质效应,为动物源性食品中肾上腺素和多巴胺的检测提供可靠的方法。     

高效液相色谱法测定化妆品中苯扎溴铵

建立了化妆品中苯扎溴铵的高效液相色谱分析法。采用φ(甲酸)=0.5%的甲醇溶液超声提取样品,以CAPCELLPAK SCX色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,流动相为40 mmol/L乙酸铵水溶液(含φ=0.1%三乙胺,调pH=4.0)和乙腈(梯度洗脱),流速1.0 mL/min,检测波长215 nm,柱温25℃,进样量10μL。该方法的检出限50 mg/kg,线性范围5.0～200.0μg/mL,加标回收率92.4%～97.3%,相对标准偏差为3.41%～6.56%。     

固相萃取-高效液相色谱-荧光检测方便面中的苯并(a)芘

采用固相萃取-高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)测定方便面中苯并(a)芘的含量.根据不同的食品材质对样品提取条件进行优化,采用HiCapt-Benzo苯并(a)芘专用固相萃取柱净化,反相C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱分离,外标法定量.苯并(a)芘在1.0～200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9998.本方法的定量限(S/N≥10)在方便面调料中的调味油酱料包为0.5μg/kg,在调味粉料包、菜肉包和面饼都为0.1μg/kg;添加浓度为1.0～20μg/kg时,回收率范围为78.1％～96.7％,相对标准偏差(RSD)0.97％～6.23％(n=6).该方法前处理简单,分析周期短,具有良好的灵敏度和精密度,适用于方便面中苯并(a)芘的测定.     

应用液相色谱-质谱联用技术同时测定花生中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2

The aflatoxin B1, B2, G1, G2 in peanut were develop by LC-MS/MS. The mass spectrometer was operated in the positive ion mode using multiple reaction monitoring. The sample was extracted with methanol, and chromatographic separation was carried out on a MGIII-C₁₈ column(2.1 mm×150 mm×1.8 μm) with eluthic sion of V(acetonitrile):V(water)＝35:65. The limit of detection is 0.5 μg•L^－1, the limit of quantitation is 0.5 μg•kg^－1. The linear plots are between 0.5 μg•L^－1 and 25.0 μg•L^－1. Overall recoveries are between 88.3% and 99.2%, and RSD values are between 1.73％ and 3.75％.     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中万古霉素和去甲万古霉素残留

建立了牛奶中2种多肽类抗生素万古霉素和去甲万古霉素残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.牛奶样品用三氯乙酸水溶液提取、沉淀蛋白,经混合型阳离子固相萃取柱Oasis MCX净化后,利用LC-MS/MS进行定性和定量分析.测定时样品溶液经ZORBAX SB-C18色谱柱分离,0.1％甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,质谱测定采用正离子模式,多反应监测(MRM).结果表明,万古霉素和去甲万古霉素的检出限为5μg/kg,回收率为72.5％～87.2％,相对标准偏差小于10％.     

液质联用法测定婴儿乳粉中双酚A和己烯雌酚

建立了婴儿乳粉中双酚A和己烯雌酚残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。样品经碱性乙腈超声提取,以MGⅢ-C18色谱柱（2.1×150 mm,1.8μm）分离,流动相为10 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇（梯度洗脱）,流速0.25 mL/min。采用多反应监测负离子模式,可以同时对婴幼儿配方乳粉中的双酚A和己烯雌酚进行定性和定量测定。方法在1.0μg/L～25.0μg/L范围内呈良好线性,方法的检出限为5μg/kg。在5、25、250μg/kg三个加标水平下,加标回收率为80.6%～102.9%,相对标准偏差为1.29%～8.83%。