己二酸合成实验的绿色化探究

以30%H2O2为氧化剂,用WO3催化氧化环己酮合成己二酸,考察了催化剂用量和反应时间对己二酸产率的影响。当反应物物质的量比为环己酮∶过氧化氢∶三氧化钨=100∶500∶2,120℃反应3~6 h,平均收率可达60.5%~75.3%;催化剂重复使用4次仍具有较高活性。结果表明:本方法操作简单、无污染,符合绿色化学发展要求。     

H9P2W15V3/C催化绿色合成对羟基苯甲酸丁酯

以活性碳为载体,通过浸渍法制备了H9P2W15V3/C催化剂,对催化剂进行Uv-Vis、FT-IR表征。以对羟基苯甲酸丁酯的合成反应为探针,考察了催化剂的催化性能。研究了磷钨钒杂多酸负载量、催化剂用量、醇酸比、反应时间和反应温度对反应的影响。通过单因素实验和正交实验确定了反应的最佳条件:杂多酸负载量为30%,催化剂用量8.7%(按反应体系总质量计算),醇酸摩尔比2∶1,反应时间3h,反应温度125℃,酯化率可达91.30%。催化重复使用5次,酯化率仍可达76.42%。     

La_2P_2W_(18)O_(62)/C催化1,4-丁二醇液相脱水环化合成四氢呋喃

采用浸渍法制备了活性碳负载Dawson结构磷钨酸镧催化剂(La2P2W18O62/C),采用FT-IR、XRD、SEM、TG对其进行了表征。以1,4-丁二醇为原料,La2P2W18O62/C催化合成四氢呋喃(THF),考察了催化剂用量、反应温度、反应时间和催化剂重复使用次数对四氢呋喃产率的影响。结果表明,在优化条件下,即w(La2P2W18O62/C)为3.9%(以1,4-丁二醇质量计)、反应温度185℃、反应时间40min,THF产率为94.9%,催化剂重复使用5次,催化活性基本不变,THF产率仍可达91.3%。     

H_3PW_6Mo_6O_(40)·nH_2O催化过氧化氢清洁氧化环己酮合成己二酸

以自制H3PW6Mo6O40.nH2O为催化剂,在无有机溶剂、相转移催化剂的情况下,用过氧化氢氧化环己酮合成己二酸。探讨了催化剂用量、过氧化氢用量、反应时间、反应温度对反应的影响。确定了最佳反应条件为n(环己酮)∶(n磷钼钨杂多酸)∶(n过氧化氢)=100∶0.15∶400,在90℃反应5h,己二酸的分离收率达75.8%。     

微波促进Fe2+-K2S2O8体系快速降解甲基橙废水的研究

采用微波促进Fe2+-K2S2O8体系处理甲基橙(MO)染料废水,考察了初始pH、微波功率、反应时间、K2S2O8投量及K2S2O8与Fe2+摩尔比对MO脱色率的影响,同时对不同处理方式进行了比较,并进行了降解机理探讨和动力学分析。结果表明,微波促进Fe2+-K2S2O8体系能快速降解废水中的MO,在50 mL初始pH=6、质量浓度为500 mg/L的MO废水中,微波功率280 W,微波辐照9 min,c(K2S2O8)为9.82 mmol/L,K2S2O8与Fe2+摩尔比为50的优化处理条件下,MO脱色率达到了98.6%,微波促进Fe2+-K2S2O82-体系降解MO废水产生了协同效应。动力学研究表明,反应符合1级反应动力学规律,反应速率常数k=0.341 4 min-1,反应半衰期2.03 min。     

加强实验原理指导,提高学生创新能力

结合教学实例,阐述了加强实验原理指导的方法和意义.     

H9P2W15V3/C催化1,4-丁二醇环化脱水制备四氢呋喃

以活性炭为载体,通过浸渍法制备了H9P2W15V3/C催化剂,对催化剂进行FT-IR表征。以催化1,4-丁二醇脱水制备四氢呋喃为探针反应,考察催化剂的酸催化性能。通过正交实验得出了最佳条件反应：w（催化剂）=3.93%（相对1,4丁二醇质量）,反应温度为185～190 ℃,反应时间为40 min,四氢呋喃平均收率达93.30%,催化剂重复使用3次,产率仍可达90.94%。本工艺具有绿色、安全、操作简单、收率高等优点。     

微波辐射促进H6P2W18O62/SiO2催化H2O2氧化环己酮合成己二酸

在微波辐射作用下,以自制的磷钨酸/二氧化硅为催化剂,在无有机溶剂、相转移催化剂的情况下,用w(H202) 30％的H2O2氧化环己酮合成己二酸;通过正交实验和单因次实验探讨了各因素对反应的影响,确定了优化工艺条件.结果表明:最优化工艺为磷钨酸负载量30％,磷钨酸/二氧化硅用量1.20 g、草酸0.18g,H2O2 32...     

Dawson结构磷钨酸稀土盐的制备、表征及其催化合成四氢呋喃研究

用复分解法合成出通式为RE2P2W18O62(RE=La,Ce,Y)的3种Dawson结构磷钨酸稀土盐,利用IR、SEM、XRD、Py-IR对其结构和酸性进行了表征,并用于催化1,4-丁二醇液相环化脱水合成四氢呋喃。考察了稀土元素种类、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对四氢呋喃收率的影响。结果表明La2P2W18O62表现出优异的催化活性,当磷钨酸镧用量占1,4-丁二醇质量的1.2%,反应温度为180℃,反应时间为25min,THF收率可达97.6%,催化剂重复使用5次,催化活性有所降低,THF收率仍可达86.6%。采用TG-DTA和Py-IR方法对使用前后催化剂表征结果显示,积碳结焦使催化剂Lewis酸中心减小是催化剂失活的原因。与传统酸性催化剂相比,采用La2P2W18O62作为反应催化剂不仅提高了反应收率(高于浓硫酸),简化了工艺流程,无酸腐蚀和污染问题,且催化剂无需处理即可重复使用多次。     

H6P2W18O62/高岭土的制备、表征及催化合成乙酰水杨酸

以高岭土为载体,Dawson结构磷钨酸(H6P2W18O62·13H2O)为活性组分制备了负载型催化剂H6P2W18O62/高岭土,并通过FT-IR、XRD、SEM和EDS对催化剂进行表征。以催化合成乙酰水杨酸为探针反应,考察了催化剂的酸催化性能。结果表明,在优化反应条件为H6P2W18O62负载量为40%,w(H6P2W18O62/高岭土)=7.2%(基于水杨酸的质量),反应温度为90℃,反应时间为40min时,乙酰水杨酸收率达90.2%,催化剂重复使用5次,乙酰水杨酸收率仍可达到85.1%。该催化剂具有价廉易得、催化活性高、后处理工艺简单、不腐蚀设备、无环境污染、可重复使用等优点。