高效液相色谱法测定磺胺二甲嘧啶的有关物质

目的:用高效液相色谱法测定磺胺二甲嘧啶的有关物质。方法:用Alltima C18(5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱;流动相为13.6 g/L磷酸二氢钾缓冲液(用20 g/L氢氧化钾溶液调节pH至4.50)—甲醇的体积比为55∶45;流速1.0 mL/min;检测波长:275 nm;进样体积:20μL。结果:磺胺二甲嘧啶在80~120μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),磺胺线性范围为0.15~1μg/mL(r=1.0000),磺胺脒线性范围为0.15~1μg/mL(r=1.0000)。结论:该方法简便、准确、专属性好,可用于磺胺二甲嘧啶含量及有关物质检测。     

HPLC法测定阿米三嗪萝巴新片的有关物质

目的:采用HPLC法测定阿米三嗪萝巴新片的有关物质。方法:采用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇∶水=85∶15(每1000 mL含二乙胺5μL);流速为1.5 mL/min,检测波长为222 nm。结果:阿米三嗪及萝巴新的线性范围分别为0.15~4.5μg/mL、0.05~1.5μg/mL;平均回收率分别为100.6%、99.3%;结论:本法简便、准确、适合于阿米三嗪萝巴新片有关物质测定。     

反相高效液相色谱法测定莫昔普利盐酸盐及其有关物质

目的:采用反相高效液相色谱法测定替莫普利盐酸盐及其有关物质。方法:以岛津C18柱(5μm,250mm×4.6mm)为分析柱。乙腈:0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液并用磷酸调节pH值至3.0=44:56为流动相,流速1.0mL/min,检测波长为210nm。结果:标准曲线线性范围为150～350μg/mL(r=1.0000)。最低检测限和定量限分别为7.16ng和23.87ng。结论:方法简便、准确、灵敏,可用于莫昔普利的常规分析。     

HPLC法测定木糖母液中的糖组分

目的:建立高效液相色谱法测定木糖母液中糖组分的方法。方法:采用AminexHPX-87H柱(7.8mm×300mm),以0.005mol/L硫酸为流动相,流速为0.5mL/min,柱温50℃,检测器为示差检测器,进样量20μL。结果:以峰面积定量,葡萄糖的线性范围为5~50μg(r=0.9999),平均回收率99.8%,RSD=0.80%(n=9);木糖的线性范围为10~100μg(r=0.9999),平均回收率100.2%,RSD=0.52%(n=9);阿拉伯糖的线性范围为5~50μg(r=0.9997),平均回收率99.6%,RSD=0.75%(n=9)。结论:该方法简便、结果准确可靠,可用于木糖母液中糖组分的测定。     

HPLC法快速测定二乙基吡啶硼烷有关物质

建立了高效液相色谱法快速测定二乙基吡啶硼烷中有关物质的分析方法。色谱柱为Sphere Clone 3μ Silica(150×4.60mm),流动相为正己烷,流速1.0mL/min,柱温为室温,检测波长268nm,进样量20μL。测定结果表明二乙基吡啶硼烷进样量与峰面积呈良好的线性关系,线性范围为0.2～4.0μg/mL,r=0.9991(n=5),检出限为1.0μg/L,定量限为4.0μg/L。所建立方法简便、灵敏、准确可靠,专属性强。     

HPLC测定吡拉西坦注射液有关物质的方法

目的：建立HPLC测定吡拉西坦注射液有关物质方法。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸盐缓冲液(1.0g/L磷酸氢二钾溶液，用磷酸调节p H值为6.0)：甲醇(90∶10)为初始比例，进行梯度洗脱，检测波长210 nm，流速1.0 mL/min，柱温30℃，进样体积10μL。结果：吡拉西坦峰与相邻杂质峰能较好地分离，吡拉西坦、杂质A、杂质B、杂质C和杂质D浓度分别在0.2555～1.0220μg/mL(r=0.9999)和0.2555～5.1100μg/mL(r=1.0000)、0.2610～1.0439μg/mL(r=0.9992，校正因子为1.7)、0.2519～1.0074μg/mL(r=0.9999，校正因子为1.4)、0.2528～1.0112μg/mL(r=0.9993，校正因子为1.3)、0.2494～4.9882μg/mL(r=1.0000，校正因子为0.67)范围内与峰面积呈良好的线性关系；吡拉西坦、已知杂质(杂质A、杂质D)的平均回收率分别为：99.3%～101.0%、96.1%～100.3%、99.9%～100.1%,RSD依次为：0.87%、2.9%、...     

高效液相色谱法测定维生素C泡腾片有关物质含量

目的:建立维生素C泡腾片中有关物质含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为PerfectChrom 100 C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为磷酸盐缓冲溶液(pH2.50±0.05);流速:0.8mL/min;进样量:20μL;检测波长为245 nm。结果:维生素C质量浓度在4.0~16.0μg/mL范围内,进样量在0.0618~0.5562μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9990)。结论:该方法简便准确,稳定性好,可用于维生素C泡腾片中有关物质的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定1-(4-硝基苯)-3-(5-氯-2-吡啶)三氮烯

采用Zorbax Eclipse XDB-C8(4.6mm内径×150mm,5μm)色谱柱,乙腈流动相,流速0.70mL/min,检测波长407nm,建立了测定标题化合物的反相高效液相色谱法。该方法的线性范围是0.5~12.0μg/mL,回归方程为A=82.06c+10.16(r=0.9996),相对标准偏差3.218%(c=6.0μg/mL,n=5),检出限为0.05427μg/mL,平均回收率在96.81%~105.1%之间。     

HPLC法测定盐酸度洛西汀肠溶胶囊有关物质

建立了盐酸度洛西汀有关物质测定的高效液相色谱(HPLC)方法。采用ZorbaxSB-C8柱(4.6 mm×75 mm,3.5μm),以磷酸盐缓冲液-甲醇-四氢呋喃(体积比为587∶323∶90)为流动相,在检测波长为230 nm的条件下:主药和有关物质能较好地分离,在38.8～155.2μg/mL(r=1.000 0,n=8)内,度洛西汀质量浓度与峰面积线性关系良好;分别在0.08～0.33μg/mL(r=0.999 9,n=8)和0.08～0.32μg/mL(r=0.999 7,n=8)内,杂质Ⅲ和Ⅷ的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系。该方法简便、准确、可行、精密度高,可用于盐酸度洛西汀肠溶胶囊有关物质的质量控制。     

3-甲基-4-硝基-5-氯吡唑的HPLC测定法

目的:采用高效液相色谱法测定3-甲基-4-硝基-5-氯吡唑含量.方法:用Waters symmetryC8(3.9mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50),流速1mL/min,柱温:25℃,检测波长274nm.结果:在160.48μg/mL～401.20μg/mL范围成线性(r=0.9998,n=5),平均回收率为98.93%,RSD=1.91%.     

HPLC法测定马来酸氯苯那敏中间体CPA的含量

建立HPLC方法测定马来酸氯苯那敏中间体CPA（以下简称CPA）的含量。采用迪马Diamonsil（TM）C18（5μm×4．6mm×250mm）色谱柱;w（乙腈）：w（甲醇）：w（四氢呋喃）：w（水）=（27：8：5：60）（pH=3．5）为流动相,流速为1．2mL／min,检测波长为254nm,进样体积为20μL。结果显示：CPA的进样量在0—10．12μg范围内与主峰面积呈良好的线性关系,r=0．9999。平均回收率为99．4％,RSD为0．23％（n=9）。该方法简便、灵敏、准确度高,适用于CPA的含量测定。     

头孢类药物制备过程的HPLC中控分析方法研究

3-乙酰氧基甲基-7β-特丁氧羰基氨基-3-头孢-4-羧酸(3-ATC)是头孢类药物制备的重要中间体,它可通过7-氨基头孢烷酸(7-ACA)和二碳酸二叔丁酯(BOC)反应合成,本文采用高效液相色谱法(HPLC)建立了该反应的中控分析方法。方法采用反相C18色谱柱,以270nm为检测波长,乙腈-离子对试剂(0.01mol/L四丁基溴化铵+0.005mol/L磷酸氢二钠的水溶液,pH7.0)为流动相的条件下分离检测了7-ACA和3-ATC,7-ACA的相对标准偏差、平均回收率、线性范围分别为0.66%(n=5),103.0%(n=3),0.21～2.68×102μg/mL(r=0.9923),3-ATC的相对标准偏差、平均回收率、线性范围分别为0.51%(n=5),99.8%(n=3),0.075～1.06×103μg/mL(r=0.9992)。     

HPLC法测定金银花茶电绿原酸含量研究

目的：建立金银花茶中绿原酸含量的测定方法。方法：色谱柱：Kromasil C18柱（250mm×416mm,5um）;流动相：乙腈-水-磷酸（13：87：0．4）流速：1．0mL·min^-1．检测波长：327nm;柱温：30℃。结果：绿原酸在8．8—44．0μg·mL^-1范围内线性关系良好,线性回归方程为Y=0．9...     

高效液相色谱法测定废水中5种酚类优先控制污染物

建立了以液液萃取协同C18固相萃取柱除杂和高效液相色谱法,测定工业废水中5种酚类优先控制污染物的方法。色谱分析条件为:乙腈-1%乙酸溶液、纯水-1%乙酸溶液作为流动相(V/V,55∶45)进行等度洗脱,柱温35℃,进样量10.0μL,流速1.2 mL/min,检测波长285 nm。以5种物质峰面积对浓度进行线性回归的相关系数均大于0.9997,最低检出限为0.12~0.36μg/L,加标回收率为82%~97%,相对标准偏差为2.2%~3.6%。该方法重现性好、灵敏度高、操作简便,对成分复杂的工业废水中5种酚类物质的分析效果较好。     

HPLC-ELSD法测定低聚甘油的组成

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定低聚甘油组成的方法。以Econosphere Amino(250×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水(85∶15,V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为28℃,进样量为30μL,ELSD漂移管温度为32℃,载气流速为1.5 L/min。结果表明,在优化条件下,甘油、二聚甘油和三聚甘油浓度分别在100～300μg/mL、100～400μg/mL和200～600μg/mL范围内呈良好线性,相关系数分别为0.9979、0.9921和0.9969,定量下限分别为1.5、1.0和2.0μg,回收率为97%～103%,RSD<3.0%(n=6)。     

HPLC法测定牙膏中银杏叶提取物总黄酮苷的含量

以槲皮素、山奈素和异鼠李素为指标,建立HPLC法测定牙膏中银杏叶提取物总黄酮苷的含量。采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱（Analytical 4．6×250mm 5-Micron）;流动相为甲醇-0．4％磷酸（55／45,V/V）;流速为1．0mL／min;检测波长为360nm;柱温为40℃;进样量为20μL。结果表明,槲皮素、山奈素和异鼠李素浓度分别在2．1～21．0、1．8～18．0和0．42～4．2μg／mL范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为：0．9999、0．9999和0．9998;槲皮素、山奈素和异鼠李素回收率分别为：97．7％、98．3％和97．6％。该方法简单、灵敏、准确,可用于牙膏中银杏叶提取物总黄酮苷含量的测定。     

HPLC法测定注射用盐酸氨溴索中的含量及有关物质

采用Diamonsil C18柱（200mm×4．6mm,5μm）,以0．1mol／L磷酸二氢钾（pH值7．04-0．05）-乙腈（40：60）为流动相,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为248nm,柱温：室温。建立高效液相色谱法测定注射用盐酸氨溴索中盐酸氨溴索的含量及有关物质。盐酸氨溴索的线性范围为20-100 μg·mL^-1,相关系数r=0．9997;平均回收率为99．90％（n=9）。该方法简便、准确、专属,可用于注射用盐酸氨溴索的含量及有关物质的测定。     

RP-HPLC法测定落叶松中二氢槲皮素的含量

采用反相高效液相色谱法测定落叶松中二氢槲皮素的含量。确定色谱条件为：色谱柱Hypersil ODS—C18（4．6mm×200mm,5μm）;流动相为V（甲酵）：V（水）：V（冰醋酸）=40：59：1;流速为1．0mL·min^-1;检测波长为288nm;柱温为28℃。在此条件下,二氢槲皮素与其它组分得到良好的分离。线性范围为0．02～0．2μg·μL^-1（r=0．9998）,精密度RSD为0．96％（n=5）,平均回收率为100．4％。     

高效液相色谱法测定牙膏中异阿魏酸的量

建立了用高效液相色谱（HPLC）法测定牙膏中异阿魏酸（3-羟基-4-甲氧基肉桂酸）质量分数的方法。色谱较佳条件为：采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18（Analytical 4.6 mm×250 mm 5-Micron）色谱柱;流动相A为质量分数0.3%磷酸,B为乙腈;分段梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为40℃;检测波长为322 nm。结果表明,异阿魏酸的质量浓度在2.08μg/mL～31.2μg/mL时,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 99）,平均回收率为98.84%。