顶空气相色谱法测定克霉唑原料药中的有机残留溶剂

目的建立克霉唑原料药中有机残留溶剂的测定方法。方法色谱柱为DB一624柱（内涂6％氰丙基苯基和94％二甲基聚硅氧烷,柱长30m,内径0．32mm,膜厚1μm）,柱温初始温度为40℃,保持8min后,以45℃／min升至200℃,保持3min;进样口温度为200℃,FID检测器温度为250℃;载气为氮气,流速为2mL／min,分流比为5：1;样品加热温度为80℃,加热时间为30rain,样品管温度为115℃,传输管温度为125℃,进样时间为0．1min;以二甲基亚砜为溶剂,丁酮为内标。结果与结论顶空气相色谱法能控制克霉唑原料药（不同合成方法）中的有机残留溶剂,简便可行。     

莪术油葡萄糖注射液中莪术醇及牻牛儿酮的含量测定

目的建立测定莪术油葡萄糖注射液中莪术醇及牻牛儿酮含量的高效液相色谱法。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为乙腈-0.5%冰醋酸水溶液(65∶35),流速为1mL/min,检测波长为210nm。结果莪术醇及牛儿酮的线性范围分别为25.61～2.561μg/mL和25.42～2.542μg/mL,r分别为0.9997和0.9999(n=6),平均回收率分别为99.43%和99.50%,RSD分别为0.38%和0.40%(n=9)。结论该法简便、准确,能同时测定莪术油葡萄糖注射液中莪术醇及牻牛儿酮的含量,可用于其质量控制。     

HPLC法同时测定百喘朋中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量

目的 :建立HPLC法同时测定百喘朋中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量。方法 :采用DiamonsilC18(5μ,4.6mm×150mm)色谱柱 ,流动相为乙腈 -水 -磷酸 (60∶40∶0 1 ,每1000ml含4 0g 十二烷基硫酸钠 ) ,检测波长为254nm ,采用外标法。结果 :盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明的线性范围分别为2 69μg～32.28μg、2 54μg～30.48μg ,回收率 (n=5)分别为100 4 % (RSD=1.1 % )和99 8 % (RSD=0.9 % )。结论 :本法可同时准确测定百喘朋中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量。     

高效液相色谱法同时测定维A酸霜中两组分的含量

目的 :建立高效液相色谱法同时测定维A酸霜中维A酸和盐酸苯海拉明含量的方法。方法 :色谱柱为LUNAC18 柱(250mm×4 6mm ,5μm) ,流动相为甲醇 -磷酸盐缓冲液 (85∶15) ,流速为1ml/min ,检测波长为254nm ,采用外标法。结果 :维A酸、盐酸苯海拉明的线性范围分别为1 0～12 5μg/ml和10 0～133 5μg/ml ,回收率分别为98 7 % (RSD=1 1 % )和99 4 %(RSD=0 5 % )。结论 :本法可同时准确测定维A酸霜剂中维A酸和盐酸苯海拉明的含量。     

顶空气相色谱法测定罗格列酮钠中的有机溶剂残留量

罗格列酮钠是噻唑烷酮类药物罗格列酮的钠盐,其机理是增强胰岛素的作用,减少胰岛素抵抗,临床上用于糖尿病的治疗[1].因其在合成工艺中采用了乙醇、丙酮、乙酸乙酯、二氧六环和甲苯等有机溶剂,故其残留量应有严格的控制.本文采用顶空气相色谱法测定其中的残留溶剂,方法简便、可靠、灵敏度高.     

复方氨酚烷胺片（胶囊）中主成分含量均匀度测定

目的 建立测定复方氨酚烷胺片（胶囊）中咖啡因和马来酸氯苯那敏含量均匀度的高效液相色谱（HPLC）法,并探讨其对重量/装量差异的影响。方法 色谱柱为YMC-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.1 mol/L磷酸盐缓冲液（pH 3.0）-甲醇（60∶40,V/V）,流速为1.0 mL/min,检测波长为275 nm（对乙酰氨基酚）和225 nm（咖啡因、马来酸氯苯那敏）,柱温为35℃,进样量为5μL（对乙酰氨基酚）和20μL（咖啡因、马来酸氯苯那敏）。考察S值较大3家生产企业产品的重量/装量差异和主成分含量均匀度的关系。结果 44家复方氨酚烷胺片生产企业的106批样品中,主成分含量均匀度的合格率为91.84%(90/98);52家复方氨酚烷胶囊生产企业的135批样品中,胶囊剂主成分含量均匀度的合格率为94.87%(111/117)。片剂生产企业C、胶囊生产企业E的产品每片（粒）中3种主成分含量与片重（粒重）曲线高度一致,但重量/装量差异的RSD分别为3.31%和2.25%;胶囊企业K的产品装量差异的RSD为1.35%,但仅对乙酰氨基酚的含量同装量差异呈正相关。结论 ...     

反相高效液相色谱法测定醋酸甲萘氢醌片的含量

目的建立测定醋酸甲萘氢醌片含量的反相高效液相色谱法。方法采用Welch Materials C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(65∶35)为流动相,检测波长285 nm,流速1.0 mL/min,进样量20μL。结果醋酸甲萘氢醌质量浓度在4.0～60.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=1.000),平均回收率99.93%,RSD=1.21%(n=9)。结论所用方法简便,重复性好,结果准确可靠,可作为醋酸甲萘氢醌制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定克霉唑药膜中克霉唑的含量

目的:用HPLC法测定克霉唑药膜的含量.方法:色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-0.02mol·L-1磷酸氢二钾溶液(75:25),流速为1mL·min-1,检测波长为254nm.结果:克霉唑的线性范围为0.5～60.8μg,平均回收率分别为101.2%(RSD=1.3%,n=18).结论:本法准确可靠,简便易行,重现性好.     

高效液相色谱法测定米格列奈钙原料药的有关物质

目的 建立米格列奈钙原料药的有关物质检测方法.方法 采用高效液相色谱法,Zorbax SB C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.01 mol/L KH2PO4(用磷酸调节pH至2.5,40∶60)为流动相,检测波长210 nm,流速1.0 mL/min.结果 米格列奈主峰能与相邻杂质峰有效分离.结论 该方法简便、准确,适用于米格列奈钙有关物质的检测,可用于米格列奈钙的质量控制.     

HPLC法测定冰樟桉氟轻松贴膏中醋酸氟轻松含量

目的：建立HPLC法测定冰樟桉氟轻松贴膏中醋酸氟轻松的含量。方法：采用Diamonsil C18（150mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相：甲醇-乙腈-水（60∶10∶30）,流速：1.0mL·min-1,检测波长：240nm,柱温：30℃。结果：醋酸氟轻松在3.19~63.76μg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为96.8%（n=9）,RSD为2.0%。结论：该方法专属、准确,可用于冰樟桉氟轻松贴膏中醋酸氟轻松的含量测定。