HPLC测定米格列奈钙原料药的含量及有关物质

目的用HPLC法测定米格列奈钙原料药的含量及有关物质,为米格列奈钙原料药的含量和有关物质测定提供检测方法,制定指控标准。方法Alhech C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,采用乙腈-水（55：45）用稀磷酸调pH=2．5作为流动相,检测波长：210nm,流速：0．8ml·min^-1。结果主峰能与相邻杂质峰较好分离,浓度在3．38—33．8mg·L^-1的范围内,米格列奈钙的峰面积和浓度有良好的线性关系,r=0．9999。结论该方法简便、专属性好、灵敏度高,可用于米格列奈钙的含量及有关物质测定的需要。     

HPLC法测定米格列奈钙原料药含量及有关物质

目的:用HPLC法测定米格列奈钙原料药的含量及其有关物质,为米格列奈钙原料药的含量和有关物质测定提供检测方法,制定质控标准。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.1 mol.L-1磷酸二氢铵缓冲盐(磷酸调节pH=3.0)-甲醇-乙腈(25∶35∶40)作为流动相;检测波长为210 nm;柱温30℃;流速约为1.0mL.min-1。结果:主峰能与相邻杂质峰较好分离,米格列奈钙的浓度在14~350μg.mL-1范围内线性关系良好,相关系数为0.999 3。结论:该法简便、准确、专属性好,可以用于米格列奈钙原料药的含量及有关物质的测定。     

HPLC法测定米格列奈的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定米格列奈的有关物质。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-乙腈-磷酸二氢铵溶液(0.05mol.L-1)(37∶27∶36)为流动相,流速:1.0mL.min-1,检测波长210nm。结果米格列奈主峰能与相邻杂质峰较好分离。结论本法简便,准确,可对米格列奈的有关物质进行控制。     

气相色谱法测定米格列奈钙中有机溶剂残留量

目的建立米格列奈钙中5种有机残留溶剂的分离和测定方法。方法采用程序升温顶空进样气相色谱法,FID检测器,色谱柱为DB-624毛细管柱（0．32mm×30m,18μm）,载气为氮气,程序升温,测定了米格列奈钙原料中甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和氯仿的残留量。结果5种有机溶剂分离完全,在考察范围内线性关系良好,加样回收率均得到满意结果。结论所建立的方法灵敏度高、准确度好,适用于米格列奈钙中残留有机溶剂的检测,可用于米格列奈钙的质量控制。     

人血浆中米格列奈的HPLC测定

建立了HPLC法测定人血浆中的米格列奈.以地西泮为内标,采用C18色谱柱,20 mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH 4.6)-乙腈(57:43)为流动相,检测波长210 nm.米格列奈钙在25~8 000 ng/ml范围内线性关系良好.方法回收率为98.1%～109.2%,批内、批间RSD为1.5%～13.4%.     

柱前衍生化RP-HPLC测定米格列奈钙光学纯度

目的 建立柱前衍生化-反相高效液相色谱法测定S-米格列奈钙的光学纯度。方法 采用手性衍生化试剂S-萘乙胺(S-NEA),以1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC·HCl)和1-羟基苯并三唑(HOBt)为偶联剂对样品S-米格列奈钙进行衍生化。衍生产物以乙腈- 0.01 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(pH 2.5)(50∶50)为流动相,在Agilent Zorbax C18(250 mm × 4.6 mm,5 μm)色谱柱上进行分离,流速为1.5 mL·min-1,检测波长为225 nm,柱温为30 ℃。结果 R-米格列奈在0.3~3.0 μg·mL-1内线性关系良好,检测限和最低定量下限分别0.1和0.3 μg·mL-1,平均回收率为102.4%,日内日间精密度考察中RSD均小于5%。结论 该方法灵敏度高,衍生化产物稳定,重复性好,可用于S-米格列奈钙光学杂质的检测。     

HPLC法测定米格列奈含量及有关物质

目的建立米格列奈含量及有关物质的HPLC测定方法。方法以C18柱,乙腈-水(60∶40,用磷酸调pH值至3.0)为流动相,流速为1.0mL.min-1,柱温25℃,检测波长为210nm。结果在浓度为39.16~352.4μg范围线形关系良好,相关系数r=0.9999(n=5),重复性试验的RSD为0.7%(n=6)。有关物质分离较好。结论本方法简单、准确,可作为米格列奈含量和有关物质的测定方法。     

HPLC法测定米格列奈钙中的R-异构体含量

目的:采用高效液相色谱法测定米格列奈钙中的R-异构体的含量.方法:使用Sumichiral OA-3100R手性色谱柱,流动相为正己烷-氯仿-甲醇-三氟乙酸(80:18:2:0.5),流速 1.0 mL·min -1,检测波长 259 nm,柱温35℃,进样量 20 μL,并考察了流动相组成、柱温和流速等色谱条件对分离的影响. 结果:米格列奈钙与R-异构体,分离度为2.26,理论塔板数为5165.结论:该法简便,准确,能有效地进行米格列奈钙中的R-异构体的定量分析.     

米格列奈钙分散片溶出度测定

目的建立米格列奈钙分散片溶出度的测定方法。方法以水900mL为溶剂,桨法,转速为50r/min,溶出度的测定采用高效液相色谱法。结果米格列奈钙在7.15～11.55μg/mL范围内,线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为100.03%。结论建立的米格列奈分散片溶出度测定方法简便、准确、可靠,可较好地控制该片质量。     

柱前衍生化RP-HPLC测定米格列奈钙光学纯度

目的建立柱前衍生化-反相高效液相色谱法测定S-米格列奈钙的光学纯度。方法采用手性衍生化试剂S-萘乙胺（S-NEA）,以1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐（EDC·HCl）和1-羟基苯并三唑（HOBt）为偶联剂对样品S-米格列奈钙进行衍生化。衍生产物以乙腈-0.01mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液（pH2.5）（50∶50）为流动相,在AgilentZorbax C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱上进行分离,流速为1.5mL·min^-1,检测波长为225nm,柱温为30℃。结果R-米格列奈在0.3～3.0μg·mL^-1内线性关系良好,检测限和最低定量下限分别0.1和0.3μg·mL^-1,平均回收率为102.4%,日内日间精密度考察中RSD均小于5%。结论该方法灵敏度高,衍生化产物稳定,重复性好,可用于S-米格列奈钙光学杂质的检测。     

米格列奈钙片健康人体药动学研究

目的 建立测定人血浆中米格列奈钙的LC-MS/MS法,并应用于健康人体药动学研究.方法 30名健康志愿者,随机分为3组（每组10人,男女各半）,分别口服米格列奈钙片5、10、20 mg,采用非房室模型统计矩法计算药动学参数.结果 健康受试者单次给药5、10、20 mg后,主要药代动力学参数分别为Cmax（799.5±189.8）、（1 689.8±348.4）和（3 032.9±755.6）ng/ml;tmax（0.38±0.16）、（0.43±0.16）和（0.54±0.26）h;AUC0～10（1 051.3±276.4）、（2 324.5±481.8）和（5 028.8±1 283.6） ng＆#183;h/ml; AUC0～∞（1 059.4±278.2）、（2 342.8±488.6）、（5 073.9±1 315.9）ng＆#183; h/ml;t1/2（1.80±0.42）、（1.68±0.37）和（1.56±0.19）h.结论 本分析方法准确、灵敏,适用于米格列奈钙片的健康人体药动学研究.     

米格列奈钙缓释片制备工艺与体外释放度研究

目的：确定米格列奈钙缓释片最佳制备工艺并对其体外释放度进行考察。方法：采用单因素考察、正交试验设计,确定米格列奈钙缓释片最佳制备工艺,并照《中国药典））2010年版（二部）释放度测定法测定其体外释放度。结果：米格列奈钙缓释片处方：米格列奈钙5．0g,羟丙基甲基纤维素（HPMC,K15M）30．0g,乳糖80．0g,3％聚维酮（VW）水溶液适量,硬脂酸镁2．0g;最佳制备工艺：将上述原辅料过120目筛,充分干燥,按处方量称量、混匀,用3％PVP水溶液作为黏合剂制成软材,40目筛制粒,50℃干燥;40目筛整粒,加润滑剂混匀,测含量;用φ7．0mm圆形浅弧冲压片（8kg／cm2）,每片重120mg;米格列奈钙缓释片体外释放度符合良好的Higuchi方程（r=0．9983）。结论：本研究制备的米格列奈钙缓释片具有良好的缓释效果。     

HPLC测定长春西汀注射液中4种有关物质含量

目的：建立一种测定长春西汀注射液中4种有关物质含量的方法。方法：采用Kromasil C18（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱;以0．2mol·L-1醋酸铵溶液-乙腈（40：60）为流动相,检测波长为280nm,流速为1．0ml·min-1,进样量为20μl。结果：注射液中长春西汀与有关物质二氢长春西汀、甲氧基长春西汀、长春胺乙酯和阿朴长春胺达到完全分离;4种有关物质均有良好线性关系,平均回收率均达99．8％以上。结论：本法灵敏,准确,专属性强,可用于长春西汀注射液中4种有关物质的检查。     

氯芬黄敏片的有关物质检查

目的 采用高效液相色谱法对氯芬黄敏片进行有关物质检查.方法 色谱柱:HyperClone 5 μ m BDSC18(4.60 mm×150 mm);流动相:庚烷磺酸钠溶液(庚烷磺酸钠15.2 mg,加三乙胺0.8ml,加水800 ml,用冰醋酸调pH至3.3±0.1,加水至1000ml)甲醇-乙腈(25∶ 30∶ 18);检测波长:262 nm;进样体积:20μl;流速:1.0 ml/min.结果 马来酸氯苯钠敏、双氯芬酸钠与其它有关物质均达到基线分离,最小检测浓度为1.18 μg/ml.结论 该法专属性强,操作方便,结果准确,重现性好,可用于氯芬黄敏片的有关物质检查.     

注射用盐酸万古霉素有关物质检查方法的改进

目的:改进注射用盐酸万古霉素有关物质的检查方法.方法:采用辛烷基硅烷键合硅胶色谱柱(C8,4.6 mm×250 mm,5μm);采用梯度洗脱,流动相A的组成为三乙胺缓冲液-乙腈-四氢呋喃(96∶3∶1),流动相B的组成为三乙胺缓冲液-乙腈-四氢呋喃(70∶29∶1);流速为1 mL·min-1,检测波长为280 nm,...     

HPLC法测定右旋布洛芬缓释胶囊有关物质

目的 建立HPLC法测定右旋布洛芬缓释胶囊中的有关物质.方法 色谱柱为ODS-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm,流动相为乙腈-磷酸二氢钾溶液（调pH 3.5）（体积比60：40）,右旋布洛芬检测波长264nm,左旋体检测波长为351nm.结果本法能有效地分离右旋布洛芬缓释胶囊中的左旋体及有关物质.结论 方法简便,专属性好,结果准确,可用于右旋布洛芬缓释胶囊的质量控制.