佛尔哈德法测定2-甲基-5-硝基咪唑

在碱性溶液中用硝酸银沉淀2-甲基-5-硝基咪唑，过滤除去沉淀后酸化溶液，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银。方法用于2个样品的测定，结果满意，5次平行测定相对标准偏差为0．18％。     

从生产三唑磷的废水中回收苯唑醇

文章提出在生产三唑磷过程中,利用合成关键中间体苯唑醇的酸性废水中和合成三唑磷的碱性废水,外加盐酸或硫酸调节pH至小于3,回收未反应完全的苯唑醇。阐述了该方法的原理和步骤,分析了酸度、时间、温度对回收率的影响。实践表明,利用回收的苯唑醇用于生产三唑磷得到合格产品,减少了污染,具有较好的经济效益和社会效益。     

过氧化氢-邻氨基酚体系催化显色光度法测定微量铜

以乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=5．6）为介质,过氧化氢在微量cu（Ⅱ）的催化作用下,氧化邻氨基酚显色,显色程度与Cu（Ⅱ）含量成正比。方法的最大吸收波长为463nrn,在冰水浴中反应10min,Cu（Ⅱ）含量在睢10ug·mL-1围内呈线性关系,回归方程为A=0．007c＋0．0129。此方法用于污水中微量铜的测定,RSD为3．21％（n=6）,加标回收率在90．6％。109．9％之间。     

2—肼基—4—甲基苯骈噻唑的制备

在一个反应器中完成两步反应。减少了分离操作和免去第二步反应所需的溶剂。     

氧化显色分光光度法测定微量高锰酸钾的研究

基于高锰酸钾在酸性介质中可氧化邻氨基酚溶液显色,建立了分光光度法测定微量高锰酸钾含量的新方法。最大吸收波长430nm,高锰酸钾含量在0~80μg·m L-1范围内呈线性关系,回归方程为A=0.0085C+0.014,相关系数r=0.9993。方法用于试液中高锰酸钾含量的测定,RSD为4.5%(n=6)。     

2-甲基-5-硝基咪唑合成工艺的研究

以乙二醛、乙醛、氨为原料合成2-甲基咪唑,除去大部分水后,在同一个反应器中直接进行硝化反应得到2-甲基-5-硝基咪唑,收率达到80％。探讨了反应温度、反应时间、投料比例、投料次序等对收率的影响。     

比浊法测定锌精矿中微量的铅

乙硫氮（N,N-二乙基硫代氨基甲酸钠）与Pb（Ⅱ）反应生成白色沉淀物,据此建立了比浊法测定微量铅的新方法。方法是在pH值为7．5的氨水-氯化铵缓冲溶液中,聚乙烯醇作稳定剂,乙硫氮与Pb（Ⅱ）作用得到白色浑浊物,以分光光度计于波长‰处测量吸光度。Pb（Ⅱ）含量在0-17.5μg·（50mL）^-1’范围内呈良好的线性关系。方法用于测定锌精矿中微量的铅,结果满意。     

丁基钠黄药合成工艺的改进

以正丁醇、烧碱、二硫化碳为原料,在溶剂苯中合成丁基钠黄药,考察了各因素对收率的影响,得出最佳工艺条件为:n(正丁醇):n(NaOH):n(CS2)=1:1:1.05,反应温度25～30 ℃,反应时间为1 h,在此工艺条件下,收率为83.5 %.     

比浊法测定微量汞的研究

在pH＝4.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,N,N-二乙基二硫代氨基甲酸钠和Hg（Ⅱ）反应生成白色沉淀物,用分光光度计于波长400nm处测量其吸光度。溶液中Hg（Ⅱ）浓度在0～14μg·mL^-1范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数0.9995。用此法测定汞溴红药水中汞含量,相对标准偏差0.23%（n=3）,回收率平均值为92.8%。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定硝酸铁中微量铬（Ⅵ）

在硫酸-磷酸介质中,未经分离除去高浓度的Fe（Ⅲ）,以二苯碳酰二肼作显色剂,与Cr（Ⅵ）形成有色配合物,在波长540nm处有最大吸收峰,显色程度与Cr（Ⅵ）含量成正比,Cr（Ⅵ）含量在0—50μg·（50mE）。范围内呈良好的线性关系,摩尔吸光系数为4．0×10^5L·mol^-1·cm^-1。将方法应用于工业品硝酸铁中微量铬的测定,相对标准偏差为4．06％（n=6）,加标回收率在91．5％～105．2％之间。