HPLC同时测定米格列醇片有关物质和含量的方法改进研究

目的：改进米格列醇片有关物质和含量的HPLC检测方法,建立经方法学验证的新方法。方法：采用Lichro-spher氨丙基硅烷键合硅胶柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;以乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢铵溶液（三乙胺调pH值至7.5）（65∶35）为流动相;流速1.0 ml/min;检测波长为210 nm;柱温25℃;进样量20μl;二极管阵列检测器（DAD）检测。结果：米格列醇与其杂质完全分离,重复进样时米格列醇的峰面积及保留时间稳定。结论：本法专属性强、灵敏度高、准确度和重复性好、方法简便,可作为米格列醇片有关物质和含量测定的检测方法。     

HPLC测定米格列奈钙原料药的含量及有关物质

目的用HPLC法测定米格列奈钙原料药的含量及有关物质,为米格列奈钙原料药的含量和有关物质测定提供检测方法,制定指控标准。方法Alhech C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,采用乙腈-水（55：45）用稀磷酸调pH=2．5作为流动相,检测波长：210nm,流速：0．8ml·min^-1。结果主峰能与相邻杂质峰较好分离,浓度在3．38—33．8mg·L^-1的范围内,米格列奈钙的峰面积和浓度有良好的线性关系,r=0．9999。结论该方法简便、专属性好、灵敏度高,可用于米格列奈钙的含量及有关物质测定的需要。     

米格列奈胶囊的含量及溶出度的HPLC分析方法

目的建立米格列奈胶囊的含量及溶出度的HPLC分析方法。方法采用Hypersil ODS2 4mm×200mm色谱柱（大连依利特公司）以0．04mol·L^-1磷酸氢二铵．乙腈（70：30）为流动相。流速1．0mL·min^-1。检测波长为210nm,进样量20μL。理论板数按米格列奈主峰计算为1820。结果米格列奈胶囊在20．20μg·mL^-1～161．6μg·mL^-1范围内与峰面积成良好的线性关系,平均回收率为97．55％（n=9）,RSD为1．45％。结论该方法准确可靠、简单快速．可用于米格列奈胶囊含量及溶出度的测定。     

普卢利沙星片含量和有关物质检测方法的研究

目的：完善普卢利沙星片含量及有关物质的检测方法。方法：采用C18色谱柱,以0.1％磷酸溶液（三乙胺调节pH值至4.0）为流动相A,乙腈为流动相B,含量测定采用等度洗脱流动相A-流动相B（55∶45）,有关物质采用梯度洗脱,检测波长为278nm。结果：主峰和杂质峰能得到良好的分离,普卢利沙星在12.9～413.8μg·mL^-1浓度范围内,杂质NM394在1.23～39.36μg·mL^-1浓度范围内呈良好线性关系;含量测定平均回收率为101.3％,RSD为1.46％（n＝9）。结论：该法专属性强,灵敏、准确,可作为普卢利沙星片的质量控制方法。     

反相高效液相色谱法测定米格列醇片的有关物质

目的：建立一种简便、准确的方法（RP-HPLC法）测定米格列醇片的有关物质。方法：采用反相高效液相色谱法,用自身对照法计算米格列醇片有关物质的量。用AstecCYCLOBONDI2000（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以0.115%磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶液-乙腈（20：80）为流动相,于波长为205nm处检测。结果：米格列醇与其杂质完全分离,有关物质的线性回归方程为：A=5.22×103C＋2.52×103,r=0.9999（n=5）;方法的最低检出限为3.836ng。结论：实验证明该法简便快捷,能准确地测定样品的有关物质。     

HPLC-RID法测定川贝清肺糖浆中蔗糖的含量研究

目的建立川贝清肺糖浆中蔗糖、果糖、葡萄糖、麦芽糖的含量测定方法。方法采用高效液相色谱-示差折光检测(HPLC-RID)法,色谱柱为Alltechchrom Prevail carbohydrate ES 5u(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(75∶25)为流动相,流速1.0mL·min^-1,柱温35℃,示差检测器,检测器温度40℃,进样量10μL。结果在该色谱条件下,四种糖类物质能完全分离;蔗糖在0.7811~7.8113mg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(R^2=0.9997),平均回收率为99.17%(n=6);果糖在0.5065~5.0657mg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(R^2=0.9999),平均回收率为97.84%(n=6);葡萄糖在0.5078~5.0789mg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(R^2=0.9999),平均回收率为97.15%(n=6);麦芽糖在0.2501~2.5017mg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(R^2=0.9991),平均回收率为94.48%(n=6)。结论本方法专属性高、重现性好,可真实反映川贝清肺糖浆中蔗糖的实际添加情况。     

HPLC法测定米格列奈钙原料药含量及有关物质

目的:用HPLC法测定米格列奈钙原料药的含量及其有关物质,为米格列奈钙原料药的含量和有关物质测定提供检测方法,制定质控标准。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.1 mol.L-1磷酸二氢铵缓冲盐(磷酸调节pH=3.0)-甲醇-乙腈(25∶35∶40)作为流动相;检测波长为210 nm;柱温30℃;流速约为1.0mL.min-1。结果:主峰能与相邻杂质峰较好分离,米格列奈钙的浓度在14~350μg.mL-1范围内线性关系良好,相关系数为0.999 3。结论:该法简便、准确、专属性好,可以用于米格列奈钙原料药的含量及有关物质的测定。     

国产盐酸溴己新片溶出度评价

目的：建立高效液相色谱测定氟康唑注射液中有关物质及含量的方法。方法：采用C18柱,流动相为0．63mg·mL^-1甲酸铵溶液-乙腈（80：20）,检测波长260nm,柱温40℃。结果：氟康唑及其有关物质在该色谱条件下能够有效分离。有关物质和含量测定浓度分别在5．09～203．6μg·mL^-1和0．5004-2．502mg·mL^-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9999）。平均回收率为99．40％,RSD为0．7％（n=9）。结论：该方法简便快速、灵敏准确,专属性强,可用于氟康唑注射液中有关物质检查和含量测定。     

HPLC-RID法测定转化糖电解质注射液中果糖和葡萄糖含量

目的：建立高效液相色谱法通过示差折光检测器同时测定转化糖电解质注射液中果糖和葡萄糖含量。方法：色谱柱为Waters XbridgeTMAmide（150 mm×4.6 mm,3.5μm）,以乙腈-水-三乙胺（75∶25∶0.2）为流动相,柱温为40℃;流速：1.0 ml·min^-1;示差折光检测器,检测器温度为40℃,进样量：50μl。结果：果糖在99.8-149.7μg（r=0.999 7）、葡萄糖在100.3-150.4μg（r=0.999 2）范围内与峰面积呈良好的线性关系;果糖和葡萄糖的平均回收率分别为99.2%、99.5%,RSD分别为0.81%、0.84%（n=9）。结论：此法专属性较高,准确度良好且方便快捷,分离效果好,可用于同时测定果糖和葡萄糖的含量。     

米格列醇片溶出度HPLC检测方法改进研究

目的：改进米格列醇片溶出度的HPLC检测方法,建立经方法学验证的新方法。方法：采用氨丙基硅烷键合硅胶柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;以乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢铵溶液（三乙胺调pH值至7.5）（65∶35）为流动相;流速1.0 ml/min;检测波长为210 nm;柱温25℃;进样量20μl;二极管阵列检测器（DAD）检测。结果：米格列醇与其杂质完全分离,重复进样时米格列醇的峰面积及保留时间稳定。结论：本法专属性强、灵敏度高、准确度和重复性好、方法简便,可作为米格列醇片溶出度测定的检测方法。     

HPLC法测定盐酸三氟拉嗪含量及有关物质

目的建立盐酸三氟拉嗪含量测定及有关物质限量检查的HPLC法。方法采用C18柱,以乙腈-磷酸盐缓冲溶液（0.05mol·L^-1NaH2PO4.2H2O100mL,加2mL的三乙胺后用磷酸调节pH至3.0）（38∶62）为流动相。流速：1.0mL·min^-1,柱温：30℃,检测波长：258nm。结果盐酸三氟拉嗪与其他杂质能较好分离,盐酸三氟拉嗪浓度在2.5～25μg·m^L-1范围内线性关系良好（r=0.9997）,检测限为0.016μg·mL^-1。结论本方法灵敏、准确、专属性好,可用于盐酸三氟拉嗪的含量测定及有关物质限量检查。     

诺氟沙星有关物质检查法的改进

目的:改进诺氟沙星有关物质的高效液相测定方法。方法:采用C18色谱柱;流动相A为醋酸铵高氯酸钠溶液-乙腈(86∶14),流动相B为乙腈,梯度洗脱;检测波长262 nm和278 nm;流量1.0 mL·min-1。结果:改进后的测定方法提高了杂质检测的灵敏度,基线更稳定,各杂质峰均能与主峰较好地分离;其中杂质A在0.07～1.4μg·mL-1呈线性(r=0.999 8),加样平均回收率为99.5%,RSD为0.4%(n=9)。结论:本方法稳定、准确、可靠。     

HPLC法测定丙硫异烟胺肠溶片的有关物质及含量

目的建立高效液相色谱法测定丙硫异烟胺肠溶片的有关物质及含量。方法色谱柱：phenomenex Gemimi C18（5μ250×4.6mm）;流动相：0.2mol.L^-1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH至3.0）-乙腈（80：20）;流速：1.0mL.min^-1;检测波长：282nm;进样量：20μL;结果丙硫异烟胺在10.36μg.mL-1～103.6μg.mL^-1范围内呈良好的线性关系,线性方程为A=45638C-899.47,r=0.99998（n=7）。结论本法简便、准确,可用于丙硫异烟胺肠溶片有关物质及含量的测定。     

高效分子排阻色谱法测定头孢克肟颗粒中聚合物的含量

目的建立高效分子排阻色谱法(HPSEC)测定头孢克肟颗粒中高分子聚合物的方法。方法采用HPLC,色谱柱为TSKgel G2000 SWXL(7.8 mm×300 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液-乙腈(95∶5)为流动相,流速为0.6 mL·min^-1,柱温为20℃,检测波长为254 nm,进样体积为20μL。结果高分子聚合物峰与头孢克肟峰能有效分离,辅料无干扰,头孢克肟主峰的线性范围为0.153~20.635μg·mL^-1(r=0.9999),检测限为0.05μg·mL^-1,定量限为0.15μg·mL^-1;方法中样品测定的重复性(RSD=0.5%)与精密度(RSD=1.4%)良好;供试品溶液和对照品溶液,25℃条件下24 h保持稳定。微调方法中的流速、柱温和流动相比例,对检测结果无影响。结论此方法简便,耐用性好,灵敏度高,重复性好,可用于头孢克肟颗粒中高分子聚合物的含量检测。     

HPLC测定吉米沙星血药浓度

目的建立高效液相色谱法快速测定人血浆中吉米沙星药物浓度。方法色谱柱为KromasilC18（250min×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈-10mmol·L-1醋酸铵缓冲液（pH2．2,含10mmol·L-1高氯酸）（22：78）;柱温40℃;流速1．5mL·min^-1;检测波长为338nm。血浆样品经5％硫酸锌甲醇溶液沉淀蛋白后进样测定。结果本测定方法的线性范围：0．05-5μg·mL-1,r=0．9999。方法回收率93．2％-104．8％,批内RSD为1．8％-5．1％,批间RSD为7．7％-8．5％。吉米沙星的最低检测浓度为0．02μg·mL^-1。结论本方法简单、快速、灵敏、重复性好,适用于吉米沙星生物利用度及人体药动学研究。     

RP—HPLC法测定人血浆中磷酸西他列汀药物含量

目的建立测定人血浆中磷酸西他列汀含量的高效液相色谱法。方法采用Symmetrix ODS-H为分析柱,甲醇-0．1％高氯酸水溶液（40：60）为流动相;流速为1．0mL·min^-1,检测波长为268nm,采用外标法定量测定。结果进样浓度在5～500μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9993,方法回收率为96．1％-100．9％。最低检测限为2μg·mL^-1。日间、日内精密度均小于4％。结论此方法操作简便、灵敏,重复性好,适用于人血浆中磷酸西他列汀含量的测定。     

气相色谱法测定细辛脑中的有机溶剂残留量

目的 建立气相色谱法测定细辛脑中四氢呋喃、乙醇、甲苯的残留量。方法 采用SUPELCOWAX-10的毛细管石英色谱柱（30mm×0．53mm，1．0μm）；载气：氮气；以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂；柱温：60℃，保持5min，以30℃·min^-1。升温至180℃，维持1min；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃（FID）。结果 四氢呋喃在0．634～211．2μg·mL^-1内线性关系良好，r＝0．999 1 （n＝6），最低检测限为0．190μg·mL^-1，回收率为98．8％（RSD=4．3％）；乙醇在1．032～206．4μg·mL^-1内线性关系良好，r＝0．9992（n＝6），最低检测限为0．310μg·mL^-1,回收率为97．7％（RSD=3．O％）；甲苯在0．604～36．24μg·mL^-1内线性关系良好，r＝0．9995（n＝6）），最低检测限为0．174μg·mL^-1，回收率为100．3％（RSD＝0．7％）：结论本方法可用于细辛脑中四氢呋喃、乙醇和甲苯的残留量测定。     

HPLC法测定盐酸羟嗪含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定盐酸羟嗪含量及有关物质的方法。方法采用C18柱,以磷酸氢二铵（0.01mol.L-1,pH6.0）-乙腈（60：40）为流动相,流速为1mL.min^-1,检测波长为230nm,进样量20μL,柱温30℃。结果在浓度为5～50μg.mL^-1范围内线性关系良好（r=0.9995,n=6）,检测限为0.0083μg.mL^-1。结论本法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可作为盐酸羟嗪含量及有关物质的测定方法。     

RP-HPLC法测定单硝酸异山梨酯鼻腔喷雾剂的含量和有关物质

目的:建立测定单硝酸异山梨酯鼻腔喷雾剂含量及有关物质的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Di-amonsil C18柱,流动相为甲醇-水(30∶70),流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm,进样量为20μL;峰面积定量采用外标法。结果:单硝酸异山梨酯回归方程为Y=7892.7X+2980.7(r=0.9999),检测浓度在5～150μg·mL-1范围内与峰面积积分值线性关系良好;最低检出浓度为20ng·mL-1;高、中、低浓度日内、日间精密度的RSD在0.31%～0.93%之间;重复性试验RSD=0.69%(n=9);样品的平均回收率为101.02%(RSD=1.12%,n=9)。结论:该法准确、可靠、重复性好,可用于单硝酸异山梨酯鼻腔喷雾剂的含量及有关物质的测定。