HPLC-DAD法检测化妆品中的氧氟沙星与环丙沙星

建立反相高效液相色谱同时测定化妆品中的氧氟沙星与环丙沙星方法。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.025mol/L磷酸溶液(三乙胺调pH至3.0)-乙腈(88:12)为流动相。样品峰与氧氟沙星对照品峰的DAD扫描图谱进行比对鉴别,293nm、277 nm分别作为氧氟沙星、环丙沙星含量测定的检测波长。氧氟沙星在2.03~101.31μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.99995),环丙沙星在1.99~101.31μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.99996);样品峰与氧氟沙星对照品峰的DAD匹配系数为1000。氧氟沙星、环丙沙星的回收率为90.0%~102.0%,RSD为1.7%~4.0%。本法快速、准确、可用于化妆品中擅自添加的氧氟沙星与环丙沙星的鉴别及含量测定。     

液相色谱-质谱联用法检测化妆品中添加的喹诺酮类药物

建立同时测定化妆品中的喹诺酮类抗生素(依诺沙星、氟罗沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星、莫西沙星)的液相色谱-串联质谱法。方法样品以2%甲酸-乙腈(体积比15∶10)溶液超声提取,离心分离,以0.2%甲酸水-乙腈溶液为流动相,LCMS/MS测定喹诺酮类抗生素的含量。结果该方法的线性范围为1～50μg/g,相关系数>0.998,加标1～40μg/g时,回收率为84.3%～99.2%,RSD为0.5%～8.5%,检出限为0.1～0.2μg/kg。结论该方法灵敏、快速、准确,适用于化妆品中喹诺酮类抗生素的检测。     

高效液相色谱法测定化妆品中EDTA的含量

建立了一种测定化妆品中EDTA的高效液相色谱方法。试验以含有0.02 mol/L四丁基溴化铵和0.03 mol/L乙酸钠缓冲液(pH=4)的乙腈-水(体积比20:80)为流动相,用C18色谱柱对EDTA-Cu络合物进行分离,流速为1.0 mL/min,检测波长254 nm。结果显示EDTA的检出线性范围为10~200μg/mL,化妆品中的定量检出限为100 mg/kg,平均回收率为101.7%~117.0%。此方法样品处理简单,分析准确可靠,适用于对各类化妆品中EDTA的检测。     

铝敏化诺氟沙星荧光显微成像技术测定诺氟沙星

采用铝敏化诺氟沙星自组装成环(Self-ordered ring,SOR)荧光显微成像技术,对牛奶及注射液中诺氟沙星进行分析测定。在pH9.50的NH3-NH4Cl缓冲溶液和聚乙烯醇-124存在下,铝-诺氟沙星配合物能够在二氯二甲基硅烷(Dimethyldichlorosilane,DMCS)处理的疏水性固载表面上形成直径为1.58 mm,环线宽为46.5μm的自组装环,当点样体积为0.10μL时,线性范围为2.00×10-14~3.12×10-13mol.ring-1,方法的检出限(3σ)为2.00×10-15mol.ring-1(6.38×10-6g/L),与文献方法相比,检出限降低了3倍。应用于蒙牛、伊利等厂家纯牛奶中诺氟沙星残留量检测及诺氟沙星葡萄糖注射液中诺氟沙星含量的测定,加标回收率为92.5%~105.4%,RSD3.5%,结果令人满意。     

高效液相色谱法同步检测化妆品中的6种羟基酸

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定化妆品中乳糖酸、乙醇酸、酒石酸、乳酸、柠檬酸和苹果酸等6种羟基酸.结果表明,在C18 Hypersil ODS色谱柱上,以pH=2.70,0.085 mol/L Na2 HPO4-H3PO4缓冲液为流动相,流速为0.8 mL/min,进样量10μL,柱温25℃,紫外检测波长为214 nm时,可以较好地分离和测定化妆品中的6种羟基酸.该方法检测6种羟基酸的相对标准偏差(RSD)为1.20%～4.50%,回收率92%～109%,检出限(LOD)0.004 g/L～0.037 g/L,适用于市售化妆品中羟基酸的常规分析.     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的四种抗生素

用高效液相色谱法(HPLC)同时测定化妆品中的四种常见抗生素(土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、氯霉素),样品中待测物采用甲醇超声提取,色谱柱采用Shim-pack Vp-ODS,以甲醇-(0.01 mol/L磷酸二氢钠+0.001 mol/L EDTA)为流动相进行等浓度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为254 nm。该方法灵敏度高,准确度好,操作简单,可用于化妆品中四种抗生素的测定。     

反相离子对色谱法测定化妆品中三种酚类化合物

利用反相离子对色谱法同时测定化妆品中水杨酸、苯酚和间苯二酚。采用石油醚净化试样,微孔滤膜过滤,以V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(水)=10∶25∶65(水中含有1.0 mmol/L四丁基溴化铵)为流动相,225 nm波长紫外检测。在0.019 mg/L~5.40 mg/L内,得到线性相关系数分别为0.997 1,0.999 7,0.997 7;检出限分别为:0.019 mg/L,0.027 mg/L,0.019 mg/L;相对标准偏差在0.58%~3.01%,平均回收率均在85.0%以上。测定三种化妆品发现其中水杨酸含量均在国家规定范围内,苯酚和间苯二酚未检出。     

光谱探针在测定食品中痕量铅的应用

建立了一种以芹菜素为光谱探针测定食品中铅的方法。在pH 8.10、9.0×10~(-3)mol/L三(羟甲基)氨基甲烷-HCl缓冲溶液、2.99×10~(-5)mol/L芹菜素溶液中,Pb~(2+)浓度在2.4×10~(-7)~4.8×10~(-6)mol/L范围内与吸光度降低值呈良好的线性关系,线性方程为ΔA=1.8×10~(-2)c+9.76×10~(-3)(c/×10~(-6)mol/L)(R~2=0.994),检出限达2.3×10~(-7)mol/L,并将该法成功应用于黑乌龙茶中铅的测定。经研究发现,铅与芹菜素形成配合比为1∶2的配合物。     

HPLC法测定醒脑再造胶囊中盐酸小檗碱的含量

建立高效液相色谱法测定醒脑再造胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。采用Hypersil-BDS色谱柱,以磷酸盐缓冲液(0.05 mol/L磷酸二氢钾和0.05 mol/L庚烷磺酸钠(1∶1),含0.2%三乙胺,并用磷酸调pH值至3.0)∶乙腈(60∶40)为流动相,检测波长为265 nm。盐酸小檗碱在0.04404~1.3212μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为1.0000,平均回收率为97.20%(RSD=1.43%)。该法快速简便,精确度好,可作为控制醒脑再造胶囊质量的方法。     

高效液相色谱法测定化妆品中22种紫外吸收剂

建立了一种高效液相色谱同时测定防晒类化妆品中22种紫外吸收剂的方法。以四氢呋喃或V(四氢呋喃)∶V(水)∶V(甲醇)=9∶6∶5的混合溶液提取化妆品中的紫外吸收剂,以Agilent C_(18)色谱柱进行分离,以甲醇-高氯酸水溶液-四氢呋喃-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,在检测波长311 nm处进行测定。结果表明,22种紫外吸收剂的色谱峰实现良好分离,线性范围为0.1~500 mg/L,相关系数均大于0.999,定量限均不高于4.6 mg/L,加标回收率为85.6%~101.0%。建立的方法线性范围宽、定量限低、灵敏度高、结果准确可靠,能够满足《化妆品安全技术规范》(2015年版)对紫外吸收剂的检测要求。     

耐高温微胶囊化食用香精的研究

以明胶、阿拉伯胶为壁材,通过复合凝聚法可制备易于过滤的球状多核微胶囊。最佳的制囊工艺条件为：壁材浓度为1％,芯材：壁材（质量比）=2：1,明胶：阿拉伯胶（质量比）=1：1,pH值为4．0,甲醛：明胶（质量比）=1：1。     

三种阻垢剂阻硫酸钙垢协同效应的研究

采用电导法研究了聚天冬氨酸（PASP）、羟基亚乙基二膦酸（HEDP）、2-膦酸基-1,2,4三羧基丁烷（PBTCA）三种阻垢剂单组分时的阻CaSO4垢性能以及二元复配、三元复配后的协同效应。考察了pH、温度等条件对二元复配物阻垢性能的影响。实验表明：二元组合除PASP和PBTCA之间存在协同效应,其余组合不存在协同效应...     

液相微萃取——高效液相色谱法测定水稻中的吡虫啉

研究了基于中空纤维的动态三相液相微萃取(LPME),并首次将其应用到稻谷、稻叶、田水和土壤中吡虫啉农药残留的快速分离富集。实验采用磷酸二氢钾作接受液,以高效液相色谱(HPLC)为检测手段,系统地优化了LPME技术的有机溶剂、搅拌速率和萃取时间等条件。最佳色谱条件为:SB-Phenyl C18(250mm×4.6mm,5μm)液相色谱柱,以甲醇–水–三乙胺(80∶20∶1,v/v)为流动相,流速0.8mL/min,270nm波长下检测。得到方法的线性范围0.001～10μg/mL,最低检出限为1ng/mL,加标回收率92.50%～110%,富集倍数19.2倍。结果表明该方法是一种简单、快速、准确、环境友好的农药残留检测方法。     

HPLC法测小儿氨酚黄那敏颗粒含量及含量均匀度

建立了小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度测定方法。采用HPLC,以Phenom enex Luna C18为色谱柱,乙腈：0.3%十二烷基硫酸钠溶液：磷酸（60：40：0.02）（用三乙胺调节pH值至3.3±0.1）为流动相;检测波长为224nm。测得马来酸氯苯那敏在0.02019~2.0190μg（R=0.9999）范围内呈线性关系,平均回收率为98.1%（RSD=1.2%）。测定方法简便,准确,可用于该制剂的质量控制。     

氨基树脂固定胃蛋白酶的方法及性质研究

采用氨基树脂作为载体,戊二醛作为交联剂,对胃蛋白酶的固定化进行了研究,并对固定化条件和固定化胃蛋白酶的部分酶学性质进行了分析。确定固定条件为：戊二醛浓度为5%,载体处理温度为室温（25℃）,处理时间为5h,m（胃蛋白酶）：m（氨基树脂）为1：25,pH为3.0,固定时间为12h。此条件下固定化的胃蛋白酶活力为30U/g,酶的活力回收率为60%。与非固定化相比最适水解温度由50℃升高到60℃,最适pH值由2.0升高到4.0,游离酶米氏常数3.08g/L,固定化酶米氏常数1.2g/L,固定化胃蛋白酶的储存半衰期约为25天。对珠蛋白的操作半衰期为9天。     

高效液相色谱法测定磺胺二甲嘧啶的有关物质

目的:用高效液相色谱法测定磺胺二甲嘧啶的有关物质。方法:用Alltima C18(5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱;流动相为13.6 g/L磷酸二氢钾缓冲液(用20 g/L氢氧化钾溶液调节pH至4.50)—甲醇的体积比为55∶45;流速1.0 mL/min;检测波长:275 nm;进样体积:20μL。结果:磺胺二甲嘧啶在80~120μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),磺胺线性范围为0.15~1μg/mL(r=1.0000),磺胺脒线性范围为0.15~1μg/mL(r=1.0000)。结论:该方法简便、准确、专属性好,可用于磺胺二甲嘧啶含量及有关物质检测。     

含盐流动相损坏色谱柱原因分析

用高压液相色谱（HPLC）分析某种原料药,采用KH2PO4缓冲液（pH值6．5）和甲醇组成的流动相进行梯度洗脱时,连续损坏两根新的色谱柱。经柱外梯度洗脱模拟实验发现：流动相pH值随着有机相比例的上升而上升,最终超过色谱柱允许的pH值上限而使色谱柱损坏;同时,当有机相的比例超过80％（体积比）时,有磷酸盐晶体析出,发生堵塞,从而加重了色谱柱的损坏。所以,在梯度洗脱时,应该做柱外模拟试验,确定有机相最高比例,以保护色谱柱。     

高效液相色谱法测定加替沙星分散片中加替沙星的含量

建立了高效液相色谱法测定加替沙星分散片中加替沙星的含量。方法如下:采用Hypersil ODS2柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;流动相:甲醇-0.008 mol·L-1磷酸盐缓冲液(取1.1 g磷酸二氢钾,加水溶解成1000 mL,并用磷酸调pH=2.5)-0.5 mol·L-1四丁基溴化铵溶液(45∶55∶0.6,用磷酸调pH至3.0),检测波长为292 nm,流速:1.0 mL·min-1;柱温:室温。结果显示:加替沙星在19.2~96.0μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为99.8%(RSD=0.3%,n=9)。该方法简便、快速,结果可靠,重现性好,适用于产品的质量控制。     

从苹果皮中提取果胶工艺条件研究

以干燥的苹果皮粉末为原料,采用了传统的酸水解法进行了果胶提取的优化设计实验。结果表明,影响果胶产率的强弱因素依次为C〉A〉D〉B,提取果胶的最佳条件为：温度（A）为85℃、料液比（B）为1：15、pH值（c）为1.5、提取时间（D）为90min,即最佳组合条件为A3B2C4D5,此时果胶的提取率达到最优化,果胶质量最好。     

比浊法测定锌精矿中微量的铅

乙硫氮（N,N-二乙基硫代氨基甲酸钠）与Pb（Ⅱ）反应生成白色沉淀物,据此建立了比浊法测定微量铅的新方法。方法是在pH值为7．5的氨水-氯化铵缓冲溶液中,聚乙烯醇作稳定剂,乙硫氮与Pb（Ⅱ）作用得到白色浑浊物,以分光光度计于波长‰处测量吸光度。Pb（Ⅱ）含量在0-17.5μg·（50mL）^-1’范围内呈良好的线性关系。方法用于测定锌精矿中微量的铅,结果满意。