中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定柠檬中的乐果

采用两相中空纤维液相微萃取(HF-LPME)前处理技术,结合高效液相色谱(HPLC)富集和检测了柠檬中残留农药乐果。通过研究萃取溶剂、萃取温度、萃取时间、搅拌速率以及盐浓度等LPME参数,确定最优化的LPME条件为:以磷酸三丁酯为萃取剂,萃取温度为40℃,萃取时间为20min,搅拌速率为500r/min,不添加盐(Na Cl)。在最优条件下,采用高效液相色谱法对乐果进行定性定量分析,结果表明,本法线性范围宽,相关系数(R2)为0.9997,相对标准偏差(RSD)为3.1%,检测限(LOD)为1.86μg/L,且乐果的LPME富集倍数高达108倍,将本法用于实际样品分析时,结果稳定、可靠,平均加标回收率达84.0%~91.8%。     

超高效液相色谱–电喷雾串联质谱测定蔬菜水果中27种常见农药残留

建立了蔬菜水果中27种常见农药残留超高效液相色谱–电喷雾串联质谱(UPLC–ESI–MS/MS)测定方法。样品用乙腈均质提取,加入无水硫酸镁和氯化钠盐析分层,经CARBON/NH2固相萃取柱净化,乙腈–甲苯(3∶1,v/v)洗脱,旋转蒸发浓缩,用乙腈–0.1%甲酸(1∶1,v/v)溶解,以电喷雾串联质谱在多反应监测模式(MRM)下进行测定。分析方法结果表明,多数组分在5～100μg/L范围内线性良好(r2=0.991～0.999),在10～50μg/kg范围内,27种农药的回收率为65.81%～124.7%,相对标准偏差为3.6%～19.2%。方法的检出限和定量限范围分别为0.05～5μg/L和0.2～18μg/L。该方法操作简便、快捷、灵敏,灵敏度、准确度和精密度均能满足农药多残留检测的技术要求,适用于蔬菜水果中常见农药残留的检测。     

草莓中四螨嗪残留反相高效液相色谱法测定

采用丙酮提取,正己烷萃取,SPE氨基小柱净化,反相HPLC–UV检测法测定草莓中残留四螨嗪。对样品预处理和高效液相色谱条件进行优化。标准曲线的线性范围0.5～100μg/mL。样品加标回收率为92.4%～98.6%,相对标准偏差2.5%～3.9%。采取甲醇–0.5%乙酸水(体积比75∶25)流动相的最佳条件。该法灵敏准确,适用于草莓中农药残留四螨嗪的检测。     

分散液相微萃取-气相色谱法快速测定甘蔗中特丁硫磷残留

采用分散液相微萃取(DLLME)与气相色谱–火焰光度检测(GC–FPD)联用技术建立了快速测定甘蔗中特丁硫磷残留的新方法。考察了萃取剂种类和体积、分散剂种类和体积、萃取时间与离心时间和盐度等因素对萃取效果的影响,并确立了最佳萃取条件,采用外标法定量。标样在0.1～5.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.996。结果表明,在最佳萃取条件下,平均富集倍数达到456.03±20.01,平均回收率为84.4%～90.31%(n=3),RSD为3.19%～5.88%,特丁硫磷在甘蔗中的检出限为0.02 mg/kg。     

中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定果汁和含乳饮料中的山梨酸

建立了三相中空纤维液相微萃取(HF-LPME)结合高效液相色谱(HPLC)测定果汁和含乳饮料中山梨酸的方法。通过对萃取剂、接受相和给出相p H值、萃取温度、萃取时间、搅拌速率以及盐浓度等LPME参数的优化,确定了最佳LPME条件:萃取剂为磷酸三丁酯,接受相p H值为13,给出相p H值为2.5,萃取温度为35℃,萃取时间30min,搅拌速率600 r/min,盐浓度为5.0g/L;山梨酸的线性方程为Y=1.5592+1254.6X,相关系数0.9999,相对标准偏差为2.3%,检测限(LOD)为0.345μg/L,且山梨酸的LPME富集倍数在452~497之间,样品的平均加标回收率为83.0~93.0%。     

高效液相色谱法测定稻·噁乳油含量

采用高效液相色谱法,在同一色谱条件下对稻·噁乳油中所含有效成分稻瘟灵和噁霉灵同时进行含量测定。色谱条件为:使用Nova-PaK C18250mm×4.6mm(i.d)不锈钢色谱柱,流动相v(甲醇)∶v(水)=70∶30,流速1mL/min,检测波长为220nm。测定方法中稻瘟灵和噁霉灵的回收率分别在98.8%～100.3%和98.6%～100.0%之间,变异系数分别为0.54%和0.52%,证明本方法快速、准确、可靠。     

液相色谱法测定水中苯脲类除草剂

采用自制微萃取瓶富集,高效液相色谱法测定水中痕量灭草隆、绿谷隆、溴谷隆和敌草隆。以800 L正辛醇萃取300 mL水样,使用反相C18色谱柱,流动相为甲醇+水+乙腈(体积比为60∶38∶2),245 nm紫外检测。采用基质校正工作曲线,在优化条件下,4种除草剂在5.0～100.0 ng/mL范围内线性良好,相关系数为0.998 0～0.999 4,相对标准偏差(RSD)为2.0%～3.4%。     

高效液相色谱法测定食品中的甜蜜素

建立了快速测定饮料中甜蜜素的高效液相色谱方法。甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)在强酸性环境中与次氯酸钠反应,生成N,N-二氯环己胺,后者在紫外区具有较大吸收,用正己烷进行萃取后经过高效液相色谱分离,314 nm检测定量。结果表明:Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×150 mm);流动相为乙腈∶超纯水97∶3;流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长314 nm;进样量20μL,食品中的安赛蜜、苯甲酸钠、山梨酸等不影响测定。甜蜜素含量在2～600μg/mL之间时,呈现良好的线性关系,相关系数为0.9979,加标回收率为97.24%～104.09%。     

柑橘中除草醚残留量的气相色谱-质谱法测定

建立了柑橘中除草醚除草剂农药残留量气相色谱质谱检测方法。用乙腈提取试样中残留的药物,经中性氧化铝固相萃取小柱净化,采用气相色谱分离,质量选择检测器检测,外标法定量。除草醚农药在0.01μg/mL～5.0μg/mL浓度范围具有良好线性关系,线性相关系数在0.9989～0.9996,空白样品中添加0.01 mg/kg、0.05 mg/kg、0.1 mg/kg三个浓度,回收率在80.1%～104.3%之间,相对标准偏差在3.2%～14.3%之间。以信噪比为10计的方法检测限(LOD)为0.01 mg/kg,方法快速、简单,完全能够满足农药残留检测要求。     

土壤中氨基甲酸酯类农药检测的方法优化

为高效准确地测定土壤中10种氨基甲酸酯类农药，研究建立一种适用于土壤中10种氨基甲酸酯类农药含量的柱后衍生-液相色谱快速检测方法。试验优化提取条件、固相萃取柱和色谱条件，结果表明：水浴温度35℃,提取液为V(甲醇)∶V(二氯甲烷)=1∶1,提取体积为50 mL、超声时间25 min,采用Carb/NH₂固相萃取柱净化，选择Shim-pack FC-ODS(75 mm×4.6 mm, 3μm)液相色谱柱分析测试。本检测方法的线性系数均可达到0.999 3以上；线性范围为0.02～10μg/mL;检出限均小于2.0μg/kg;对10.0 g左右的土壤进行低(5μg/kg)、中(50μg/kg)、高(500μg/kg)三个浓度水平的加标测试时，10种氨基甲酸酯类农药的加标回收率为75.7%～118.5%;重现性良好，相对标准偏差为0.8%～6.8%;该方法能够满足测定土壤中10种氨基甲酸酯类农药的需要。     

高效液相色谱法测定化妆品中邻苯基苯酚的含量

建立了一种快速简便地测定化妆品中邻苯基苯酚的高效液相色谱法。实验以乙腈-水（v/v,65∶35）为流动相,流速1.0mL/min,检测波长245nm,进样体积5μL,检测化妆品中的邻苯基苯酚,结果显示邻苯基苯酚的保留时间为6min左右,线性范围5～100mg/L,化妆品样品中的最低检出限为0.01%,平均回收率为86.7%～99.9%,精密度（RSD）为0.9%～1.39%。该方法样品处理快速简便,分析方法准确可靠,适用于对各类化妆水、护肤膏和护肤霜中的邻苯基苯酚含量进行监控。     

阿维菌素检测条件的探究

农药制剂加工的检测环节往往成了生产时效的一个关键瓶颈。在保证检验工作质量的情况下,加快检测速度,提高生产出货的时效,就能抢占市场先机。通过试验阿维菌素高效液相色谱非标检测方法,缩短单个样品检测时间,降低检测成本和提高检测效率。选用岛津色谱柱：inertsil ODS-SP C18填料,250 mm×4.6 mm（i.d）,5μm不锈钢柱;过滤器：滤膜孔径约0.45μm;进样器：50μL;流动相：甲醇∶水（86∶14）;流速1.0 mL/min;检测波长：245 nm;阿维菌素标准偏差≤0.0038;变异系数≤1.80;线性相关系数为0.9995;平均回收率为99.5%。该非标方法简便、准确、快速,适用于阿维菌素类制剂产品的含量测定和质量控制。     

高效液相色谱法测定食品中纽甜的含量

建立高效液相色谱法测定食品中纽甜的含量。采用Agilent TC C18柱（46mm×250mmi．d．5um）,流动相为乙腈缓冲溶液（体积比为35：65）,流速1．0mL／min,二极管阵列检测器（DAD）,柱温30℃。结果表明,纽甜质量浓度在5～100μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,回收率在90％～99％。方法简便快速,操作稳定,经济环保,适用于食品中纽甜含量的检测。     

中药锦灯笼中酸浆苦素类化合物含量测定

以中药锦灯笼中抗炎活性成分4,7-二去氢新酸浆苦素B为对照品,用HPLC法对该药材进行了含量测定研究。Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液(40:60)为流动相,流速1.0mL.min-1,检测波长353nm,柱温为室温。该物质在3.27×10-3～2.62×10-2μg呈良好的线性关系,平均回收率为99.1%。该方法简单易行,结果稳定、可靠,为该药材质量标准的建立提供依据。     

唇膏中苏丹红染料的测定

文章采用高效液相法测定唇膏中苏丹红染料（苏丹红Ⅰ～Ⅳ号）。试样中的苏丹红染料用氯仿：乙醇（1：1）提取出来后,经固相萃取净化,再用乙腈溶解定容,用HPLC进行测定。以乙腈-乙酸水溶液（95＋5）为流动相,流速为1．0mL/min,以Agilent TC C18柱（4．6mm×250mm,5μm）作为分析柱,进行分析测定。该方法检出限为10μg/kg,回收率为85％-105％。研究表明该方法准确而快速。     

充气糖果中胭脂红酸的高效液相色谱测定

建立充气糖果中胭脂红酸的高效液相色谱方法。糖果经乙醇／氨杉水超声提取,水浴蒸至近干,氨水溶液定容。采用C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为0．01％磷酸溶液和甲醇／乙腈,梯度洗脱,流速1．0mL/min,检测波长494nm。胭脂红酸在2．5—40．0mg／L线性良好,回收率为87％～102％,RSD为1．75％,检出限为0．3mg／kg。该方法操作简便、准确,适于充气糖果中胭脂红酸的测定。     

HPLC法测定金银花茶电绿原酸含量研究

目的：建立金银花茶中绿原酸含量的测定方法。方法：色谱柱：Kromasil C18柱（250mm×416mm,5um）;流动相：乙腈-水-磷酸（13：87：0．4）流速：1．0mL·min^-1．检测波长：327nm;柱温：30℃。结果：绿原酸在8．8—44．0μg·mL^-1范围内线性关系良好,线性回归方程为Y=0．9...     

HPLC法测定肉桂油巴布剂中桂皮醛的含量

建立测定肉桂油巴布剂中桂皮醛含量的方法。采用高效液相色谱法,DiamoonsilC18(2)(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈—水—冰醋酸(体积比50:50:0.3),流速1.0mL.min-1,检测波长290 mn。桂皮醛进样量在1.4625~46.8μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回收率为98.12%。本方法测定结果准确、重复性好,可用于该制剂的桂皮醛含量测定。     

高效液相色谱法测定发酵液中色氨酸和酪氨酸含量的研究

建立了高效液相色谱法测定发酵液中色氨酸和酪氨酸含量的方法。采用Agilent C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1mol/L醋酸钠(pH 4.0±0.05)-甲醇(90∶10)为流动相,流速为1.0mL·min-1,紫外检测器的检测波长为280nm,柱温30℃,结果显示,色氨酸的线性范围为50~500μg·mL-1,相关系数为r=0.9985,平均回收率为99.3%(n=4);酪氨酸的线性范围为20~2000μg·mL-1,相关系数为r=0.9991,平均回收率为100.2%(n=4)。该方法无需衍生,直接测定,简便,准确,用于发酵液中色氨酸和酪氨酸含量的测定,结果令人满意。     

高效液相色谱法同时测定厚朴提取物中厚朴酚与和厚朴酚

建立了同时测定厚朴提取物中厚朴酚与和厚朴酚的高效液相色谱检测方法。采用Agilent ODS-C18(5μm,4.6 mm×250 mm)液相色谱柱,以甲醇∶水=80∶20为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为294 nm,柱温为35℃。结果表明,厚朴酚在质量浓度4.48~224.00 mg/L,和厚朴酚在6.70~335.00 mg/L时与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数r均为0.9995。厚朴酚与和厚朴酚平均加标回收率分别为97.83%、101.53%,峰面积相对标准偏差RSD(n=6)分别为1.15%和0.14%。该方法快速、准确,重现性好,可以对厚朴提取物中厚朴酚与和厚朴酚的进行定量分析。