PLE萃取-GPC净化-LC-MS/MS法测定沉积物中8种性激素

建立了加压液体萃取(PLE)-凝胶渗透色谱(GPC)净化-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定沉积物中8种性激素含量的方法。结果表明,8种性激素在10~1 000μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数R~2≥0.999 6;检出限在10~100μg/kg之间;加标回收率为85.6%~101.4%,RSD为0.8%~2.7%。该方法自动化程度高,灵敏度高,回收率好。     

凝胶渗透色谱-液相色谱-串联质谱法测定水产品中性激素

建立水产品中性激素的凝胶渗透色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱分析方法。采用乙酸乙酯提取样品,经GPC净化后,LC-MS/MS测定,外标法定量。流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,电喷雾正离子多反应模式监测。3种性激素在0.5~20.0μg/L线性范围内,相关系数大于0.998,定量限为0.3μg/kg,回收率为88.6%~96.4%,相对标准偏差为1.84%~6.24%。本方法灵敏度高、重现性好,适用于水产品中性激素的测定。     

液相色谱串联质谱法检测油菜籽中27种除草剂残留

基于液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS),建立了油菜籽中27种除草剂残留的分析方法。样本采用改进的QuEChERS方法提取净化,用乙腈-乙酸溶液提取30 min,添加缓冲盐,振荡,冷冻离心去除脂肪和蛋白,将上清液转移至净化管中,加入PSA(N-丙基乙二胺)/C18(BONDESIL-C18)/GCB(石墨炭黑)混合粉末净化包,去除基质干扰,过0.22μm有机相滤膜。利用LC-MS/MS外标法定量分析。方法学考察结果表明,检出限为0.14~0.92μg/L,油菜籽基质中27种除草剂在2.0~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.992;在5、10、25μg/kg添加水平下,27种除草剂的平均加标回收率为75.3%~102.0%,相对标准偏差在1.3%~10.4%之间。将该方法用于实际油菜籽样品的检测,结果显示所有样品均符合农药残留限量标准。该方法具有简便、灵敏度高、精密度和准确度好的优势,适合油菜籽中27种除草剂残留检测。     

液相色谱串联质谱检测鹿茸及其制品中孕酮等5种性激素

建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定鹿茸及其制品中孕酮、睾酮、雌酮、皮质甾酮、17β-雌二醇5种性激素的分析方法。比较了不同提取液对目标物质的提取效果,所测样品经乙腈提取,提取液经HLB固相萃取柱净化,10%甲醇水溶液淋洗杂质,7 mL乙腈洗脱后收集洗脱液氮吹至近干,用1 mL V(甲醇)∶V(0.1%甲酸水溶液)=4∶6复溶,在LC-MS/MS多反应监测(MRM)模式下进行了定性和定量分析。在上述检测条件下,所测的5种性激素的最低检出限均为0.001 mg/kg,平均回收率在87.3%～94.4%之间,RSD在3.87%～7.68%之间,线性范围为0.001～0.2μg/mL,相关系数r0.999。该方法操作简便,检测结果准确,可以满足鹿茸及其制品中5种性激素的检测要求。     

液相色谱-串联质谱法测定食用油中4种黄曲霉素

建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定食用油中4种黄曲霉素的方法。样品用正己烷溶解,55%甲醇水溶液提取,用三氯甲烷反萃取,流动相定容。C8色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下电离,并采用多反应监测(MRM)采集数据方式定性定量分析。4种黄曲霉素在0.75~20μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999;在三个不同浓度添加水平下,平均回收率为83.0%~95.0%,相对标准偏差(RSD)为7.5%~13.1%;检出限(LOD)为0.15~0.2μg/kg;定量限(LOQ)为0.75~0.8μg/kg。该方法简便快速、灵敏可靠,适用于食用油中四种黄曲霉素的同时快速测定。     

LC-MS/MS法测定蜂胶类牙膏中白杨黄素的含量

采用甲醇提取蜂胶类牙膏中白杨黄素(ChR),冷冻离心净化,经Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,质谱检测器检测,建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定蜂胶类牙膏中ChR含量。结果表明,ChR在5.0～100.0μg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R~2)为0.999 8;检出限为1.5μg/kg,定量限为5.0μg/kg;加标回收率为93.0%～100.1%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～3.4%。     

液相色谱串联质谱法测定面粉熟食制品中的氨基脲

建立了一种麦面熟食制品中氨基脲的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。面粉熟食样品在40℃水浴超声下经盐酸水解,邻硝基苯甲醛快速衍生化,乙酸乙酯提取,浓缩净化后,采用HPLC-ESI-MS/MS检测分析,在多反应监测模式(MRM)下,外标法定量。在0.25~10μg/kg范围内标准曲线的相关系数大于0.998。在不同添加水平下的回收率为95.5%~101.1%,定量限(LOQ)为1μg/kg,检出限(LOD)为0.25μg/kg。该方法准确、灵敏,达到了检测面粉熟食制品中氨基脲的检测要求。     

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中6种玉米赤霉醇类激素药物残留量

建立了高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定牛奶中的玉米赤霉醇类激素药物残留量的方法。样品用乙酸乙酯提取,经QuEChERS法快速净化,采用HPLC-MS/MS在负电喷雾多反应监测模式下检测。6种玉米赤霉醇类激素药物在1.0~100.0μg/L含量范围内线性关系良好,相关系数均高于0.999,方法定量限为0.33~1.00μg/kg;在2.0μg/kg、5.0μg/kg、10.0μg/kg三个浓度水平下样品加标回收率的范围为83.2%~111%,相对标准偏差为0.13%~2.2%(n=6)。该方法操作简单、快速、准确,适用于牛奶中6种玉米赤霉醇类激素药物残留量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中31种性激素

采用高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）,在多反应监测（MRM）模式下,建立了同时测定化妆品中31种性激素的快速检测方法。样品经饱和氯化钠溶液或正己烷分散后,用乙腈提取,亚铁氰化钾和醋酸锌沉淀大分子基质,采用LC-MS/MS,选择ESI离子源,使用CAPCELL CORE C18柱（2.1 mm×100 mm×2.7μm）,以质量分数0.2%甲酸溶液-乙腈（ESI+）和质量分数0.2%氨水溶液-乙腈（ESI-）为流动相,流速0.3 mL/min,柱温30℃,梯度洗脱,在多反应监测模式下进行定性定量分析。结果发现：该方法中各组分的平均回收率为80.3%～119.0%,相对标准偏差为0.6%～8.4%。方法检出限为0.2～1.0μg/g,在0.05～2.0μg/mL线性范围内,相关系数大于0.99。该方法灵敏度高,专属性强,适用于化妆品中31种性激素的检测分析。     

HPLC-MS/MS法测定聚碳酸酯食品包装材料中的酚类化合物

建立了聚碳酸酯食品包装材料中4种酚类化合物的高效液相色谱-串联质谱分析方法(HPLC-MS/MS)。样品经二氯甲烷超声提取后,氮吹至干,再用甲醇定容,以供HPLC-MS/MS检测。采用ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱进行梯度洗脱分离,采用甲醇/0.1%(体积分数)氨水溶液作为流动相;质谱采用电喷雾离子源,在负离子多反应监测(MRM)模式下运行。结果表明:4种酚类化合物在0.2~2 mg/L范围内线性关系良好(r20.999);检出限为3~10μg/kg,方法定量限为10~50μg/kg。分别在100、200、400μg/L浓度水平进行加标回收实验,回收率为84.4%~108.8%。该方法分离效果良好、准确可靠、方便快捷,为食品包装材料中有害物质风险监测奠定了基础。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的9种性激素成分

采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测技术,建立了化妆品中睾酮等9种性激素成分的检测方法。样品经质量分数50%乙腈提取,经流动相（水+乙腈）提取过滤后,采用C18柱（100 mm×2.1 mm×3.0μm）进行分离,用电喷雾离子源、正负离子模式进行扫描,在多反应离子监测模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,9种性激素在5～115 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;加标回收率为80%～120%,RSD小于5%(n=3),检出限均低于0.03μg/g。该方法简单、快速、灵敏,能够满足化妆品中睾酮等9种性激素的检测需求。     

液质法测定塑料类食品接触材料中依托立林、奥克立林、紫外吸收剂UV-1164的特定迁移量

建立了液质联用(HPLC-MS/MS)法同时测定依托立林、奥克立林、紫外吸收剂UV-1164在3%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇和橄榄油5种食品模拟物中的特定迁移量。水基食品模拟物样品经≥10 000 g离心5 min,上清液转移至进样瓶中进样;橄榄油食品模拟物样品用乙腈和正庚烷振荡提取15 min后,以≥10 000 g的离心速度离心15 min,乙腈上清液转移至进样瓶中进样。用C4柱梯度洗脱分离;检测方法中串联质谱在ESI+及MRM模式下运行。在5种模拟物中,依托立林、奥克立林、紫外吸收剂UV-1164在10~200μg/L或μg/kg范围内,均具有较好的线性关系(r2≥0.999 56);20.0、50.0、160μg/kg三水平的加标回收率为95.8%~105%,相对标准偏差为0.3%~5.3%。依托立林、奥克立林、紫外吸收剂UV-1164在该方法中的定量限范围为0.2~1.8μg/kg,小于50μg/kg的限量。该方法可检测出样品中的奥克立林。     

LC-MS/MS法测定口服液类保健食品中多种人工合成甜味剂

建立了ESI负离子模式液相色谱-质谱串联法(LC-MS/MS)同时快速测定口服液类保健食品中糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、纽甜、阿斯巴甜、阿力甜、三氯蔗糖7种人工合成甜味剂的方法。采用亲水性良好的ZORBAX SB-Aq(3.0 mm×100 mm,1.8μm)为分离柱,以0.1%甲酸溶液(A)-甲醇(B)为流动相按梯度进行洗脱分离。实验结果表明,建立的实验方法在10~500μg/L范围内相关性良好;方法检出限(S/N≥3)为0.05~0.5μg/L,定量限(S/N≥10)为0.1~1.5μg/L。在空白样品中选择3个不同浓度的标准溶液进行加标回收实验,得平均回收率为94.4%~101.2%,相对标准偏差为0.9%~3.2%。所建立的实验方法具有灵敏度好、准确性高且简单快速的优点,适用于口服液类保健食品中7种不同人工合成甜味剂的测定。     

液相色谱串接质谱仪测定有机茶叶中的苦参碱与氧化苦参碱

建立了有机茶叶中苦参碱(Matrine)、氧化苦参碱(Oxymatrine)液相色谱串接质谱仪(LC-MS/MS,Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry)的检测方法,并运用于市售茶叶中苦参碱、氧化苦参碱含量的筛查。样品用水溶解超声萃取后,加入氨水中和茶叶中的酸性物质;水相中加入氯化钠后,用三氯甲烷提取待测组分。氮吹至干后,残渣用乙醇复溶。经过N-丙基乙二胺固体粉末(PSA)净化后,供LC-MS/MS测定。目标化合物在一定范围内(0.312～10.0μg/L)线性关系良好,相关系数大于0.999。苦参碱、氧化苦参碱的检出限(LOD,limit of detection)均为1.0μg/kg;定量限(LOQ,limit of quantification)均为2.0 μg/kg。在2.0μg/kg,4.0μg/kg,10.0μg/kg加标水平上,苦参碱的回收率70.5%～78.3%,相对标准偏差4.60%～7.80%;氧化苦参碱的回收率93.0%～105%,相对标准偏差3.21%～5.17%。20份茶叶中检出3份阳性结果。结果表明:该方法简便、快速;其精密度、正确度、检出限等参数均能满足欧盟技术规范的要求,已应用于市售茶叶的筛查。     

液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中18种磺胺类相关化合物残留

为建立化妆品中18种磺胺类相关化合物的LC-MS/MS测定法,将样品用丙酮提取,经SPE固相萃取柱净化富集,在C18色谱柱（4.6mm×50mm×2.7μm）上以甲醇-0.1%（体积分数）甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,在ESI正离子MRM模式下检测。结果发现：18种化合物在10-800ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,加标回收率为78.6%-97.2%,检出限为25μg/kg。     

超高效液相色谱串联质谱法测定鸡肉中噻节因残留

建立鸡肉中噻节因的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)残留测定方法。鸡肉样品选用乙腈提取,采用UPLC-MS/MS多反应模式(MRM)进行分析测定。噻节因添加质量在0.2~10μg范围内,方法平均回收率为87.6%~101.6%,相对标准偏差为2.44%~5.90%。方法的最小检出量为0.005 mg/L,最低检测浓度为0.01 mg/kg。该方法简单、准确,重复性较好,适用于禽蛋中噻节因的残留检测。     

蔬菜和水果中59种农药残留同时检测-超高效液相色谱串联质谱法

建立了一种同时测定蔬菜和水果中59种农药残留的超高效液相色谱串联质谱检测方法。样品经1%醋酸乙腈溶液提取,震荡离心后经Qu ECh ERS试剂盒净化,UPLC-MS/MS法同时定性、定量测定蔬菜和水果中59种农药残留。59种农药在5~500 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99;以5,10,50μg/kg 3个浓度水平进行添加回收实验,59种农药的平均回收率在60.5%~109.7%之间,相对标准偏差为2.6%~17.1%,方法的检出限为0.01~0.80μg/kg。方法重现性、灵敏度高、分析时间短、确证能力强,适用于蔬菜和水果中59种农药残留的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱测定桑葚中噻虫嗪残留量

建立了桑葚中噻虫嗪残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)。桑葚样品经乙腈提取,石墨化碳黑氨基复合柱(Carbon/NH_2)净化,以甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI~+),多反应监测(MRM)方式进行采集,外标法定量。结果表明,噻虫嗪在1.00~200μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R~2大于0.99,方法检出限为0.20μg/kg,测定下限为0.80μg/kg。在1.00~100μg/kg添加浓度范围内,准确度(90.46%~97.20%)、精密度(2.46%~5.48%)和提取回收率(90.46%~99.16%)均满足分析方法要求。该试验方法简单,灵敏,选择性好,精密度高。     

HPLC-MS/MS测定化妆品中5种禁用胆碱类化合物

建立了高效液相色谱-质谱/质谱(HPLC-MS/MS)测定化妆品中5种禁用胆碱类化合物的分析方法。样品经甲醇-水(V(甲醇)∶V(水)=3∶1)溶液涡旋振荡、超声辅助液分散提取,离心后经Welch Ultimate XB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离。通过质谱电喷雾正离子模式(ESI+)电离、多反应监测模式(MRM)测定。在最优化条件下,5种禁用胆碱类化合物均获得良好分离,峰形对称性好。水杨酸胆碱在10.0~80.0μg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 1,其他胆碱在1.0~40.0μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.995 0;方法检出限和定量限分别在2.0~30.0μg/kg和6.0~90.0μg/kg之间。添加回收实验结果表明,5种胆碱类化合物的回收率在85.4%~103.9%之间,日内精密度为1.9%~6.9%(n=6)。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中大环内酯类药物残留量

建立鸡肉中3种大环内酯类药物的高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法。样本在乙腈水溶液提取下经PRIME HLB固相萃取柱净化,氮吹浓缩后定容过膜上机检测。在1.00~50.0μg/L线性范围内,竹桃霉素、克林霉素、交沙霉素的标准曲线相关系数分别为r=0.99994、r=0.99982、r=0.99962,方法检出限分别为0.59μg/kg、0.72μg/kg、0.48μg/kg。加标回收试验中竹桃霉素、克林霉素、交沙霉素加标浓度分别为3.00μg/kg、6.00μg/kg、30.0μg/kg,回收率范围分别为83.7%~102.8%,87.0%~110.0%,76.2%~103.0%。本方法适用于可食动物肌肉竹桃霉素、克林霉素、交沙霉素残留的检测。