三氧化钨催化氧化环己烯合成己二酸

无需有机溶剂、酸性配体及相转移剂,以30%H2O2为氧源,单独使用三氧化钨作催化剂催化氧化环己烯合成己二酸即可达到较高的产率和纯度。当三氧化钨用量为5.0m m ol,W O3:环己烯:H2O2的摩尔比为1:40:176时,在回流温度下反应6h,己二酸分离产率为75.4%,己二酸纯度99.8%。三氧化钨催化剂重复使用4次,己二酸的分离产率仍可达到70%以上。结合FTIR和XRD分析证明了三氧化钨催化氧化环己烯反应过程中催化剂的结构稳定性和重复使用性。     

三氧化钨催化氧化环己烯合成已二酸

无需有机溶剂、酸性配体及相转移剂，以30％H2O2为氧源，单独使用三氧化钨作催化剂催化氧化环己烯合成己二酸即可达到较高的产率和纯度。当三氧化钨用量为5．0mmol，WO3：环己烯：H2O2的摩尔比为1：40：176时，在回流温度下反应6h，己二酸分离产率为75．4％，己二酸纯度99．8％。三氧化钨催化剂重复使用4次，己二酸的分离产率仍可达到70％以上。结合FTIR和XRD分析证明了三氧化钨催化氧化环己烯反应过程中催化剂的结构稳定性和重复使用性。     

三氧化钨催化氧化环己醇制环己酮

无需酸性配体、相转移剂,以30%H2O2为氧源,甲醇为溶剂,单独使用三氧化钨催化氧化环己醇制环己酮,可达到较高产率。当三氧化钨用量为1 mmol,甲醇5 mL,(WO3)∶(环己醇)∶(H2O2)的摩尔比为1∶100∶150时,温度90℃,反应3 h,环己酮的产率达88.0%。WO3催化剂重复使用5次,环己酮的产率仍可达80%以上。并用FTIR分析证明了三氧化钨催化氧化环己醇制环己酮反应过程中催化剂的结构稳定性和重复使用性。     

以KBrO_3为氧化剂液相氧化菲制菲醌

实验确定了以溴酸钾为氧化剂在醋酸介质中氧化菲成菲醌的较佳的反应条件 :反应温度 1 1 0℃、氧化剂配量 2 2 5、底物菲的浓度为 0 4 5mol/L ,得到产物纯度为 6 1 7%、产率为81 7% ;探索了相转移催化剂在该反应中的应用 ,成功地开发了KBrO3 —PTC—HAc—H2 O氧化体系 ,确定采用TBA (四乙基溴化铵 )作为相转移催化剂 ,反应温度为 85℃ ,催化剂配量为1 2 5 % ,水的配量为 6 % ,产品产率提高到 88 2 % ,产品纯度为 6 1 1 %。     

钨酸催化氧化环己酮合成己二酸

以钨酸-有机酸性添加剂为催化体系,在无有机溶剂和相转移剂的情况下,催化30%过氧化氢氧化环己酮合成己二酸。当钨酸∶有机酸性添加剂∶环己酮∶过氧化氢=11∶4∶01∶76(摩尔比,钨酸用量为2.5mmol)时,使用有机酸性添加剂来调节钨酸催化活性,结果表明以钨酸-磺酸水杨酸氧化环己酮效果最优,反应8h时己二酸分离产率达86.8%、纯度为99.9%;以间苯二酚或邻苯二酚为添加剂时,己二酸分离产率分别达到85.9%和84.5%,纯度约为100%;而不使用任何添加剂时,己二酸分离产率只有68.1%、纯度为95.2%。当使用磺酸水杨酸、草酸等为有机酸性添加剂时,随反应时间的延长,己二酸分离产率均升高。当磺酸水杨酸用量为2.5mmol时,己二酸分离产率和纯度均较高。钨酸-磺酸水杨酸和钨酸-草酸催化体系重复使用5次后,己二酸分离产率仍分别可达80.2%和80.9%。     

H_3PW_6Mo_6O_(40)·nH_2O催化过氧化氢清洁氧化环己酮合成己二酸

以自制H3PW6Mo6O40.nH2O为催化剂,在无有机溶剂、相转移催化剂的情况下,用过氧化氢氧化环己酮合成己二酸。探讨了催化剂用量、过氧化氢用量、反应时间、反应温度对反应的影响。确定了最佳反应条件为n(环己酮)∶(n磷钼钨杂多酸)∶(n过氧化氢)=100∶0.15∶400,在90℃反应5h,己二酸的分离收率达75.8%。     

柠檬酸对钨酸及磷钨酸的催化活性的改进

以磷钨酸/钨酸-柠檬酸为催化体系,在无有机溶剂和相转移剂的情况下,催化30%过氧化氢氧化环己酮合成己二酸。当磷钨酸∶柠檬酸∶环己酮∶过氧化氢=1∶20∶400∶200(0物质的量比,磷钨酸用量为0.25mmol)时,使用柠檬酸来调节钨酸催化活性,反应8h时,己二酸分离产率达81.2%、产品熔点为150￣153℃;以钨酸为催化剂,当钨酸∶柠檬酸∶环己酮∶过氧化氢=1∶2∶40∶200(物质的量比,钨酸用量为2.5mmol)时,反应8h,己二酸分离产率只有82.5%、产品熔点为150￣153℃。反应时间在2￣8h内,随反应时间的延长,己二酸分离产率增大,而8h后略有下降。     

以KBrO3为氧化剂液相氧化菲制菲醌

实验确定了以溴酸钾为氧化剂在醋酸介质中氧化菲成菲醌的较佳的反应条件：反应温度110℃、氧化剂配量2．25、底物菲的浓度为0．45mol／L．得到产物纯度为61．7％、产率为81．7％；探索了相转移催化剂在该反应中的应用．成功地开发了KBrO3-PTC-HAc-H2O氧化体系，确定采用TBA(四乙基溴化铵)作为相转移催化剂，反应温度为85℃，催化剂配量为1．25％，水的配量为6％，产品产率提高到88．2％，产品纯度为61．1％。     

含铈固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2-CeO_2催化合成乙酸丁酯的研究

以固体超强酸 SO42 - / Zr O2 - Ce O2 作催化剂 ,冰醋酸和正丁醇为原料合成了乙酸丁酯。采用正交实验法对影响反应的因素进行了考察。结果表明 :最佳反应条件为 n(醇 )∶ n(酸 ) =2∶ 1,催化剂用量为反应混合物总量的 1.5 %(质量分数 ) ,反应时间为 3h,酯化率可达 92 .6 %。     

焦油模化物蒸汽重整制氢中催化剂的研究

焦炉荒煤气中的焦油与水蒸气催化重整制氢工艺能够实现连续高效制取氢气,对该工艺所需要的催化剂进行了制备和表征,研究了四种不同种类催化剂的催化活性。实验在固定床反应器中进行,重整温度设定为750℃,水碳比为8:1,催化剂的填充量为20g,焦油模化物1-甲基萘的流量为0.4ml/min。实验结果表明:Ni/Mg O/C12A7催化剂的氢产率和含碳气体产率最高,氢产率达到90%以上,含碳气体产率达到95%,证明C12A7载体负载Ni基催化剂效果更好,且Mg O助剂强化了金属与载体的相互作用;四种催化剂参与反应得到的气体产物组成基本一致,H2的体积分数约为73%,甲烷的体积分数最小。利用Ni/Mg O/C12A7催化剂进行了焦油模化物蒸汽重整,结果显示该催化剂具有良好的稳定性。     

Dawson结构磷钨杂多酸催化清洁氧化合成己二酸

以自制的Dawson结构磷钨杂多酸为催化剂,在无有机溶剂、相转移催化剂的情况下,用过氧化氢氧化环己酮合成己二酸。探讨了催化剂用量、过氧化氢用量、草酸配体用量、反应时间、反应温度对反应的影响。结果表明:当反应物环己酮、过氧化氢、磷钨杂多酸和草酸摩尔比为1004∶500∶.1251∶.0,反应温度为100℃,反应时间为5h时,己二酸分离收率可达74.5%。     

钨钼混配型杂多酸盐催化剂上酯化反应条件的优化研究

以Na2WO4·2H2O和 Na2MoO4·2H2O为原料,通过硝酸酸化-乙醚萃取法制备了一种钨钼混配型杂多酸盐催化剂（Na4SiMoW12O40·xH2O）.应用X射线荧光光谱对合成的催化剂的元素组成进行了分析;通过红外光谱对其的官能团结构进行了分析;借助热重分析对其的热稳定性进行了研究.并以正丁醇和乙酸为反应物,研究了所制备的钨钼混配型杂多酸盐在催化酯化反应时的活性和稳定性.通过正交试验[L9（3）4]对影响乙酸正丁酯收率的关键影响参数进行了优化,包括催化剂与反应物的质量比、反应时间和温度、以及正丁醇与乙酸的摩尔比.结果表明：当反应时间为120 min,反应温度为90℃,催化剂用量为0.4 g,醇酸摩尔比为2∶1,酯化效果最好,达到93.24 wt%.     

稀土杂多酸盐催化环己酮氧化合成己二酸

合成一系列稀土杂多酸盐,考察了其在环己酮氧化合成己二酸反应中的活性.结果表明,K_8H_3[La(PW_(11)O_(39_)_2]·25H_2O在环己酮氧化合成己二酸的过程中显示了较高的催化活性,反应8h,己二酸的收率可达71.9%.考察了温度,时间,反应物加入量,过氧化氢加入量,催化剂加入量等一系列条件对反应的影响,确定了最佳反应条件.     

螯合捕收剂烃基丙二酸的合成研究

选用四丁基溴化铵为催化剂,在无水碳酸钾碱性条件下,以丙二酸二乙酯和卤代烃为原料,采用相转移催化法合成出烃基丙二酸类化合物,作为氧化铅锌矿的新型螯合捕收剂。研究了相转移催化剂的种类及用量,原料间配比,无水K2CO3用量和反应温度等因素对反应的影响。得出丙二酸二乙酯烷基化的最佳条件,即反应物摩尔比为丙二酸二乙酯∶卤代烃∶K2CO3∶TBAB=1∶1.2∶1.2∶0.03,反应时间2 h,反应温度90℃。在此条件下获得的产物再经水解、酸化,通过红外光谱和核磁共振鉴定为烃基丙二酸。     

铜精矿的催化氧化酸浸

采用氧气催化氧化酸浸硫化铜精矿 ,加入 0 2mol/L催化剂和 2mol/L氯化钠 ,3mol/LH2 SO4,液固比 (L/S) 5∶1,85℃ ,浸出 6h ,浸出率达 98%以上。