液相色谱-串联质谱法测定保健品口服液中10种性激素的研究

建立了同时测定保健品口服液中睾酮、孕酮和雄酮等10种性激素的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。以甲醇为提取溶剂,超声提取,经酸性氧化铝、C18固相萃取柱净化,采用LC-MS/MS进行检测。10种激素在1~200ng/m L范围内线性良好(r20.99),方法检出限为0.2~5μg/kg,在5、10、20μg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为70.92%~111.33%,相对标准偏差均小于15%,方法可满足口服液中性激素快速检测要求。     

液相色谱串联质谱法测定食品中红曲色素

采用液相色谱串联质谱法测定了食品中红曲红胺、红曲红素、红曲素、红曲黄素的含量,并选择离子检测进行阳性确证。液体试样用水超声提取,离心定容后,固体和半固体样品采用水溶解定容,提取液再经固相萃取柱净化,样液经洗脱定容后,供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证,外标法定量。该方法的最低检出限、线性范围和方法回收率分别为:1.0 mg/kg、1.0～100.0 mg/kg和89.3%～94.3%。     

液相色谱串联质谱法测定玉米及其制品中的烟嘧磺隆残留

采用凝胶净化技术和液相色谱串联质谱联用相结合技术,建立了玉米及其制品中烟嘧磺隆的残留量检测方法。试验采用乙腈提取样品,提取液经凝胶色谱仪净化,用液相色谱串联质谱仪测定,外标法定量,并采用选择离子监测进行阳性确证。结果表明,该方法的定量限达0.010 mg/kg,线性范围为0.01～1.00 mg/kg,方法回收率为84.0%～101.6%。该方法检测结果准确可靠,线性范围宽,适用范围广,能够满足高质量检测的要求。     

茶叶中硫丹残留量的快速测定

采用丙酮-正己烷（体积比1：1）均质提取样品，提取液经凝胶色谱仪净化，自动定量浓缩后，用气相色谱法（GC—ECD）测定，外标法定量。选择绿茶、花茶、乌龙茶、普洱茶为实验样品，测定硫丹残留量。该方法采用了自动净化、浓缩过程，使检测方法进一步快速、准确，重现性好。添加水平在0．01-0．10mg／kg时，该方法回收率范围为84．5％-98．0％；相对标准偏差为6．25％-8．77％；测定低限为0．01mg／kg。