2种微生物法测定婴幼儿乳粉中维生素B5 含量的比较

目的比较国家标准GB 5009.210-2016《食品安全国家标准食品中泛酸的测定》和试剂盒法定量检测婴幼儿乳粉中维生素B_5含量的差异。方法采用微孔试剂盒法和国标法测定婴幼儿配方奶粉的维生素B_5含量,通过相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)来比对两种方法的重现性、精密度,通过加标回收实验对比方法准确度。结果由精密度与准确度实验结果可知,国标法与试剂盒法的相对标准偏差分别为6.92%和3.18%,回收率分别为87.60%和97.61%。结论相对于国标GB 5009.210-2016的传统微生物法,试剂盒法操作简单,检验周期短,可以快速有效的测定婴幼儿乳粉中维生素B_5的含量。     

离子色谱法检测婴幼儿配方奶粉中低聚半乳糖含量

建立以电化学脉冲安培-离子色谱法检测婴幼儿配方奶粉中低聚半乳糖含量(galactooligosaccharides,GOS)的方法。首先采用离子色谱法检测经β-半乳糖苷酶酶解的原料糖浆试样中GOS含量,再以测得GOS含量的同批次原料糖浆作为对照品,检测婴幼儿配方奶粉中低聚半乳糖含量。对仪器色谱条件及前处理方法进行比较优化。结果发现,该方法线性关系良好,相关系数0.999 7,RSD为3.5%,加标回收率87.7%～92.4%。     

微生物法与试剂盒法测定婴幼儿配方奶粉中叶酸含量的方法比较

目的比较GB 5413.16-2010与试剂盒法测定的配方乳粉质控样品的叶酸含量。方法通过国标和试剂盒法各检测10组质控样品,得到20个检测数据,从检出限和相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)对2种方法进行方法学考察。结果国标法和试剂盒法叶酸测试结果平均值分别为231μg/100 g和228μg/100 g,RSD分别为8.36%和8.01%。2个方法测定结果的平均值偏差为1.16%,RSD值偏差为2.14%。结论国标法与试剂盒法测定婴幼儿配方奶粉中叶酸含量的结果相近,实验室可以根据自身实际情况选择适合的检测方法。     

微生物法测定婴幼儿奶粉中泛酸含量的研究

目的：优化微生物法测定婴幼儿奶粉中泛酸含量的测定条件,为泛酸检测国标法的后续修订提供试验数据。方法：分析了国标法测定泛酸过程中有待改善的问题,并对检测过程中的菌液制备、前处理及吸光度测定等关键步骤进行重点探讨研究。结果：ATCC和CICC来源的植物乳杆菌均可用于测定泛酸;以直接接种透光率为80%的菌液至测试管中,或以5 mL菌液添加至400 mL灭菌测试培养基,得到的标准曲线及测定的样品结果最佳;直接提取法的结果较水解法高;酶标仪和紫外分光光度法测定结果相对偏差在5%以内,其中酶标仪法测定加标回收率达到了96.9%,相对标准偏差(RSD)为4.95%,更具优势。结论：微生物法测定泛酸的关键步骤经优化后,可简化操作过程,提高测定样品的准确性,其优化条件可作为泛酸检测国标法的后续修订的参考依据。     

光黄素荧光法测定保健食品中的维生素B2的方法研究

食品中天然存在的维生素B2一般呈结合形式,与磷酸和蛋白等结合成复合化合物.此种结合型维生素B2对光比较稳定.国标法测定维生素B2即是针对食品中天然存在的维生素B2而制定的,[1]由于食品成分比较复杂,试样处理繁琐费时.而保健食品中的维生素B2大多以游离形式存在,且试样成分相对简单,如采用国标法测定既耗时又费试剂.游离维生素B2对光极为敏感,光照下即分解产生光黄素.[2]本文参考日本卫生试验法食品中维生素B2的测定方法,[3]利用维生素B2分解为光黄素这一反应,以光黄素荧光法定量测定保健食品中的维生素B2含量,方法简便、快速,且准确度及精密度都能满足分析要求.     

微孔板式微生物法测定婴幼儿配方乳粉中泛酸含量

目的：通过对国标微生物法的改进,采用微孔板的方法对婴幼儿配方乳粉中泛酸的含量进行测定研究。方法：采用国标微生物法的改进方法-微孔板法,将合适浓度的植物乳杆菌液接种至含有试样液与培养液的无菌微孔板中,培养一定时间后测定吸光度值,根据泛酸含量与吸光度值的标准曲线计算出试样中泛酸的含量。通过精密度实验、准确度实验、加标回收实验对此方法进行评价。 结果：实验室所采用微孔板式微生物法的标准曲线线性良好,相关系数r=0.9965,精密度实验的相对标准偏差RSD为1.90%-5.32,准确度实验结果表明质控样品的泛酸含量各平行检测值均在定量值范围内,且平均值为6.91mg/100g,测定值结果间RSD为1.08%,回收率为89.7%-108.2%,说明方法精密度较高,对样品检测结果准确性较高,方法的系统误差小。结论: 采用的国标物法改进的微孔板式微生物法操作简便、结果准确、能够降低工作量,提高工作效率,能够应用于实验室对婴幼儿配方乳粉中泛酸含量的测定。     

婴幼儿乳粉叶酸含量两种测定方法的研究

目的:对比婴幼儿乳粉中叶酸含量检测的两种方法,探究其准确性及更方便快捷的检测流程。方法:分别采用GB5009.211-2014与试剂盒法测定乳粉质控样品及市售的30批次婴幼儿乳粉样品中叶酸含量。结果:国标法和试剂盒法对质控乳粉样品中叶酸含量的测定值分别为147.6±5.8μg/100g、146.4±2.9μg/100g,RSD分别为3.93%和1.98%;两种方法的回收率分别为110.38%±3.39%、98.03±8.62%。对使用国标法和试剂盒法测定30批次婴幼儿乳粉样品叶酸含量的两组数据进行配对t检验,t=1.881,P=0.070,P>0.05说明两组检测结果无显著性差异。结论:国标法及试剂盒法均能对婴幼儿乳粉中叶酸含量进行有效测定且结果接近,均可作为检验方法及质控方式用于实际检验工作当中。     

婴幼儿配方乳粉中维生素B1前处理方法的优化及评估

目的 针对维生素B1测定中酸水解过程进行优化,对酶解过程所用酶的种类进行评估。方法 对样品分别用高压灭菌和沸水浴2种方法进行水解,比较两种方法测得的维生素B1含量;并在酶解时对加入酶的种类进行考察,评估对检测结果的影响。结果 2种水解方法的测定结果无显著性差异,方法回收率为86.0 %~94.6 %;加入酸性磷酸酶会导致维生素B1含量明显降低。结论 沸水浴法也可以用于维生素B1的含量测定,方法快速、可批量检测。酶解过程中酸性磷酸酶的加入对实验结果影响的评估也对日后进行多种维生素检测方法的整合提供了技术参考。     

高效液相色谱法同时测定婴幼儿奶粉中7种水溶性维生素

建立高效液相色谱法同时测定婴幼儿奶粉中7种水溶性维生素(维生素B1、维生素B2、烟酸、烟酰胺、维生素B6、叶酸、维生素C)的快速方法.样品采用等电点法去除蛋白质,经WondaSilTM C18色谱柱分离,以1000 mL含1.1 g庚烷磺酸钠、25 mL醋酸、50 mg乙二胺四乙酸二钠、5 rnL三乙胺的水溶液(pH ...     

高效液相色谱法同时测定乳粉中维生素B_1、B_2

本实验建立了高效液相色谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中维生素B_1、B_2的提取分析方法。试验将婴幼儿配方乳粉经酸和碱调pH值,过滤液经碱性铁氰化钾衍生,正丁醇提取,取正丁醇层用微孔滤膜(0.45μm)过滤。以水和甲醇为流动相,利用高效液相色谱分析,外标法定量。试验结果表明:维生素B_1、B_2分别在0.0~2.0μg/mL范围内线性良好,相关系数r≥0.999;回收率在84.0%~92.2%之间,RSD5%。与现行标准方法相比较,本方法前处理过程简单,流动相对色谱柱损坏小,测定结果准确度高,重现性好,可用于婴幼儿配方乳粉中维生素B_1、B_2含量测定的快速、批量分析。     

气质法测定婴幼儿食品中营养强化剂

将不同阶段婴幼儿配方奶粉及配方谷粉样品经盐酸水解后,利用乙醚、乙醇及石油醚等提取剂,多次超声提取出脂肪后,利用氢氧化钾甲醇溶液经甲基化反应,通过气相色谱-质谱联用仪检测,采用保留时间和MS/SCAN方法来定性,利用选择特征离子定量,测定出添加的7种脂肪酸类营养强化剂。本文采用检测方法与国家相关标准相比具有前处理简单快捷,易于操作等优点,检测种类得到进一步拓宽。通过大量的不同阶段婴幼儿乳制品检测,以及一些加标回收试验等众多实验验证:本文采用的检测方法重现性比较好,标准曲线相关系数为0.9990 0.9998,线性范围达0.1 1000μg/mL;7种脂肪酸类营养强化剂检测值的RSD可达0.82%1.78%;样品加标回收率可达90%102.7%;本文采用的仪器检测灵敏度高,方法检测限为0.1mg/kg。     

婴幼儿配方食品和乳粉中维生素C的测定

目的建立一种前处理简单、仪器条件稳定、准确高效的婴幼儿配方食品和乳粉中维生素C的检测方法。方法用含有三(2-羧乙基)膦(TCEP)的三氯乙酸(TCA)对样品中的维生素C进行提取,C18柱色谱分离,流动相为含TCEP与癸胺作为离子对试剂和pH 5.4的醋酸钠的混合水溶液,然后在紫外检测器265 nm处进行检测。结果本方法的相对标准偏差(n=6)在0.36%~3.2%之间,平均回收率为88.5%~97.9%,线性相关系数r~2大于0.9999。结论本方法实验前处理简单,干扰因素少;仪器条件稳定,灵敏度高,重复性好;适合婴幼儿配方食品和乳粉复杂基质样品的测定。     

婴幼儿谷类辅助食品中亚硝酸盐测定方法的改进

目的改进国标方法测定婴幼儿谷类辅助食品中亚硝酸盐含量。方法使用高峰氏Taka淀粉酶降解样品中的淀粉、蛋白质和脂肪,酶解后的样品经过滤,使用分光光度法测定亚硝酸盐含量。结果与国标方法相比,改进方法不需使用沉淀剂,过滤时间缩短,滤液澄清,方法回收率为92.7%～101.2%,相对标准偏差为0.64%～2.89%。结论经验证,改进后的方法能满足方法学要求,实验效率大大提高,可以满足产品质量控制的要求。     

天然燕麦中维生素B12的测定中2种微生物法前处理方式的比较

目的研究使用微生物法对燕麦中维生素B_(12)测定的可行性。方法以国标法为基础,采用标准前处理方式和添加淀粉酶的前处理方式分别对6份燕麦中的维生素B_(12)进行测定,比较2种不同前处理方式对检测结果的影响。结果国标法测定的标准曲线在维生素B_(12)的浓度为0.01~0.1 ng范围内具有良好的线性关系(r2=0.995)。前处理过程中加入20 m L浓度为1%的α-淀粉酶溶液可充分提取出燕麦样品中的维生素B_(12)。标准处理法的最大相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为10.2%,酶解处理法最大RSD为8.83%。结论对于燕麦中维生素B_(12)的测定,酶解处理法有更好的适用性,检测结果更为可靠。     

国标方法检测特殊医学用途婴儿配方食品中部分B族维生素的基质适用性

针对国标方法检测特殊医学用途婴儿配方食品中VB1、VB2、VB6、烟酸的适用性进行分析。7 家实验室采用高效液相色谱法,分别对3 类配方,8 种特殊医学用途婴儿配方食品和婴幼儿配方奶粉质控样品中的VB1、VB2、VB6和烟酸进行测定,同时进行回收率测定。结果表明,国标方法适用于婴幼儿配方奶粉中VB1、VB2、VB6、烟酸的测定,适用于特殊医学用途婴儿配方食品中VB1、VB2和VB6的测定。VB1回收率偏低,VB2的深度水解配方和氨基酸配方的产品回收率偏低,烟酸检测的数据普遍不理想。本研究为特殊医学用途婴儿配方食品的检测方法建立起到了一定技术支撑。     

婴幼儿配方食品中叶黄素的提取及测定

比较婴幼儿配方食品中叶黄素的3种提取方法：氢氧化钾皂化法、丙酮提取法和正己烷提取法,从中得出最佳提取方法为正己烷萃取法。选用色谱柱YMC Carotenoid(4.6mm×250mm,5μm)以甲醇、甲基叔丁基醚为流动相进行梯度洗脱,流速为1mL/min,于445nm波长处测定婴幼儿配方食品中叶黄素的含量。该方法操作简便,提取效率高(平均回收率为95.4%),重现性好(RSD为0.93%),检出限为2μg/100g,可以准确的测定婴幼儿配方食品中叶黄素的含量。     

高效液相色谱- 电感耦合等离子体质谱联用测定婴幼儿辅食中的无机砷

目的：拟建立婴幼儿辅助食品中无机砷含量的测定方法。方法：以0.15mmol/L硝酸溶液为提取剂,90℃热浸提取婴幼儿辅助食品(米粉类及罐头类)中无机砷,采用Hamilton PRP-X100(250mm×4.1mm,10μm)色谱柱分离,建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP/MS)联用技术测定其含量的方法。结果表明：As(Ⅲ)与As(Ⅴ)的线性范围为0.5～400μg/L,线性相关系数(r)优于0.9990,检出限分别为0.06μg/L和0.08μg/L,无机砷的加标回收率在80.5%～128.5%之间,相对标准偏差(RSD)＜5%。结论：方法简便、准确、灵敏,适用于婴幼儿辅助食品中无机砷含量的测定。     

一种测定口香糖中V_C的方法

针对目前国标没有口香糖中VC含量的检测方法,结合已有国标VC测定方法的基础上进行改良试验。对口香糖样品进行快速溶解,使样品中的VC溶解进入含有乙酸的溶液中,与固蓝盐B反应生成黄色的草酰肼-2-羟基丁酰内酯衍生物。在其最大吸收波长420 nm处,用紫外可见分光光度计测定其含量。本方法的线性范围1μg/mL~20μg/mL,检出限为1μg/mL,样品加标回收率在90.9%~98.6%,相对标准偏差为1.57%。