超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查畜禽类产品中50种违禁药物残留

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）快速筛查畜禽类产品中50种违禁药物残留的检测方法。畜禽类产品经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解,依次用乙酸乙酯-叔丁基甲醚提取后,利用HLB净化,采用UPLC-Q-TOF/MS电喷雾正离子模式检测。通过建立在线谱库检索的方法实现50种违禁药物的快速筛选和准确定性,再结合同位素内标法实现准确定量。目标物质量浓度在2~200 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限为0.1~0.5 μg/kg,定量限为0.3~1.5 μg/kg,三个不同浓度的加标回收率在81.74%~114.22%之间,相对标准偏差为1.41%~8.91%。研究建立的筛查数据库在无需标准品的情况下实现了50种违禁药物的快速筛查、定性确证和定量分析。该方法适用于畜禽类产品中低浓度的违禁药物残留量的快速筛查和准确定量。     

多壁碳纳米管分散固相萃取净化在测定水产品中3 种微囊藻毒素的应用及与固相萃取法的比较

建立多壁碳纳米管净化-超高效液相色谱-串联质谱法对水产品中3?种微囊藻毒素残留量的测定方法。水产品用80%甲醇溶液提取,经多壁碳纳米管净化后,采用电喷雾正离子多反应监测模式进行分析。对不同性质碳纳米管进行考察,并对净化条件进行优化。将优化后的分散固相萃取条件与采用HLB柱固相萃取的净化方式进行比较,两者在1～50?μg/L范围内呈现良好的线性,线性相关系数均大于0.99,3?种微囊藻毒素的检出限为0.1～0.2?μg/kg。在不同浓度水平下进行加标实验,平均回收率在88.7%～95.5%之间,相对标准偏差不大于4.2%。该方法适用于水产品中微囊藻毒素的痕量检测。     

真菌固态发酵鱼糜过程中蛋白酶活及生化指标的动态变化

以低值海产鱼糜为主要发酵原料,毛霉和米曲霉为发酵菌株,研究固态发酵鱼糜过程中发酵菌株产蛋白酶活性、鱼糜生化指标及质构特性等的变化。试验结果表明:真菌发酵剂能够在鱼糜表面生长并分泌蛋白酶。在前发酵过程中,毛霉和米曲霉产蛋白酶活性不断提高,发酵24 h后酶活迅速上升,其中毛霉组由发酵24 h的19.74 U/g上升到发酵48 h的66.27 U/g,而米曲霉组由发酵24 h的23.32 U/g上升到发酵48 h的82.38 U/g。发酵48 h内,鱼糜制品水分含量及pH值持续降低;硬度先增加后降低;氨基酸态氮含量不断增加,毛霉和米曲霉组由初始的0.03 g/100 g分别增加到发酵48 h的0.49 g/100 g和0.46 g/100 g,与空白组相比差异显著(P0.05)。综合比较,米曲霉产中性蛋白酶能力优于毛霉,但毛霉发酵后的鱼糜制品的成形性、质构及其余生化指标较优。目前国内外未见以真菌为发酵剂对鱼糜制品进行发酵的相关研究,本研究为低值鱼糜制品的高值化开发提供新的思路。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中12种青霉素类药物残留量

应用PRiME HLB净化技术,采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)分析手段,建立动物源性食品中12种青霉素族抗生素类药物残留量的检测方法。该文着重对样品的净化、浓缩、液相分离及串联质谱等相关检测参数进行了最佳化研究。样品经80%乙腈水混合溶液提取,PRiME HLB固相萃取柱净化,经CORTECS C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,以MRM方式进行定量分析。结果表明,各组分在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数r~2≥0.998,平均回收率在81.7%~111.9%,相对标准偏差在0.89%~8.56%。该方法用于食品中青霉素族抗生素药物残留检测,具有准确、快速、简便、灵敏度高等优点,可满足我国对青霉素族抗生素类药物检测限要求。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量的不确定度评定

建立同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中孔雀石绿、结晶紫、隐性孔雀石绿、隐性结晶紫残留的不确定度评定方法,依据GB/T 19857-2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》,建立数学模型,通过不确定度来源分析建立不确定度评价方法。结果表明:标准溶液的配制和标准曲线拟合引入的不确定度最大,而同位素稀释法可以减小前处理过程和基质效应引入的不确定度。水产品中孔雀石绿残留量为14.26 μg/kg时,其扩展不确定度为1.35 μg/kg(k=2);结晶紫残留量为15.28 μg/kg时,其扩展不确定度为1.29 μg/kg(k=2);隐性孔雀石绿残留量为14.47 μg/kg时,其扩展不确定度为1.21 μg/kg(k=2);隐性结晶紫残留量为14.69 μg/kg时,其扩展不确定度为1.24 μg/kg(k=2)。     

全自动在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定螺旋藻中8种微囊藻毒素

通过全自动固相萃取(Auto-SPE)-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)实现了螺旋藻中8种微囊藻毒素(MCs)的同时测定。螺旋藻样品经80%(体积分数)的乙腈-水溶液超声提取，选用C₁₈固相萃取小柱进行全自动在线净化后，采用电喷雾正离子多反应模式监测进行分析。通过外标法定量，8种MCs在2～50μg/kg范围内线性关系良好(相关系数R²不小于0.99)，检出限均为0.5μg/kg，定量限2.0μg/kg。在阴性螺旋藻样品3个不同浓度的加标实验中，回收率在76.5%～99.6%之间，相对标准偏差在1.1%～4.7%之间。该方法低成本、重现性好、灵敏度高，适用于螺旋藻中多种MCs的定量测定。