气相色谱法测定水产品中氯霉素残留的不确定度评定

目的 评定气相色谱法测定水产品中氯霉素残留量的不确定度。方法 依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》, 综合测量结果数学模型和实验过程, 对各不确定度来源进行了量化与合成, 最终得到水产品中氯霉素残留量测定扩展不确定度。结果 当水产品中残留氯霉素测定结果为1.44 μg/kg时, 在95%的置信概率下, 其扩展不确定度为0.13 μg/kg(k=2)。评定结果标明, 实验过程不确定度主要来源于标准溶液配制、标准溶液衍生、标准曲线拟合和测量重复性。结论 本研究适用于气相色谱法测定水产品中氯霉素残留量的不确定度分析, 为科学评价药物残留测量结果质量提供了依据。     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中氯霉素残留量的不确定度评定

目的采用液相色谱-串联质谱法对牛奶中氯霉素的残留量进行不确定度评定。方法根据GB29688-2013《牛奶中氯霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法》建立数学模型,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》对测量结果的各不确定度来源进行分析和量化。结果本方法的不确定度主要来自于标准曲线的建立及测定结果重复性。当氯霉素的添加水平为0.1064 ng/g时,氯霉素的结果可表示为0.1064±0.0457 ng/g(k=2)。结论该评定方法清晰合理,简便准确,可适合液相色谱-串联质谱法对牛奶中氯霉素的残留量测定的不确定度评定。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量的不确定度评定

建立同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中孔雀石绿、结晶紫、隐性孔雀石绿、隐性结晶紫残留的不确定度评定方法,依据GB/T 19857-2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》,建立数学模型,通过不确定度来源分析建立不确定度评价方法。结果表明:标准溶液的配制和标准曲线拟合引入的不确定度最大,而同位素稀释法可以减小前处理过程和基质效应引入的不确定度。水产品中孔雀石绿残留量为14.26 μg/kg时,其扩展不确定度为1.35 μg/kg(k=2);结晶紫残留量为15.28 μg/kg时,其扩展不确定度为1.29 μg/kg(k=2);隐性孔雀石绿残留量为14.47 μg/kg时,其扩展不确定度为1.21 μg/kg(k=2);隐性结晶紫残留量为14.69 μg/kg时,其扩展不确定度为1.24 μg/kg(k=2)。     

超高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定猪肉中氯霉素残留量的不确定度评定

目的采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定猪肉中的氯霉素残留量,并进行不确定度评定。方法依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,结合数学模型和实验过程,分析测定结果的主要测量不确定度来源,评定各标准不确定度的分量。结果不确定度主要来源于标准溶液配制和标准曲线拟合。当猪肉中氯霉素残留量测定结果为1.07μg/kg时,其扩展不确定度为0.12μg/kg,结果表示为(1.07±0.12)μg/kg (k=2)。结论该评定方法适用于超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中氯霉素残留量的不确定度分析,可以为科学评价药物残留测量结果的准确性提供依据。     

液相色谱-质谱/质谱法测定鸭蛋中氟苯尼考残留量不确定度评定

目的 对鸭蛋中氟苯尼考残留测定的不确定度进行评定,找出影响检测结果准确性的关键因素,从而提高检测结果准确性。方法 按照GB/T 22338-2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》液相色谱-质谱/质谱法对鸭蛋中氟苯尼考残留量进行测定。依据CNAS-GL006:2018 《化学分析中不确定度的评估指南》建立数学模型,对影响测量结果的不确定度来源如标准物质的纯度、标准物质的称量、标准曲线的配制、样品的称量、样品的制备、标准曲线的拟合、样品测量重复性等因素进行了分析和评定。结果 鸭蛋中氟苯尼考残留量为210 μg/kg,扩展不确定度为18 μg/kg,测定结果表示为：X=(210±18) μg/kg(k=2)。结论 样品测量重复性和标准曲线配制是本次测定测量不确定度的主要来源,在检测过程中应加以控制。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鲆鲽类水产品中喹诺酮的不确定度评定

采用高效液相色谱-串联质谱法测定鲆鲽类水产品中的氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星和洛美沙星残留量。参照标准SN/T 1751.2-2007 《进出口动物源食品中喹诺酮类药物残留量检测方法 第2部分:液相色谱-质谱/质谱法》建立了数学模型,分析不确定度的来源并评定。当鲆鲽类水产品中氧氟沙星含量为9.26 μg/kg时,其扩展不确定度为1.04 μg/kg（k=2）;培氟沙星含量为10.08 μg/kg,其扩展不确定度为1.09 μg/kg（k=2）;诺氟沙星含量为9.73 μg/kg时,其扩展不确定度为1.34 μg/kg（k=2）;当洛美沙星含量为9.57 μg/kg,其扩展不确定度为0.99 μg/kg（k=2）。结果表明,不确定度主要来自标准曲线拟合、高效液相色谱-串联质谱仪和标准溶液配制。     

UPLC—MS/MS法测定虾肉中氯霉素残留量的不确定度分析

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC—MS/MS)法测定Fapas能力验证项目虾肉中氯霉素的残留量,并进行不确定度评定,给出了不确定度。先建立了测定虾肉中氯霉素残留量的不确定度的数学模型,再对不确定度来源进行分析。通过对不确定度分量进行量化和合成,得出当虾肉中氯霉素残留量为0.820 8μg/kg时,其扩展不确定度为0.146 2μg/kg(k=2),结果符合Fapas能力验证指定范围。评定结果表明,UPLC—MS/MS法测定虾肉中氯霉素试验过程中,样品称量、样品提取、校准曲线的配制、质谱测定、校准曲线的拟合等过程都会引入不确定度,其中,标准系列溶液配制和标准曲线的拟合引入的不确定度最大。     

UPLC-MS/MS法测定鸡肉中氯霉素不确定度的方法

建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定鸡肉中氯霉素残留量的不确定度方法,以提高检测结果的准确性。在建立不确定度评定的数学模型基础上,分析各不确定度来源、计算评估各不确定度分量并计算合成不确定度。当鸡肉中氯霉素残留量为0.49μg/kg时,其扩展不确定度为0.18μg/kg (k=2,P=95%)。本评估模型中不确定度主要来源于氯霉素标准溶液的配置、标准曲线拟合及重复性操作过程等。     

高效液相色谱法测定牛奶中甲砜霉素残留量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定牛奶中甲砜霉素残留量的不确定度。方法根据GB29689-2013《食品安全国家标准牛奶中甲砜霉素残留量的测定高效液相色谱法》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立分析HPLC测定牛奶中甲砜霉素残留量不确定度的数学模型,通过对整个测定过程中的不确定度来源进行分析和合成,运用最小二乘法对甲砜霉素标准曲线拟合的不确定度进行评定。结果当取样量为5.00 g, k=2(95%置信度)时,测得甲砜霉素理论含量为100μg/kg的牛奶中甲砜霉素的残留量为(91.4±2.2)μg/kg。结论本方法的主要不确定来源为标准溶液浓度、标准曲线拟合以及试样测量重复性。     

液质联用内标法测定饲料中氯霉素残留量的不确定度评估

利用液相色谱质谱联用仪,以氯霉素-D5为内标物,测定饲料中氯霉素的残留量,并进行不确定度的评估.结果表明,量化各不确定度分量得出饲料中氯霉素残留量为:X=(5.01±0.98)μg/kg(k=2);同时得出影响氯霉素检测结果不确定度的主要来源是标准系列溶液操作、样品前处理、样品重复测定和标准曲线拟合.     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

鱼鳞胶原蛋白水解度两种测定方法的比较

应用双指示剂甲醛滴定法和双缩脲比色法两种测定方法,对鱼鳞胶原蛋白的酶解后的水解度进行了检测。结果表明,双缩脲比色法测定的水解度比较直观地反映了从鱼鳞中酶解得到的胶原蛋白的多少,对于实验后期的误差分析有较大的帮助。     

栗生灰黑孔菌合成漆酶最佳发酵条件的优化

本实验研究了碳源、氮源、诱导剂、金属离子、pH等培养条件对栗生灰黑孔菌Melanoporia castanea (Imazeki)T. Hatt. & Ryvarden产漆酶的影响。并利用Minitab15软件、Plackett-Burman PB 实验设计和响应面分析法对栗生灰黑孔菌Melanoporia castanea (Imazeki)T. Hatt. & Ryvarden产漆酶的发酵条件进行优化。结果表明：1.最佳液态发酵培养基组分为：玉米秆粉9.976g/L,黄豆粉9g/L,ZnSO4•7H2O 0.3µmol /L,对苯二胺0.5mmol/L。2、最佳培养条件：温度28℃,转速180r/min,PH值为5.913,装液量60ml/250ml,接种量10%。在以上条件下培养漆酶酶活可达到431 U/ml。     

Quantification of skin penetration of antioxidants of varying lipophilicity

Antioxidants play a vital role in protecting the skin from environmental distress. As the skin is constantly exposed to harmful UV radiation, endogenous antioxidants present in the superficial layers of the skin neutralize reactive oxygen species. Over time, antioxidants become depleted and loss their protective effect on the skin. Therefore, supplementing skin with topical antioxidant can help replenish this loss and fight the oxidative stress. The objective of this study was to deliver antioxidants topically and quantify the amount permeated in the stratum corneum and underlying skin. Polyphenols (catechin, resveratrol and curcumin) and vitamin (retinol) with various lipophilic properties were delivered via porcine ear skin, using propylene glycol as a vehicle. The amount in the stratum corneum and underlying skin was quantified using tape stripping and skin extraction methods, respectively, and samples were analysed via HPLC. All four antioxidants permeated into the skin from the propylene glycol vehicle. The order of the amount of antioxidant in the stratum corneum was catechin > resveratrol~ retinol> curcumin, whereas that in the underlying skin was retinol > catechin~ resveratrol~ curcumin. Of the total amount of polyphenols in the skin, approximately 90% was retained in the stratum corneum whereas 10% was quantified in the underlying skin. In contrast, 10% of retinol was retained in the stratum corneum whereas 90% permeated in the underlying skin. Polyphenols (catechin, resveratrol and curcumin) showed high concentration in the stratum corneum whereas retinol showed high accumulation in the underlying layers of the skin.     

牛奶中抗生素残留检测方法的研究现状

综述了抗生素残留的来源、危害，以及检测抗生素残留的各种方法，包括微生物检测法、理化检验法、免疫法等，指出应用免疫法快速检测试剂盒或生物传感器是今后抗生素残留控制与监督的发展方向．