HPLC-MS/MS法同时测定鸡肉中40种糖皮质激素和9种非甾体抗炎药物残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定鸡胸肉中40种糖皮质激素和9种非甾体抗炎药物残留。样品用90%乙腈-水溶液(V/V,含0.1%甲酸溶液)提取,经Oasis PRIME HLB固相萃取柱净化,浓缩后采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm×1.7 μm)分离,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子模式,以多反应监测模式进行质谱检测。结果表明,在2~100 μg/L范围内,鸡肉中49种兽药残留的线性关系良好,线性相关系数均大于0.996,回收率为60.2%~111.7%,相对标准偏差(n=6)均在1.3%~12.0%之间,检出限为0.1~0.5 μg/kg,定量限为0.3~1.5 μg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、准确性好,可同时测定鸡肉中的糖皮质激素和非甾体抗炎药物残留。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜产品中残留的22种磺胺类药物

目的建立畜产品中22种磺胺类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法样品经乙腈涡旋提取,正己烷除脂后,阳离子交换固相萃取柱净化,再经Waters Acquity UPLC BEH C_18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行测定。结果 22种磺胺类药物在一定的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)0.997。在猪肉、猪肝、猪肾3种基质中,22种磺胺类药物的检出限为0.03~0.3μg/kg,定量限为0.1~1μg/kg。在1、2、5μg/kg三个添加水平下,其加标回收率为63.0%~115.6%,相对标准偏差为1.2%~15.9%。结论该方法快速、简便、准确可靠,适用于畜产品中22种磺胺类药物的同时检测。     

基于新型多壁碳纳米净化技术的UPLC-MS/MS法测定蔬菜中24种氨基甲酸酯类农药残留

应用新型多壁碳纳米净化技术,采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)分析手段,建立蔬菜中24种氨基甲酸酯类药物残留量的检测方法。文章着重对样品的净化、浓缩、液相分离及串联质谱等相关检测参数进行了最佳化研究。样品经1%乙酸乙腈提取,再经MSNANO-V净化,经Accucore C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.6μm),以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,以MRM方式进行定量分析。结果表明:各组分在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.99,平均回收率均在70%~120%,相对标准偏差均≤15%。该方法用于蔬菜中氨基甲酸酯类药物残留的检测,具有准确、快速、简便、灵敏度高等优点,为蔬菜中氨基甲酸酯类药物残留的测定提供了新途径。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中12种青霉素类药物残留量

应用PRiME HLB净化技术,采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)分析手段,建立动物源性食品中12种青霉素族抗生素类药物残留量的检测方法。该文着重对样品的净化、浓缩、液相分离及串联质谱等相关检测参数进行了最佳化研究。样品经80%乙腈水混合溶液提取,PRiME HLB固相萃取柱净化,经CORTECS C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,以MRM方式进行定量分析。结果表明,各组分在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数r~2≥0.998,平均回收率在81.7%~111.9%,相对标准偏差在0.89%~8.56%。该方法用于食品中青霉素族抗生素药物残留检测,具有准确、快速、简便、灵敏度高等优点,可满足我国对青霉素族抗生素类药物检测限要求。