一步提取-HPLC检测化妆品中氟喹诺酮类抗生素研究

采用pH=6.0的NaAc-HAc缓冲液直接提取化妆品中氟喹诺酮类(氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星)抗生素,建立反相高效液相色谱同时测定化妆品中氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星的方法。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.05 mol/L柠檬酸与1.0 mol/L醋酸铵(77∶1,用三乙胺调节pH至4.0)混合液——乙腈(85∶15)为流动相,检测波长为280 nm的条件下进行测定。结果表明氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星的响应线性良好,回收率高。     

HPLC-DAD法检测化妆品中的氧氟沙星与环丙沙星

建立反相高效液相色谱同时测定化妆品中的氧氟沙星与环丙沙星方法。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.025mol/L磷酸溶液(三乙胺调pH至3.0)-乙腈(88:12)为流动相。样品峰与氧氟沙星对照品峰的DAD扫描图谱进行比对鉴别,293nm、277 nm分别作为氧氟沙星、环丙沙星含量测定的检测波长。氧氟沙星在2.03~101.31μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.99995),环丙沙星在1.99~101.31μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.99996);样品峰与氧氟沙星对照品峰的DAD匹配系数为1000。氧氟沙星、环丙沙星的回收率为90.0%~102.0%,RSD为1.7%~4.0%。本法快速、准确、可用于化妆品中擅自添加的氧氟沙星与环丙沙星的鉴别及含量测定。     

丁苯胶乳水泥浆体系研究及应用

针对大庆油田油气层具有埋藏深、井底温度高和目的层多等特点,研制出了一种新型的适用于深井固井抗高温水泥浆,即DHL丁苯胶乳高温防窜水泥浆.通过室内实验研究,给出了适用于不同温度下的DHL胶乳水泥浆配方,并对DHL胶乳水泥浆常规物性、流变性、胶凝强度和防水气窜性能进行了评价.结果表明,该水泥浆具有抗高温、低失水、直角胶凝、防水气窜和良好的流变性等特点.在大庆油田深井中的应用结果表明,DHL胶乳水泥浆抗温达220℃、流动性好、不起泡,抗压强度高,实现了水泥浆在较低返速下的紊流顶替,有助于提高深井固井顶替效率;胶乳水泥浆失水量小于50 mL,胶凝强度曲线成直角,过渡时间短,自由水为零,防止了油气水窜的发生,满足深井固井施工的要求.