检测实验室方法确认技术理论和应用

本文讨论研究了方法确认的目的、意义、原则、条件及方法确认的内容和技术。     

HVDC/GIC型直流偏磁的差异性分析

考虑到地磁感应电流(geomagnetically induced current, GIC)具有低频性,过去一直将其近似等效为高压直流输电(high voltage direct current, HVDC)诱发的不平衡电流进行研究。然而,与HVDC型直流偏磁相比,GIC型直流偏磁具有显著的随机性与时变性,因此简单地将两者完全等效处理并不合理,在特定场景下应加以区分。为此,首先,从理论上分析了两种类型直流偏磁在诱发原因及特点上的差异。其次,通过研究直流偏磁对变压器本体以及电流互感器的不利影响,进一步探究两种类型直流偏磁对电网一/二次设备的影响差异,为后续的偏磁治理提供有效参考。最后,基于PSCAD/EMTDC仿真平台搭建了等效仿真模型,并通过仿真验证了理论分析的正确性。     

液相色谱串联质谱法测定食品中红曲色素

采用液相色谱串联质谱法测定了食品中红曲红胺、红曲红素、红曲素、红曲黄素的含量,并选择离子检测进行阳性确证。液体试样用水超声提取,离心定容后,固体和半固体样品采用水溶解定容,提取液再经固相萃取柱净化,样液经洗脱定容后,供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证,外标法定量。该方法的最低检出限、线性范围和方法回收率分别为:1.0 mg/kg、1.0～100.0 mg/kg和89.3%～94.3%。     

岩巷大断面下山快速掘进

通过对岩巷大断面下山掘进工作面技术改造和胶带运输机运输矸石、采用九眼掏槽等爆破新技术的应用,实现岩巷大断面下山快速掘进。     

涤棉针织物染色疵病的修复

探讨了涤棉针织物染色疵病的回修方法,介绍了染色疵病修复的具体工艺流程,详细分析了除固、除硅、剥色、净洗、氧漂、皂洗等回修方法的工艺处方和工艺曲线,并阐述了染色疵病修复的注意事项。结果表明,涤棉针织物染色疵病回修方法很好地解决了固色、柔软整理后涤棉针织物染色质量问题,大大提高了剥色回修的成功率。     

高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术筛选中国和俄罗斯人参中的差异成分

摘 要：目的 建立高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术筛选中国和俄 罗斯人参中人参皂苷差异化合物的分析方法。方法 采用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术(High-Performance Liquid Chromatography Tandem Triple-Time-of-Flight Mass Spectrometry/Mass Spectrometry,HPLC-Triple-TOF MS/MS)技术对来源于中国和俄罗斯的48例人参样品进行测定,通过高分辨飞行时间质谱分析(Triple-Time-of-Flight Mass Spectrometry/Mass Spectrometry, Triple-TOF MS/MS),对48例样品的特征峰质谱信息进行提取,通过得到的一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库进行成分鉴别后,采用主成分分析(Principal Component Analysis,PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析 (Partial Least Squares Discriminant Analysis,PLS-DA)对得到的数据进行处理,筛选差异组分。结果 经上述方法进行处理和分析后,中国和俄罗斯人参样品间的组分得到明显区分,初步筛选并鉴定出了中国和俄罗斯人参间14种差异显著的人参皂苷类化学成分。结论 本研究成功建立了基于高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术鉴别中国和俄罗斯人参的分析方法,建立的方法准确、可靠, 可用于中国和俄罗斯人参的产地鉴别和溯源。     

LC-MS/MS法测定清洗剂中全氟辛磺酸类物质总量

样品采用液液分配经甲醇提取,提取液经浓缩定容后,用液相色谱-质谱/质谱仪采用多反应监测(MRM)进行检测。通过PFOS类物质共有的特征离子作为检测目标离子进行定性,外标法测定PFOS类物质的总含量。PFOS标液在0.01~1.0μg/mL范围内浓度与响应值有良好的线性关系。方法的检测低限是0.01 mg/kg,回收率为76.5%~110.0%,相对标准偏差为5.69%~15.75%。     

液相色谱串联质谱法测定纸制品中PFOS

采用ASE-300快速溶剂取革仪提取样品中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS),经浓缩、净化、过膜、定容后,用液相色谱串连质谱法测定,外标法定量.采用选择离子检测进行阳性确证,提出了纸制品中PFOs的检测方法.本方法的最低检出限、线性范围和方法回收率分别为:0.10mg/kg、0.10～10.0mg/kg和71.0%～103.0%.     

基于5G通信的电气设备监测终端性能在线评估方案

随着在线监测技术在配网一次设备中的大规模应用,由监测终端本身性能问题引发的误报警事件时有发生,造成了极大的人力物资损耗。因此,亟需寻找一种针对电气设备监测终端性能的在线评估方法,能及时对处于异常状态的二次监测设备进行预警和消缺。为此,提出了一种基于5G通信的电气设备监测终端性能在线评估方案。首先,利用5G通信技术实现区域内全部监测终端的数据收集。然后,引入平均偏离程度等三种指标,通过比对收集数据与历史数据的差异实现监测终端的在线评估,最终完成误报警事件的辨识。实例分析证明,该方法能准确判别监测终端的运行状态,避免误漏报事件带来的不良影响,具有可行性。     

温度限制串联相关网络-红外光谱法用于中药大黄样品的鉴定分类

将温度限制串联相关网络与红外光谱分析技术相结合,对大黄样品的真伪进行分类。采用小波变换对原始数据进行压缩,将原来的775个数据点压缩到49个数据点,既提高了网络的训练速度又保持了原来的特征谱峰。对45种样品进行了测定和鉴别,正确率可以达到84．4％。对影响分类结果的网络参数,进行了讨论。红外光谱法作为中药鉴别的一种方法与神经网络相结合,使中药鉴别更加快速、方便。