低载荷大气PM2.5样品中类腐殖质的萃取探索

大气颗粒物中的类腐殖质(HULIS)由于其化学特性及环境效应而备受关注，目前HULIS萃取方法主要使用的为固相萃取法，但不同研究小组在进行固相萃取的过程中操作上具有一定差异性，由此导致了低载荷大气PM_2.5样品中类腐殖质的萃取不完全和不准确等问题。为了探究不同的操作步骤与细节对结果带来的影响，本研究对常用的固相萃取法进行了比较和分析：通过对比标准样品回收率确定不同种类萃取柱以及前处理步骤的萃取效率，排除影响因素；通过对比加标回收率优化萃取步骤、探索样品膜用量，最终建立了一种可靠的HULIS萃取方案。     

用GC-MS和GC-FPD测定干的磨碎人参根部中的有机磷农药(下)

测定干的粉碎人参中有机磷农药采用由Anastassiades等研究的分散固相萃取或“0uEChERS（快、易、净、有效、强、安全）。这个过程也起源于Fillion等的工作，他们用乙腈萃取样品，接着，用C18石墨化了的碳和氨基丙基固相萃取柱净化过程，和用GC-MS分析。Anastassiades等使用较少的样品、分散净化吸附剂、伯-仲胺（PSA）与样品一起萃取最佳化和修改了这过程。     

固相萃取技术的作用机制及在化学分析中的应用进展

化学分析在分析领域具有重要的应用,同时必须强调指出样品前处理在整个分析过程中所占的位置是十分重要的,这不仅涉及工作效率的问题,同时也关系到分析结果的可靠性的问题,样品前处理是影响分析数据,精确度和准确度的主要因素之一。固相萃取技术是样品前处理技术中认可度比较高的一种。因此对固相萃取技术的一些了解是非常有必要的。     

国内气相色谱-质谱联用分析技术在氨基甲酸乙酯检测中的应用

气相色谱-质谱法是测定发酵食品和酒精饮料中氨基甲酸乙酯非常重要的方法,相关的报道也非常多。为了适应不同基质样品的分析,需采用不同的样品前处理方法。文章介绍了液/液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)等9种样品前处理方法结合气相色谱/气质联用技术在检测氨基甲酸乙酯中的应用。     

固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定染料中7种指示性多氯联苯

本文建立了以固相萃取(SPE)前处理净化、结合气相色谱-质谱(GC-MS)测定染料中7种指示性多氯联苯的分析方法。该法将染料样品经溶剂萃取后,通过固相萃取(SPE)净化、浓缩,气相色谱-质谱采用选择离子监测模式(SIM)测定,以保留时间和特征离子定性,外标法定量。     

标准物质在有机氯类残留农药分析中的应用

标准样品在方法选择中起到重要作用，本文利用环保总局标准样品研究所配制的标准样品对8种有机氯农药的3种前处理方法进行了对比分析，采用PS-2型固相萃取柱进行固液萃取法回收率高，精密度好。     

食品中合成着色剂的测定

建立了基于自制简易固相萃取柱和高效液相色谱联用测定食品中五种合成着色剂的新方法。样品提取液经聚酰胺粉吸附后,将聚酰胺粉装填到25 mL塑料注射器针筒内制成简易固相萃取柱;然后用甲醇-甲酸去除杂质,再用乙醇―氨水―水混合液洗脱合成着色剂;最后将洗脱液经乙酸中和,蒸干,加水定容,待测。本研究同时优化了固相萃取的条件,在有效去除杂质的同时获得了很高的回收率。本研究有效的解决了国标方法中操作繁琐,前处理耗时长,检测通量低的弊端;利用聚酰胺固相萃取柱大大提高了检测效率,能够很好的满足食品检测机构检品数量大的要求。     

金属有机框架化合物(MOFs)在水、食品以及化妆品检测中的应用进展

样品前处理是整个分析检测过程的重要环节，开发高效、绿色化的前处理技术是目前的研究趋势。近年来，金属有机框架化合物(MOFs)凭借其优异的物理化学性质(高比表面积、均匀的孔腔、良好的热稳定性以及高孔隙率)作为固相萃取(SPE)吸附材料，在绿色化学检测(GAC)领域得到了广泛的应用。综述了近年来MOFs作为固相萃取吸附剂，检测水、食品以及化妆品中有害物质样品前处理研究进展，以期为这些领域相关的科研人员和检测人员提供新的思路。     

固相萃取技术及其在环境上的应用

简要介绍固相萃取的定义、特点和工作原理,并讨论了固相萃取柱的组成及其固定相填料的主要类型与SPE技术使用条件的选择,包括固定相的选择和溶剂的选择,重点探讨固相萃取作为一种新的样品预处理技术在环境上的应用     

固相萃取中的常见问题和解决办法

样品前处理的效果能够影响分析检测结果的精准度和可靠性.固相萃取作为样品前处理的重要手段之一,已经得到了广泛的应用.该文介绍了固相萃取技术的定义、分类、用途、特点和应用,总结了常见问题及其解决方法.     

固相萃取技术在增塑剂测定中的应用

增塑剂污染严重凸显对其监测的必要性,痕量邻苯二甲酸酯增塑剂需要在测试前进行富集预处理。固相萃取技术是一种净化和富集相结合的新型样品预处理技术,也是目前在环境样品测试中使用最广泛的预处理新技术。本文结合其在邻苯二甲酸酯类化合物分析中的应用对该技术的原理、固定相类型、效率影响因素和柱性能考察作了介绍。     

微波消解在化妆品分析中的应用

扼要地总结了化妆品分析中所采用的各种样品处理方法,并重点对微波消解化妆品时样品的取样量、样品预处理的方法、所用溶剂的种类和数量以及加热时间和压力的选择作了阐述,从而为微波消解化妆品提供了操作依据.     

三聚氰胺分子印迹固相萃取小柱的研制及其应用

用本体聚合法制备三聚氰胺分子印迹聚合物,通过静态平衡吸附实验及固相萃取实验表征其固相萃取性能,结合HPLC法对实际奶粉样品中的三聚氰胺进行测定.三聚氰胺模板聚合物的吸附能力强于空白聚合物;固相萃取柱对三聚氰胺标准溶液(0.3 mmoL/L)一次性萃取率达97.01%,奶粉样品中三聚氰胺测定的平均回收率为101.2%.印...     

SPE—GC／MS法测定水中苯胺类化合物条件优化的研究

采用全自动固相萃取装置（SPE）代替传统的液液萃取前处理方式,通过不断优化固相萃取仪器条件,筛选各种类型的固相小柱,调节不同pH值的样品,增加有机改良剂等方式,使样品的加标回收率及重现性等得到了很大提高。使用气相色谱一质谱联用仪（GC／MS）代替气相色谱仪,使被测物质定性更加准确,也排除了一些杂质和仪器假阳性的干扰,为及时准确地分析检测地表水中的苯胺类物质提供了方法依据。     

固相萃取技术在农药残留分析中的应用

固相萃取是一种新型的样品预处理技术，操作简便，节省有机溶剂，易于实现自动化操作，已广泛应用于环境保护、药物检测、食品检验检疫等领域。在农药残留分析中，固相萃取技术的应用还使得提取不同类别农药的选择性增强，样品回收率提高，尤其是结合HPLC—MS、GC-MS、CE-MS等仪器的联合鉴定，可实现自动化分析，能简单、快速、灵敏地提取定量许多物质，从而大大提高了分析效率和精密度，具有广阔的发展前景。     

高效液相色谱测定环境水中2，4-二氯苯氧乙酸的方法研究

建立了以高效液相色谱法进行分离和检测环境水中2,4-二氯苯氧乙酸的方法。环境水中的2,4-二氯苯氧乙酸用SPE C18小柱进行固相萃取。液相色谱的条件是：色谱柱：SPE C18 150mm×4．6mm;流动相：甲醇：水（9：1,V／V）;流速：3mL·min^-1;柱温：40℃;检测器：UV 282nm;进样量10μL。回收率〉98％,最低检测限为0．01mg·L^-1。本法具有良好的灵敏度和重现性。     

Optimization of an Analytical Procedure for Extraction of Lipids from Microalgae

An optimized procedure for extraction of total and non-polar lipids from microalgae is proposed. The effects of solvent, pretreatment (lyophilization, inactivation of lipases, and addition of antioxidants) and cell-disruption (liquid nitrogen, sonication, and bead beating) on total lipid content, lipid class, and fatty acid composition were examined. Chloroform–methanol 1:1 was shown to be the best solvent mixture for extraction of total lipids from microalgae. When performing this extraction, lyophilized algae can be used, no pretreatment with isopropanol to inactivate the lipases is needed and addition of antioxidants is not necessary. Furthermore, cell-disruption is not essential, although in that case two extractions must be performed in series to ensure that, irrespective of the microalgal species, all lipids are extracted. Determination of non-polar lipid content should be performed by separation of the total lipid extract on an SPE column. Extraction using petroleum ether is only appropriate when a bead beater is used for pretreatment.     

固相萃取/高效液相色谱法同时测定化妆品中13种防晒剂

利用反相高效液相色谱法建立了同时测定化妆品中13种防晒剂含量的检测方法。样品首先用5 mL二氯甲烷进行溶解,超声提取30min,经过硅胶固相萃取柱(500 mg,6 mL)净化,用5 mL正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V)洗脱淋洗,收集淋洗液上机。以Diamonsil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm)为分离色谱柱,甲醇和0.5%(v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以311 nm和254 nm为检测波长进行定性,外标法定量。各组分在0.5~1000 mg/L范围内成线性关系,相关系数0.99,平均回收率在84.96%~108.62%,相对标准偏差(n=6)为1.39%~7.65%。该方法样品分离效果好、成本低、回收率和重现性好,适用于化妆品中13种防晒剂的同时测定。     

固相萃取技术及其在水样分析中的应用

固相萃取作为一种新型的预处理方法,近年来得到了广泛的应用和发展。因其具有有机溶剂使用量少、操作简单、选择性高、重现性好等特点,非常适合水中痕量有机物的富集和浓缩。本文阐述了固相萃取的基本原理、分类及其常用吸附剂和洗脱液的种类,并以水中多环芳烃、有机磷农药的预处理为例,介绍了固相萃取技术在水样分析中的应用。     

化妆品中铅含量及污染分析

研究随机抽取了市场上销售的21种化妆品,采用微波消解对样品进行预处理,原子吸收分光光度法测定化妆品中重金属铅的含量,并对化妆品中重金属铅（Pb）的含量进行分析,研究成果对人们日常如何正确以及合理使用化妆品具有指导价值。