固相萃取HPLC法同时测定食品中乙基麦芽酚和香兰素

建立了食品中乙基麦芽酚和香兰素的高效液相色谱测定法。方法采用C18（5μm，4．6mm×250mm i．d）反相色谱柱，流动相为乙腈和0．02mol/L磷酸二氢钠溶液，流速1．0mL/min，检测波长276nm，柱温30℃，进样量20μL。该方法的检出限0．5μg/g-2．0μg/g，测定低限饮料1mg/L,-4mg/L，固态食品为5μg/g-20μg/g，线性范围2．0mg／L～100mg/L，加标回收率97．1％～88．7％，相对标准偏差为4．27％～6．74％（n=9）。     

高效液相色谱法测定食品中的几种重要金属元素

研究了用2－（2－喹啉偶氮）－5－二乙氨基酚（QADEAP）为柱前衍生试剂，甲醇（内含0．2％醋酸）和pH4.0醋酸－醋酸钠缓冲溶液梯度洗脱为流动相，Waters Nova-Pak-C18液相色谱柱为固定相，二极管矩阵检测器检测，高效液相色谱法分离测定食品中铁、钴、镍、铜、锌和锰的方法。根据信噪比（S／N＝3）各金属离子的检测限分别为：铁3．2μg/L，钴4．1μg/L，镍2．6μg/L，铜4．4μg/L，锌5．0μg/L，锰8．0μg/L，方法相对标准偏差在1．6％－3．5％之间，标准回收率在93％－107％，方法用于食品样品中痕量铁、钴、镍、铜、锌、锰的测定，结果令人满意。     

乳粉中叶黄素的测定方法及稳定性的影响

建立一种测定配方奶粉中叶黄素质量分数的高效液相色谱方法，采用YMCTM色谱柱（5μm，250mm ×4．6mm），流动相为甲醇-甲基叔丁基醚（85∶15），等度洗脱，流速为1．0ml/min，检测波长445nm，该方法在0．3～6．0mg/L的质量范围内线性良好（ R＝0．99993），基质加标水平为0．30μg/g、0．60μg/g、3．0μg/g时，回收率分别介于96．52％～98．10％之间，相对标准偏差介于1．31％～4．66％之间，方法检出限为0．05μg/g，说明该方法可行。同时，研究一定的温度、加热时间及光照等条件对乳粉中叶黄素稳定性的影响，得出随着温度提高、加热时间及光照时间的延长，叶黄素含量呈递减趋势，且变化显著（ P＜0．05）。     

气相色谱法测定加碘食盐中碘

研究了气相色谱法测定盐碘的方法，方法的线性范围为0－100μg/L，检测限为3μg/L，盐样添加回收率为97．7％－102．7％，相对标准偏差为4．25％（25μg/L）、2．19％（70μg/L）。方法操作简便，快速，可靠。     

碳酸饮料中微量铜的测定

研究在酸性条件下用吡咯烷二硫代甲酸铵和二乙氨基二硫代甲酸钠及甲基异丁酮（APDC＋DDTC—MIBK）体系萃取富集碳酸饮料消化液中铜离子，再用石墨炉原子吸收法测定铜离子含量的检测方法。并对实验条件进行优化，确定最佳消化体系：HNO3-HClO4（5＋2），方法检出限为0．2653μg／L，特征灵敏度为0．2122μg／L。线性范围为1．5μg/L～10μg/L，相关系数为0．9993，加标回收率为95，79％-100．74％，相对标准偏差为3．13％～5．06％。     

纺织品中可萃取痕量汞的测定

建立采用氢化物发生电感耦合等离子发射光谱（HGdCP-AES），测定纺织品中可萃取痕量汞的方法。通过对ICP—AES工作参数进行优化和选择，方法的检出限为0．11μg／L，最小检出量为0．0022mg／kg；汞含量为20．0μG/L时，相对标准偏差为4．9％；汞含量为5．5μg／L时，相对标准偏差为6.3％（n=8）；回收率为93．3％-102．7％。该方法可满足Oeko-Tex标准100对纺织品中可萃取痕量汞的检测要求。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定纺织品中多种有机锡化合物

利用高液相龟谱一电感耦合等离子体质谱联用技术,建立了HPLC—ICP-MS／L-快速有效测定纺织品中三种有机锡化合物（二丁基氯化锡DBT、三丁基氯化锡TBT、三苯基氯化锡TPhT）的方法。在40．0／．tL进样量下,DBT、TPhT、TBT的检出限分别0．18μg／L、0．20μg／L、0．33μg／L,在加标浓度3．0μg／L~24．9μg／L水平下,回收率为80．4％-96．5％,方法精密度为3．1％～6．7％,满足测试要求。应用该方法测定纺织品中有机锡化合物,分析结果满意。     

高效液相色谱-质谱联用测定乳制品中6种四环素类抗生素

建立了乳制品中6种四环素类抗生素残留的高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用测定方法。该方法采用多反应监测正离子模式，可一次对6种四环素类抗生素进行定性和定量分析。该方法的检出限0．5-4．0μg/L，测定低限牛奶0．6-4.5μ/L，乳粉为6．0-45．0μg/kg，线性范围4．0-100．0μg／L，加标回收率56．1％-104．9％，相对标准偏差为2．5％-15．0％。该法具有样品预处理简单，灵敏度高，分析时间短等优点。     

葡萄酒中17种残留农药的固相萃取-气相色谱/负化学离子源质谱测定方法研究

建立了葡萄酒中17种残留杀虫剂和杀菌剂的气相色谱～负化学离子源质谱（GC—NCI／MS）测定方法。采用C18。固相萃取小柱对葡萄酒中的残留农药进行富集,进一步完成萃取和净化,农药经乙酸乙酯洗脱后供GC—NCI／MS测定,采用基质匹配标准溶液外标法定量。验证实验表明,各农药在10-200μg／L浓度范围内线性关系良好,该方法定量检测限（S／N〉10）为5-20μg/L,在20μg,L和50μg／L处的加标回收率为70．1％-119．0％,相对标准偏差为3．5％-9．4％。该方法前处理简便快速,所采用的检测技术选择性和灵敏度高,适合葡萄酒中残留农药的测定．应用前景广阔。     

蜂蜜中铅原子荧光光谱测定方法的改进

为改进蜂蜜中的铅的检测方法，用酸性活性炭吸附分离铁氰化钾试剂中铅，以pH计控制消化液的酸度。在最佳的条件下，铅在0．00—40．00μg/L范围内线性良好（r=0．9994）；方法检出限为0．21μg／L；相对标准偏差为4．1％-5．0％；样品加标回收率为93．2％-109．4％。该方法简单，快速，重现性好，灵敏度高，检出限低，结果令人满意。     

固相萃取-高效液相色谱法测定黄酒中氨基甲酸乙酯

建立一种反相高效液相色谱法测定黄酒中氨基甲酸乙酯的方法。样品经固相萃取柱净化后衍生,采用反相C18色谱柱XB—Cfsf4．6mm×250mm,5μm）,以乙腈-0．02moL／L乙酸纳水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为lmL／min;设定荧光检测器中激发波长为233nm,发射波长为600nm,对黄酒中的氨基甲酸乙酯进行检测。结果表明,在50．0-250．0μg／L添加量范围内,平均回收率为92．9％,相对标准偏差为4．5％（n=6）。方法的检出限为10μg／L,线性范围为100～1500μg／L（R=0．9995）,测定结果与标准气相色谱一质谱法基本相同。所建立的方法可以作为黄酒中氨基甲酸乙酯的检测方法。     

溴酸钾氧化二甲基黄动力学光度法测定食品中的痕量硒(Ⅳ)

基于0．004mol／L的HNO3介质中，在乳化剂OP存在时，痕量硒（Ⅳ）催化溴酸钾氧化二甲基黄的褪色反应，建立了测定痕量硒（Ⅳ）的催化光度法。方法检出限为0．015μg／L，线性范围为0～0．8μg／L，加标回收率为98．0％～102．5％，样品测定的相对标准偏差（RSD）为2．6％～7．2％。用于测定食品中的痕量硒（Ⅳ）时，结果满意。     

HPLC测定人血浆中醋氯芬酸药物浓度的研究

目的 建立测定人血浆中醋氯芬酸浓度的高效液相色谱法。方法取血浆500μL酸化后用乙酸乙酯一步提取，40℃水浴氮气吹干，流动相复溶后进样测定。采用HypersilC18柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相为甲醇-0．1％冰醋酸（65：35，V／V），流速1．2mL／min；检测波长为276nm，柱温为室温。结果醋氯芬酸的血药浓度在0．1～15．0μg/mL范围内线性关系良好，此方法的最低检测浓度为0．1μg／mL。血浆中低、中、高3种浓度的回收率分别为103．23％，104．33％，101．11％，精密度RSD日内为2．800％～6．841％，日间为4．702％～8．161％。结论该方法专属性强，重现性好，操作简便。适用于药动学研究和血药浓度监测。     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定尿液中硝西泮代谢物7-氨基硝西泮的研究

采用高效液相色谱．电喷雾串联质谱测定尿液中硝西泮的代谢物7-氨基硝西泮。测定时尿液中加入内标7-氨基氯硝西泮,经过β-葡萄糖醛酸酸苷酶水解,碱性液萃取,过0.45μm的滤膜,反相色谱分离后进行质谱分析,在选择反应监测模式（SRM）下进行特征母．子离子对信号采集。根据保留时间、母离子和特征子离子信息进行定性分析,内标法进行定量。药物检测限（LOD,S／N=3）为0.07μg／L,定量限（LOQ）为0．5μg／L,线性范围为1～50μg／L。在1．0、10．0、25．0、45．0μg／L四个添加水平下,回收率范围为89．0％～95．2％,相对标准偏差（RSD）小于6．4％。结果表明,该法简单、灵敏、重现性强,适用于尿液中7-氨基硝西泮的分析确证。     

流动注射分光光度法测定海水中痕量的镉

建立了在Cd（Ⅱ）-碘化钾-乙基紫高灵敏度显色体系下，采用流动注射分析技术测定海水中痕量镉的新方法，并确定了该方法的最佳条件。线性范围为0．5～12μg／L，相对标准偏差RSD为1.21％（n=11，CCd（Ⅱ）=10μg／L），检出限为0．1μg／L。     

离子色谱法(抑制电导)测定面粉中溴酸盐的含量

研究建立了离子色谱抑制电导测定面粉中溴酸盐的新方法。BrO3^-标准曲线的线性范围为0．05～5mg／L（r=0．9999）,方法的加标回收率为81．7％～94．8％,相对标准偏差为2．3％,样品中BrO3^-的检出限为40μg／kg（以20g称样量计算）。实验表明,该方法快速、灵敏、准确,适合面粉中溴酸盐的测定。     

端视ICP-AES测定蜂产品中重金属有害元素残留

采用微波消解-端视等离子体发射光谱（ICP—AES）测定蜂产品中重金属微量元素铅、镉、砷，并对ICP—AES工作参数及条件进行了优化和选择，Pb、cd、As的检出限分别为2．9×10^-3mg／L、0．056×10^-3mg／L、5．2×10^-3mg／L，线性范围为0-500μg/L，相对标准偏差范围为2．9％-8．5％；回收率范围为91％-102％。该方法与国标法比较，结果无显著性差异，能满足蜂产品测定要求。     

液相色谱-串联质谱同时测定婴幼儿奶粉中5种四环素类抗生素残留

本文建立了婴幼儿配方奶粉中5种四环素类抗生素残留量的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法用0．005mol／LNa2EDTA水溶液提取样品,以ZORBAX Aq-C18柱（2．1×150mm,5μm）分离,流动相为乙腈和0．1％甲酸水溶液（梯度洗脱）,电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限0．5ng／ml～1．0ng／ml,方法定量下限5．0μg／kg～10μg／kg,线性范围0．5ng／ml～20．0ng／ml,加标回收率84．2％～92．3％,相对标准偏差为2．20％～4．07％。     

HPLC法测定小儿泻速停颗粒中儿茶素和表儿茶素的含量

目的建立测定小儿泻速停颗粒中儿茶素和表儿茶素含量的HPLC方法。方法采用Shiseido Capcell Pak C18色谱柱（4．6mm×150mm,5μm）;流动相为Ⅳ,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃（4：1）-0．04mol／L枸橼酸溶液（13：87）,流速1mL／min;检测波长280nm。结果阴性对照品与样品分离良好,儿茶素的线性范围为0．0646～1．6150μg,r=0．99996,表儿茶素的线性范围为0．0818～1．0225μg,r=0．99996。儿茶素的平均加样回收率为101．06％,RSD为1．71％;表儿茶素的平均加样回收率为99．13％,RSD为1．63％。样品溶液在8h内稳定。结论此方法简便、准确、可靠,可用于该制剂的质量控制。     

双峰双波长分光光度法测定食盐中微量硒

在pH10．8的NaHCO3-NaOH缓冲介质中,Se（Ⅳ）与镁试剂Ⅰ形成稳定的1：6络舍物,该络舍物在448nm处有正吸收峰,560nm处有负吸收峰,据此建立双峰双波长光度法测定微量硒。Se（Ⅳ）浓度在O～1．4μg／mL范围内符合比尔定律。表观摩尔吸光系数为3．89×10^4L／mol·cm,检出限为0．096μg／mL。用于测定硒强化营养盐中硒含量,相对标准偏差为0．439,6（n=5）,平均回收率为99．4％。