3种前处理-HPLC法测定婴幼儿配方食品中维生素B1

分别采用国标法(GB 5009.84-2016)、酸解法和等电点法处理试样,用高效液相色谱-荧光检测(HPLCFLD)法测定婴幼儿配方乳粉和婴幼儿谷类辅助食品中的维生素B1。结果表明,维生素B1在3.036~303.6 ng/mL范围内线性良好,相关系数R^2>0.999。3种方法的回收率和相对标准偏差(RSD,n=6)均符合要求。其中,国标法和酸解法的RSD值相对较小,等电点法的RSD值偏大。试样经国标法、酸解法处理测得维生素B1含量与标签一致,少数试样经等电点法处理测得维生素B1含量明显偏低。酸解法相较于国标法,省去了耗时最长的酶解步骤,仍获得良好回收率。可见,酸解法前处理简单,耗时短,结果准确度高,重现性好,适用于批量检测,总体优于国标法和等电点法。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查畜禽类产品中50种违禁药物残留

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）快速筛查畜禽类产品中50种违禁药物残留的检测方法。畜禽类产品经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解,依次用乙酸乙酯-叔丁基甲醚提取后,利用HLB净化,采用UPLC-Q-TOF/MS电喷雾正离子模式检测。通过建立在线谱库检索的方法实现50种违禁药物的快速筛选和准确定性,再结合同位素内标法实现准确定量。目标物质量浓度在2~200 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限为0.1~0.5 μg/kg,定量限为0.3~1.5 μg/kg,三个不同浓度的加标回收率在81.74%~114.22%之间,相对标准偏差为1.41%~8.91%。研究建立的筛查数据库在无需标准品的情况下实现了50种违禁药物的快速筛查、定性确证和定量分析。该方法适用于畜禽类产品中低浓度的违禁药物残留量的快速筛查和准确定量。     

HPLC-MS/MS法同时测定鸡肉中40种糖皮质激素和9种非甾体抗炎药物残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定鸡胸肉中40种糖皮质激素和9种非甾体抗炎药物残留。样品用90%乙腈-水溶液(V/V,含0.1%甲酸溶液)提取,经Oasis PRIME HLB固相萃取柱净化,浓缩后采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm×1.7 μm)分离,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子模式,以多反应监测模式进行质谱检测。结果表明,在2~100 μg/L范围内,鸡肉中49种兽药残留的线性关系良好,线性相关系数均大于0.996,回收率为60.2%~111.7%,相对标准偏差(n=6)均在1.3%~12.0%之间,检出限为0.1~0.5 μg/kg,定量限为0.3~1.5 μg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、准确性好,可同时测定鸡肉中的糖皮质激素和非甾体抗炎药物残留。     

多壁碳纳米管分散固相萃取净化在测定水产品中3 种微囊藻毒素的应用及与固相萃取法的比较

建立多壁碳纳米管净化-超高效液相色谱-串联质谱法对水产品中3?种微囊藻毒素残留量的测定方法。水产品用80%甲醇溶液提取,经多壁碳纳米管净化后,采用电喷雾正离子多反应监测模式进行分析。对不同性质碳纳米管进行考察,并对净化条件进行优化。将优化后的分散固相萃取条件与采用HLB柱固相萃取的净化方式进行比较,两者在1～50?μg/L范围内呈现良好的线性,线性相关系数均大于0.99,3?种微囊藻毒素的检出限为0.1～0.2?μg/kg。在不同浓度水平下进行加标实验,平均回收率在88.7%～95.5%之间,相对标准偏差不大于4.2%。该方法适用于水产品中微囊藻毒素的痕量检测。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定春笋中4种农药残留

目的建立检测春笋中吡虫啉、茚虫威、辛硫磷和克百威4种农药的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法。方法前处理采用QuEChERS方法,乙腈为提取液,N-丙基乙二胺(PSA)为净化剂,结合液相色谱-质谱联用技术,正离子多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果吡虫啉、茚虫威、辛硫磷和克百威4种农药在0.5～20.0 ng/ml范围呈良好的线性关系,相关系数(r~2)均大于0.991,在4～40μg/kg加标范围内,4种农药的回收率为72.4%～92.8%,精密度为1.5%～9.2%,方法的检出限为0.4μg/kg,定量限为1.2μg/kg。结论建立了适用于检测春笋中吡虫啉、茚虫威、辛硫磷和克百威4种农药的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法,该方法准确、灵敏、高效、简便。     

三重四极杆气质联用法测定化妆品中16种邻苯二甲酸酯

使用三重四极杆气质联用仪（GC/QQQ-MS）检测化妆品中邻苯二甲酸酯类物质（塑化剂）。分析所用色谱柱为DB-5MS石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25mm）,进样口温度250℃,梯度升温,并采用多重反应监测（MRM）方式监测子离子。结果表明,待测物在0.5～8mg/L的浓度范围内线性关系良好,回收率在85.0%～102.0%之间,检出限为0.05μg/g。     

一起500kV变压器含气量超标的原因及处理

1故障概述及分析 某水电站14#主变压器于2013年3月17日-2013年4月24日进行增容更换,期间完成了主变及其附属设备的安装、调试及交接试验.新主变型号为SFP360000/500,冷却方式为强迫油循环风冷.变压器4月25日完成送电试验(升流、升压、冲击合闸、空载试验)后,于5月8日20:05:02开始正式转为负载运行.新主变投运后无明显异常,仅油中总含气量呈现增长趋势,投运后3个月(8月7日)增长至3.06％,首次超过注意值3％.发现该变压器油中总含气量呈现增长趋势后,电厂技术人员加强对该变压器油的各种试验跟踪,其试验结果如表1、表2和表3.     

日本香川地区荷斯坦牛乳与娟姗牛乳营养成分的比较

目的比较日本香川地区荷斯坦和娟姗牛乳中乳清蛋白的总蛋白质含量,乳过氧化物酶(LPO)和乳铁蛋白的一些基本性质。方法以荷斯坦和娟姗牛乳为对象,经酸沉淀除酪蛋白后,通过离心,SP-Sepharose离子交换层析分离纯化得到乳过氧化物酶和乳铁蛋白,利用考马斯亮蓝定量、SDS-PAGE定性、ABTS检测乳过氧化物酶活性、最后通过基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)确认分子量。结果娟姗牛乳中乳清蛋白的总蛋白质和乳过氧化物酶含量均高于荷斯坦中乳清蛋白中的总蛋白质和乳过氧化物酶含量。娟姗乳清蛋白中的乳过氧化物酶活性(0.870 5 U/ml)高于荷斯坦乳清蛋白中的乳过氧化物酶活性(0.758 9 U/ml)。娟姗乳清蛋白中的乳过氧化物酶和乳铁蛋白分子量分别为786 48.154和831 23.538 k Da,荷斯坦乳清蛋白中的乳过氧化物酶和乳铁蛋白分子量分别为777 64.841和827 65.494 k Da。结论对于乳酪行业,当考虑养殖奶牛品种生产乳酪同时又想最大限度利用需要处理的乳清蛋白和乳铁蛋白的时候,相比于荷斯坦奶牛,娟姗奶牛是更好的选择。     

基于新型多壁碳纳米净化技术的UPLC-MS/MS法测定蔬菜中24种氨基甲酸酯类农药残留

应用新型多壁碳纳米净化技术,采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)分析手段,建立蔬菜中24种氨基甲酸酯类药物残留量的检测方法。文章着重对样品的净化、浓缩、液相分离及串联质谱等相关检测参数进行了最佳化研究。样品经1%乙酸乙腈提取,再经MSNANO-V净化,经Accucore C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.6μm),以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,以MRM方式进行定量分析。结果表明:各组分在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.99,平均回收率均在70%~120%,相对标准偏差均≤15%。该方法用于蔬菜中氨基甲酸酯类药物残留的检测,具有准确、快速、简便、灵敏度高等优点,为蔬菜中氨基甲酸酯类药物残留的测定提供了新途径。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中12种青霉素类药物残留量

应用PRiME HLB净化技术,采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)分析手段,建立动物源性食品中12种青霉素族抗生素类药物残留量的检测方法。该文着重对样品的净化、浓缩、液相分离及串联质谱等相关检测参数进行了最佳化研究。样品经80%乙腈水混合溶液提取,PRiME HLB固相萃取柱净化,经CORTECS C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,以MRM方式进行定量分析。结果表明,各组分在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数r~2≥0.998,平均回收率在81.7%~111.9%,相对标准偏差在0.89%~8.56%。该方法用于食品中青霉素族抗生素药物残留检测,具有准确、快速、简便、灵敏度高等优点,可满足我国对青霉素族抗生素类药物检测限要求。