米格列醇片溶出度HPLC检测方法改进研究

目的：改进米格列醇片溶出度的HPLC检测方法,建立经方法学验证的新方法。方法：采用氨丙基硅烷键合硅胶柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;以乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢铵溶液（三乙胺调pH值至7.5）（65∶35）为流动相;流速1.0 ml/min;检测波长为210 nm;柱温25℃;进样量20μl;二极管阵列检测器（DAD）检测。结果：米格列醇与其杂质完全分离,重复进样时米格列醇的峰面积及保留时间稳定。结论：本法专属性强、灵敏度高、准确度和重复性好、方法简便,可作为米格列醇片溶出度测定的检测方法。     

反相高效液相色谱法测定米格列醇片的有关物质

目的：建立一种简便、准确的方法（RP-HPLC法）测定米格列醇片的有关物质。方法：采用反相高效液相色谱法,用自身对照法计算米格列醇片有关物质的量。用AstecCYCLOBONDI2000（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以0.115%磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶液-乙腈（20：80）为流动相,于波长为205nm处检测。结果：米格列醇与其杂质完全分离,有关物质的线性回归方程为：A=5.22×103C＋2.52×103,r=0.9999（n=5）;方法的最低检出限为3.836ng。结论：实验证明该法简便快捷,能准确地测定样品的有关物质。     

HPLC测定米格列奈钙原料药的含量及有关物质

目的用HPLC法测定米格列奈钙原料药的含量及有关物质,为米格列奈钙原料药的含量和有关物质测定提供检测方法,制定指控标准。方法Alhech C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,采用乙腈-水（55：45）用稀磷酸调pH=2．5作为流动相,检测波长：210nm,流速：0．8ml·min^-1。结果主峰能与相邻杂质峰较好分离,浓度在3．38—33．8mg·L^-1的范围内,米格列奈钙的峰面积和浓度有良好的线性关系,r=0．9999。结论该方法简便、专属性好、灵敏度高,可用于米格列奈钙的含量及有关物质测定的需要。     

HPLC-示差折光检测器测定米格列醇片的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱-示差折光检测法测定米格列醇片的含量和有关物质。方法用磺酸基阳离子交换键合硅胶(250×4.6mm,5μm)为填充剂;以乙腈-三氟乙酸溶液(4.5→1000mL)(20∶80)为流动相;示差折光检测器检测;检测器温度为40℃。理论板数以米格列醇峰计算,应不低于2000。结果空白辅料不干扰测定,米格列醇主峰和杂质峰分离良好,定量限浓度约为10μg·mL^-1。米格列醇浓度在26.28~210.2μg·mL^-1范围内,与峰面积线性关系良好,线性方程A=2611.5C-2802,r=0.9988;平均回收率100.9%(RSD=1.0%;n=9);溶液在8h内稳定。结论本法专属性强、灵敏度高、准确度和稳定性好,可作为米格列醇片有关物质和含量测定的检测方法。     

米格列奈胶囊的含量及溶出度的HPLC分析方法

目的建立米格列奈胶囊的含量及溶出度的HPLC分析方法。方法采用Hypersil ODS2 4mm×200mm色谱柱（大连依利特公司）以0．04mol·L^-1磷酸氢二铵．乙腈（70：30）为流动相。流速1．0mL·min^-1。检测波长为210nm,进样量20μL。理论板数按米格列奈主峰计算为1820。结果米格列奈胶囊在20．20μg·mL^-1～161．6μg·mL^-1范围内与峰面积成良好的线性关系,平均回收率为97．55％（n=9）,RSD为1．45％。结论该方法准确可靠、简单快速．可用于米格列奈胶囊含量及溶出度的测定。     

米格来宁片有关物质和含量测定方法研究

目的：建立米格来宁片有关物质与含量测定的HPLC方法。方法：采用Thermo Acclaim TM 120 C18柱（4.6mm×250mm，5μm）色谱柱；有关物质流动相：以0.01mol/L醋酸钠溶液-乙腈进行梯度洗脱；含量测定流动相为0.01mol/L醋酸钠溶液-乙腈（85:15）；流速1.0mL·min-1；检测波长275nm；进样量10μL。结果：安替比林和咖啡因分别与11种杂质完全分离，分离度大于1.5，测定杂质F校正因子为1.01，采用高分辨液质联用仪和ADMET Predictor软件推断主要未知杂质结构与毒性；含量测定咖啡因在11.0~109.6μg/mL浓度范围内线性关系良好（r=1.0000），平均回收率为99.03%（n=9），定量限为4.4ng；安替比林在109.96~1099.6μg/mL浓度范围内线性关系良好（r=1.0000），平均回收率为100.56%（n=9），定量限为11.0ng。结论：本方法专属、灵敏、简便，可用于测定米格来宁片中有关物质（杂质F≤0.03%，总杂质≤0.05%）以及安替比林和咖啡因的含量(安替比林：98.8%~101.4%，咖啡因：84.4%~107.5%)。     

碘帕醇注射液有关物质考察

摘要：目的:建立高效液相色谱方法测定碘帕醇注射液的有关物质。方法:采用ZORBAX SB-phenyl色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为2.0 ml·min-1,检测波长240 nm,柱温:40℃,进样量:20μl。结果:本方法能将碘帕醇与其有关物质完全分离,且能精确测定各有关物质的含量。结论:碘帕醇注射液有关物质方法的建立,为碘帕醇原料及其注射液质量控制提供一定的参考依据。     

高效液相色谱法测定米格列奈钙原料药的有关物质

目的 建立米格列奈钙原料药的有关物质检测方法.方法 采用高效液相色谱法,Zorbax SB C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.01 mol/L KH2PO4(用磷酸调节pH至2.5,40∶60)为流动相,检测波长210 nm,流速1.0 mL/min.结果 米格列奈主峰能与相邻杂质峰有效分离.结论 该方法简便、准确,适用于米格列奈钙有关物质的检测,可用于米格列奈钙的质量控制.     

高效液相色谱法测定硫辛酸注射液中有关物质及其含量

目的：建立以高效液相色谱法测定硫辛酸注射液中有关物质及其含量的方法。方法：色谱柱为ShimpackCLC-ODS（5μm,150.0mm×4.6mm）不锈钢柱,流动相为乙腈—0.005mo1/L磷酸二氢钾溶液（50∶50,用磷酸调pH为3.0）,流速为1.0ml/min,进样量为20μl,检测波长为212nm。结果：硫辛酸进样量在0.81～8.10μg的范围内线性关系良好（r=0.999）;平均回收率为99.17%（RSD=0.40%）。结论：本方法简便、准确,可用于硫辛酸注射液的有关物质及其含量的测定。     

HPLC-ELSD水性柱测定米格列醇含量

目的建立一种准确、稳定并且经济的米格列醇含量测定方法。方法采用Alltech 2000型蒸发光散射监测器,Aichrom Bond-AQ C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以水∶氨水∶冰乙酸(99∶1∶0.8)为流动相,流速为0.5ml/min,柱温30℃。检测器漂移管温度为115℃,气体流速为3.0ml/min。结果米格列醇保留时间为10min左右,在60.0~160.0μg/ml的浓度独范围内线性关系良好(r2=0.9996),平均回收率为100.17%,RSD=0.4%(n=9)。结论本文报道的水性柱可以准确地测定米格列醇生产过程中间体及制剂的含量,方法简便快捷,回收率高。HPLC-ELSD水性柱测定米格列醇含…     

HPLC测定米格列醇片的含量

目的建立HPLC测定米格列醇片含量的方法。方法采用Zorbax TMS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.36 g,1-癸烷磺酸钠2.62 g,加水至1 000 mL,振摇使溶解,用10%磷酸溶液或10%氢氧化钾溶液调节pH值至5.5)-乙腈(85∶1 5)为流动相,检测波长为210 nm。结果线性范围为20~500μg.mL?1(r=0.999 9,n=6),平均回收率为100.8%,RSD=1.7%。结论本法用于测定米格列醇片的含量,结果准确灵敏,可获得满意的测定结果。     

HPLC-ELSD分析米格列醇和杂质1-脱氧野尻霉素

目的:建立一种高效液相-蒸发光散色检测法用于米格列醇和1-脱氧野尻霉素的杂质分析。方法:使用随行标准曲线法测定杂质含量,采用Inertsil NH2(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-15 mmol.L-1pH 5.5乙酸铵(75∶25),流速为1.2 mL.min-1,柱温为35℃;Alltech ELSD2000检测器的漂移管温度为90℃,载气流速为2.9 L.min-1。结果:米格列醇和1-脱氧野尻霉素在0.02～5.05 mg.mL-1范围内峰面积对质量浓度呈现良好的对数线性关系,r分别为0.9985和0.9989;定量限和检出限分别为1和0.4μg;两种化合物在该色谱条件下重现性良好;精密度n=6时,RSD分别为1.5%和1.0%。结论:本方法有效、快速、简便、结果可靠,可用于米格列醇和1-脱氧野尻霉素的杂质分析。     

Ultra-performance liquid chromatography electrospray ionization-tandem mass spectrometry method for the estimation of miglitol in human plasma using metformin as the internal standard

A rapid and sensitive method for the determination of miglitol in human plasma was developed using ultra-performance liquid chromatographic separation with tandem mass spectrometry detection. The preparation of samples required a deproteinization step with acetonitrile. Chromatography was performed on a 5 μ (50 mm × 4.6 mm, ID.) C18 inertsil column, with the mobile phase consisting of acetonitrile 2 mM and ammonium acetate (pH 3.5) with formic acid. Detection was performed using an Applied Biosystems Sciex API 2000 mass spectrometer set at unit resolution in the multiple reaction monitoring mode. Electrospray ionization was used for ion production. The mean recovery of miglitol was 88.9%, with the lower limit of quantification set at 150 ng/mL. Linearity was established for concentrations in the range of 150-4000 ng/mL, with a coefficient of determination (r(2) ) of 0.9981. This assay method makes use of the increased sensitivity and selectivity of tandem mass spectrometric detection, resulting in high-throughput analysis of miglitol for bioequivalence studies.     

HPLC法测定扎来普隆分散片的含量及有关物质

目的:建立HPLC法测定扎来普隆分散片的含量及有关物质.方法:采用Agilent TC-C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.004 mol·L-1醋酸铵溶液(用醋酸调pH至4.0)(38:62),流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长339 nm.结果:在选定的色...     

LC-MS/MS法测定犬体内托拉塞米浓度及相对生物利用度研究

目的:建立LC-MS/MS法测定Beagle犬体内托拉塞米的浓度,并研究托拉塞米缓释片的相对生物利用度。方法:色谱柱为Waters Sym-metry-C18(100mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇∶20mmol/L甲酸铵(65∶35,V∶V);流速0.4mL/min;柱温30℃。采用两制剂双周期随机交叉试验设计,分别给予6只Beagle犬受试制剂或参比制剂5mg,采用LC-MS/MS法测定给药后不同时间的血药浓度。结果:托拉塞米线性范围为0.02～5μg/mL,最低定量限为0.02μg/mL,分析方法灵敏、稳定、特异性高。受试制剂和参比制剂的主要药动学参数:峰浓度(Cmax)、达峰时间(tmax)和药-时曲线下面积(AUC0-48h)分别为(2.6±0.5)g/mL和(3.0±0.6)g/mL、(3.3±1.4)h和(1.2±0.8)h、(36.1±11.0)g.h.mL-1和(32.1±13.1)g.h.mL-1。以AUC0-48h计算,受试制剂的相对生物利用度F为(118.0±28.3)%。结论:该方法操作简单、准确、重复性好,并成功地运用于犬体内托拉塞米相对生物利用度的研究。     

高效液相色谱-紫外分光光度法测定奥美沙坦酯片剂的含量及有关物质

目的采用高效液相色谱法测定奥美沙坦酯片的含量及有关物质。方法采用美国Alltech C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈(67.5∶32.5)为流动相;流速为1.0 mL/min;柱温为25℃,波长为254 nm,进样量为10μL。结果含量测定的线性范围为0.50～10.00μg/mL,r=0.999 5(n=5),加样回收率为101.1%,99.5%,98.3%;RSD依次为1.2%,0.7,0.3%(n=5)。结论该方法简便快速、准确,专属性好。     

HPLC法测定苯丙氨酯原料药及片剂的含量和有关物质

目的:建立反相高效液相色谱法测定苯丙氨酯及其片剂的有关物质和含量。方法:采用Phenomenex Luna C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(60∶40)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为259 nm,柱温为40℃,进样量为20μL。结果:有关物质线性范围为0.51~30.24μg·mL^-1,r=0.9999,检出限为4 ng,精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.8%;含量测定线性范围为12.60~100.82μg·mL^-1,r=0.9999;苯丙氨酯片的平均回收率为99.7%,RSD=0.6%(n=9);原料含量测定结果为99.3%~99.8%;片剂含量测定结果为99.0%~103.6%。结论:本法简便、准确、专属性好、灵敏度高,可用于苯丙氨酯及其片剂的质量控制。     

HPLC测定琥珀酸索利那新片中的有关物质

目的 采用HPLC法检测琥珀酸索利那新片中的有关物质.方法 采用Tianhe Kromail C18(150 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.05 mol·L-1磷酸氢二钾的0.1％三乙胺溶液(用20％磷酸溶液调pH4.0)乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长210 nm,以主成分自身对照法计算有关物质的含量.结果 主成分与有关物质能完全分离,各杂质峰的分离良好.结论 所用方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于琥珀酸索利那新片中有关物质的检测.     

HPLC-UV法测定苯丁酸钠片的含量及有关物质

目的 建立HPLC-UV法测定苯丁酸钠片的含量及有关物质.方法 采用高效液相色谱仪,C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈-5 mmol·L-1磷酸溶液(40:60),柱温40℃,检测波长:215 nm,流速:1.0 ml· min-1,进样:20 μl.结果 苯丁酸钠在21.14～105....