共查询到14条相似文献,搜索用时 125 毫秒
1.
钨酸催化氧化环已酮合成已二酸 总被引:1,自引:1,他引:1
以钨酸-有机酸性添加剂为催化体系,在无有机溶剂和相转移剂的情况下,催化30%过氧化氢氧化环己酮合成己二酸.当钨酸:有机酸性添加剂:环己酮:过氧化氢=1:1:40:176(摩尔比,钨酸用量为2.5mmol)时,使用有机酸性添加剂来调节钨酸催化活性,结果表明以钨酸-磺酸水杨酸氧化环己酮效果最优,反应8h时己二酸分离产率达86.8%、纯度为99.9%;以间苯二酚或邻苯二酚为添加剂时,己二酸分离产率分别达到85.9%和84.5%,纯度约为100%;而不使用任何添加剂时,己二酸分离产率只有68.1%、纯度为95.2%.当使用磺酸水杨酸、草酸等为有机酸性添加剂时,随反应时间的延长,己二酸分离产率均升高.当磺酸水杨酸用量为2.5mmol时,己二酸分离产率和纯度均较高.钨酸-磺酸水杨酸和钨酸-草酸催化体系重复使用5次后,己二酸分离产率仍分别可达80.2%和80.9%. 相似文献
2.
以磷钨酸/钨酸-柠檬酸为催化体系,在无有机溶剂和相转移剂的情况下,催化30%过氧化氢氧化环己酮合成己二酸。当磷钨酸∶柠檬酸∶环己酮∶过氧化氢=1∶20∶400∶200(0物质的量比,磷钨酸用量为0.25mmol)时,使用柠檬酸来调节钨酸催化活性,反应8h时,己二酸分离产率达81.2%、产品熔点为150 ̄153℃;以钨酸为催化剂,当钨酸∶柠檬酸∶环己酮∶过氧化氢=1∶2∶40∶200(物质的量比,钨酸用量为2.5mmol)时,反应8h,己二酸分离产率只有82.5%、产品熔点为150 ̄153℃。反应时间在2 ̄8h内,随反应时间的延长,己二酸分离产率增大,而8h后略有下降。 相似文献
3.
4.
三氧化钨催化氧化环己烯合成己二酸 总被引:10,自引:5,他引:10
无需有机溶剂、酸性配体及相转移剂,以30%H2O2为氧源,单独使用三氧化钨作催化剂催化氧化环己烯合成己二酸即可达到较高的产率和纯度。当三氧化钨用量为5.0m m ol,W O3:环己烯:H2O2的摩尔比为1:40:176时,在回流温度下反应6h,己二酸分离产率为75.4%,己二酸纯度99.8%。三氧化钨催化剂重复使用4次,己二酸的分离产率仍可达到70%以上。结合FTIR和XRD分析证明了三氧化钨催化氧化环己烯反应过程中催化剂的结构稳定性和重复使用性。 相似文献
5.
6.
7.
8.
制备了稀土杂多酸盐磷钨酸镧LaPW12O40为催化剂,30%H2O2为氧源,催化氧化环己酮合成了己二酸。考察了催化剂用量、H2O2用量、反应时间及催化剂重复使用性等因素对己二酸收率的影响。使用该催化剂无须在反应体系中使用有机溶剂和相转移剂,有益于降低成本和简化分离工艺。实验结果表明,合成己二酸适宜的反应条件为:环己酮100 mmol,30%双氧水55 mL,催化剂用量为环己酮摩尔数的0.264%,回流反应5 h,己二酸收率为68.0%。磷钨酸镧用量少且重复利用7次仍具有良好的催化活性。 相似文献
9.
500℃焙烧3 h条件下制备了摩尔比nSn∶nW=2∶1,含3.0%(质量分数,下同)La2O3的镧改性固体催化剂SnO2-WO3/La2O3,采用IR分析对其进行了表征。通过改变催化剂用量、30%H2O2用量、反应时间及催化剂重复使用性等因素,系统考察了该稀土改性双金属氧化物催化氧化环己酮合成己二酸的催化性能。实验结果表明,己二酸的适宜合成条件为:100 mmol环己酮,1.25 g催化剂SnO2-WO3/La2O3,50 mL 30%H2O2,回流反应7 h,目的产物己二酸收率达77.7%。SnO2-WO3/La2O3连续使用6次己二酸收率仍可接近40%。 相似文献
10.
11.
12.
磷钨酸催化剂催化合成缩酮 总被引:7,自引:0,他引:7
以磷钨酸为催化剂,系统探讨了丁酮、环己酮分别与乙二醇、1,2-丙二醇反应生成缩酮,乙酰乙酸乙酯分别与乙二醇、1,2-丙二醇反应生成苹果酯、苹果酯-B的优化条件。系统探讨了催化剂用量、反应物的物质的量之比、反应时间对产品收率的影响。结果表明,磷钨酸是合成缩酮的优良催化剂,在醇酮(酯)摩尔比为1.5:1,催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,反应时间1.0h的优化条件下,苹果酯收率为82.2%,苹果酯-B收率为90.3%,环己酮乙二醇缩酮收率为74.0%,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率为77.6%,丁酮乙二醇缩酮收率为52.4%,丁酮1,2-丙二醇缩酮收率为70.1%。 相似文献
13.
笔者较为详细地阐述了利用含钨废催化剂生产钨酸的工艺流程、各工序反应原理及其操作工艺实践、产品质量情况、原辅材料单耗等。实践证明 ,该工艺实用性强 ,具有显著的经济效益、社会和环保效益。 相似文献
14.
以钨酸钠和盐酸为原料,乙酸作助剂,在超声条件下,得到钨酸胶体粒子。通过氢还原制取超细钨粉末,研究了还原温度、装舟量和氢气流量对制取钨粉粒度的影响。结果表明:还原温度是制取超细钨粉的关键因素,在适当的工艺条件下,可以使用钨酸钠制得超细钨粉。 相似文献