高效液相色谱法测定硫辛酸注射液中有关物质及其含量

目的：建立以高效液相色谱法测定硫辛酸注射液中有关物质及其含量的方法。方法：色谱柱为ShimpackCLC-ODS（5μm,150.0mm×4.6mm）不锈钢柱,流动相为乙腈—0.005mo1/L磷酸二氢钾溶液（50∶50,用磷酸调pH为3.0）,流速为1.0ml/min,进样量为20μl,检测波长为212nm。结果：硫辛酸进样量在0.81～8.10μg的范围内线性关系良好（r=0.999）;平均回收率为99.17%（RSD=0.40%）。结论：本方法简便、准确,可用于硫辛酸注射液的有关物质及其含量的测定。     

凝胶色谱法分离哌拉西林钠聚合物杂质

目的 建立聚苯乙烯基质的凝胶色谱柱(MKF-GPC-300)对哌拉西林钠中的聚合物杂质(或称缩合物杂质)的分离分析方法.方法 凝胶色谱柱为MKF-GPC-300柱(300mm×7.8mm,5μm),流动相为0.01mol/L醋酸铵缓冲液(pH7.0):乙腈(65:35),流速1.0mL/min,检测波长254nm.结果...     

盐酸西那卡塞潜在基因毒性杂质的合成、确证和检测

目的 合成盐酸西那卡塞原料药和制剂中的潜在基因毒性杂质间三氟甲基苯丙醛二聚体，完成结构确证，建立检测方法，并对盐酸西那卡塞原料药和制剂样品进行检测，提高对盐酸西那卡塞原料药和制剂的质量控制。方法 以间三氟甲基苯丙醛为起始原料，在碱性条件下制备间三氟甲基苯丙醛二聚体，通过高分辨质谱、氢谱进行结构确证，以气相色谱法对盐酸西那卡塞原料药和制剂中该杂质进行检测。结果与结论合成并确证了盐酸西那卡塞中潜在基因毒性杂质间三氟甲基苯丙醛二聚体，采用自行建立并验证的气相色谱法对盐酸西那卡塞原料药和制剂进行了该杂质的检测，结果表明原料药中未检出，制剂中有检出，但低于标准限度15×10^-6,安全风险可控。