火焰原子吸收光谱法测定U_3O_8产品中钾钠含量的不确定度评定

用火焰原子吸收光谱法测量U_3O_8中钾钠的含量,并对测量结果的不确定度进行了分析评定。主要对样品称量、定容体积、标准溶液、测量结果重复性、工作曲线、树脂吸附等引入的不确定度进行了分析评定,经测定,每克U_3O_8中钾含量为(16.26±0.84)μg,钠含量为(16.93±0.80)μg。     

草酸沉淀—等离子体发射光谱法测定稀土精矿中的REO、ThO2和ReO

研究了用草酸沉淀—等离子体发射光谱法测定稀土精矿中的稀土氧化物总量、氧化钍量和稀土氧化物分量。稀土精矿经碱熔融、酸溶除杂后灼烧成氧化物，以重量法测定灼烧产物中稀土氧化物与氧化钍的合量；之后以盐酸溶解灼烧产物，用等离子体发射光谱法测定溶解液中氧化钍量和稀土氧化物分量，稀土氧化物与氧化钍合量减去氧化钍量即为稀土氧化物总量。结果表明：以等离子体发射光谱法测定的稀土氧化物分量之和与重量法测定的稀土氧化物总量吻合；稀土氧化物总量为39.84%,相对标准偏差为2.59%;本法对于2种标准物质稀土精矿REO-30(GSB04-3309—2016)和REO-50(GSB04-3311—2016)的测定值与标准值吻合，表明方法可靠稳定。本法适用于稀土氧化物总量≥20%的稀土精矿中稀土氧化物总量、氧化钍量和稀土氧化物分量的连续测定。     

液相微萃取——高效液相色谱法测定水稻中的吡虫啉

研究了基于中空纤维的动态三相液相微萃取(LPME),并首次将其应用到稻谷、稻叶、田水和土壤中吡虫啉农药残留的快速分离富集。实验采用磷酸二氢钾作接受液,以高效液相色谱(HPLC)为检测手段,系统地优化了LPME技术的有机溶剂、搅拌速率和萃取时间等条件。最佳色谱条件为:SB-Phenyl C18(250mm×4.6mm,5μm)液相色谱柱,以甲醇–水–三乙胺(80∶20∶1,v/v)为流动相,流速0.8mL/min,270nm波长下检测。得到方法的线性范围0.001～10μg/mL,最低检出限为1ng/mL,加标回收率92.50%～110%,富集倍数19.2倍。结果表明该方法是一种简单、快速、准确、环境友好的农药残留检测方法。     

一种新型保坍型聚羧酸减水剂的合成及其应用性能研究

以甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG)、丙烯酸(AA)和聚甘油丙烯酸酯(PA)为共聚单体,在维生素C(V_C)、过氧化氢(H_2O_2)和链转移剂巯基乙酸(TGA)作用下,合成了新型保坍型聚羧酸减水剂HS-JG,利用凝胶色谱和红外光谱对产物的结构进行表征,并对其应用性能进行研究。结果表明,在n(AA)∶n(PA)∶n(TPEG)=2∶0.15∶1,V_C、H_2O_2和TGA用量分别为TPEG质量的0.5%,1.4%和0.5%,反应温度50℃,反应时间3 h的条件下合成的HS-JG对水泥有较好的适应性,对水泥净浆以及混凝土坍落度有较好的保持能力。     

微色谱柱分离分光光度法连续测定包头稀土精矿中铈组稀土和钍

通过阳离子交换树脂微色谱柱分离,建立了分光光度法连续测定稀土精矿中铈组稀土和钍的方法。含大量稀土元素和钍的1 mol/L HCl试液流经HD-8阳离子交换树脂微色谱柱,钍和稀土同时被保留在树脂上,用1 mol/L HCl淋洗杂质元素,4 mol/L HCl-2 mol/LNH4Cl洗脱液洗脱稀土,然后柱子用200 g/L NH4Cl溶液转型,水洗去多余的铵根离子,40g/L草酸铵溶液洗脱保留在柱子上的钍。从柱子洗脱下来的稀土和钍以偶氮胂Ⅲ作显色剂光度法分别测定。该法用于测定包头稀土精矿中铈组稀土和钍,相对标准偏差(RSD)分别为0.24%和2.7%。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废脱硝催化剂中钨和钛

选择酒石酸-氢氟酸-硝酸体系并利用微波消解处理样品,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钨和钛,建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废脱硝催化剂中钨和钛的方法。试验考察了消解体系及用量,优化了微波消解程序。结果表明,钨和钛的质量浓度分别为0.05~5mg/L和0.01~10mg/L与其相应的发射强度呈线性关系,相关系数分别为0.9995、0.9998,检出限分别为0.002%、0.0002%。废脱硝催化剂中铁、铝、钙、镁、钒和钼等元素对钨和钛的测定无影响。方法用于废脱硝催化剂样品中钨和钛的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于3%,并与原子吸收光谱法(AAS)测定值一致。     

DMC催化制备烯丙醇聚氧乙烯醚及其应用性能研究

用ZnCl_2和K_3Co(CN)_6制备双金属氰化络合物催化剂(DMC),继而用该催化剂进行乙氧基化反应,合成了烯丙醇聚氧乙烯醚APEG(5000)-A。通过凝胶色谱以及双键保留率的检测,杂质聚乙二醇含量为1.78%,比传统APEG(5000)-B低,双键保留率比传统APEG(5000)-B高。对以A:PEG(5000)-A为大单体合成的减水剂与传统APEG(5000)-B大单体共聚而成的减水剂进行混凝土的坍落度及坍落度保持性对比试验,结果表明使用该APEG(5000)-A合成的聚羧酸减水剂的性能更佳。     

火焰原子吸收法测定硝酸钍中微量钾和钠

硝酸钍样品经水溶解后,在酸性介质中加入氯化铯消除电离干扰,采用火焰原子吸收法测定钾、钠。结果表明:方法检出限为0.020mg/L(钾)和0.004mg/L(钠);钾回收率为102.5%,测定结果的相对标准偏差为3.0%(n=6);钠回收率为97.0%,测定结果的相对标准偏差为2.5%(n=6)。     

包头稀土精矿中钍的赋存状态研究

采用电子探针背散射电子图像、波谱和能谱分析技术,对包头稀土精矿中钍的赋存状态进行了研究。结果发现稀土精矿中没有独立的钍矿石[方钍石(ThO2)、铁钍石(Th,Fe,Ca,Ce)(Si,P)(O,OH).nH2O、钍石(ThSiO4)],而主要以类质同象形式存在于稀土矿物(氟碳酸盐矿物和磷酸盐矿物)。在浮选过程中,钍的独立矿物与含铁的矿物一起浮选出去。氟碳酸盐矿物主要有氟碳铈矿和氟碳钙铈矿,其ThO2含量可高达1.68%;磷酸盐矿物主要是独居石,其ThO2含量可高达1.67%。虽然稀土精矿中没有高含量的独立钍矿物,钍的含量依然高于文献报道中稀土精矿钍的平均含量(约0.2%)。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定粉煤灰中铀

粉煤灰是一种宝贵的铀资源,为了满足我国日益增长的核电对铀的需求,必须加大对粉煤灰中铀的综合回收利用,因此准确测定粉煤灰中铀含量意义重大。采用HNO₃-HF-HClO₄体系微波消解样品,选择¹⁸⁷Re为内标元素,²³⁸U为铀测定同位素,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)准确快速测定粉煤灰中铀的分析方法。对溶样条件进行了优化,确定溶样酸用量为5.0mL HNO₃、3.0mL HF、0.50mL HClO₄,消解程序如下所示:消解功率为800W,15min从室温升到150℃,保温10min,15min从150℃升到200℃,保温30min。实验表明,当铀的质量浓度范围为0.5~20ng/mL时,铀的质量浓度与其对应的信号强度呈线性关系,线性相关系数为0.9999,方法检出限为0.05μg/g。将实验方法应用于粉煤灰实际样品分析,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.2%,加标回收率为95%~104%。选取来自不同地方燃煤电厂的粉煤灰,按照实验方法进行铀的测定,并与激光荧光法进行对比,两种方法测定结果基本一致。