QuEChERS/UPLC-MS/MS法同时测定梅花鹿鹿茸中36种兽药残留

采用QuEChERS前处理技术，建立了UPLC-MS/MS法同时测定梅花鹿鹿茸中36种兽药残留。鹿茸样品以乙腈-乙酸乙酯（8∶2，V/V）为提取剂，以150 mg 乙二胺基-N-丙基、100 mg C18与70 mg中性氧化铝为净化剂。采用Acquity BEH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm×1.7 μm）分离，25 mmol/L甲酸乙腈溶液和12.5 mmol/L甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，电喷雾正离子多反应监测模式检测。结果表明：36种兽药在0.1~50 μg/L范围内的线性关系良好，相关系数R²均大于0.993，检出限（LOD）为0.08~1 μg/kg，定量限（LOQ）为0.3~3 μg/kg。向空白样中分别添加浓度为2、5、10 μg/kg的36种兽药，平均加样回收率为77.8%~107.6%，相对标准差（RSD）均小于10%。该方法具有操作简便、净化效果显著、灵敏度高、准确性好、检出限低等优点，可用于梅花鹿鹿茸中36种兽药残留的检测。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查鱼和虾样品中200种药物残留

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法,快速筛查鱼和虾样品中200种药物残留。取均质后的鱼或虾样品,加入适量0.1 mol/L EDTA-Na₂溶液,分别用乙腈和乙酸乙酯超声提取,经Oasis PRiME HLB通过式固相萃取柱净化,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸-乙腈溶液为流动相,Thermo AccucoreaQ色谱柱(100 mm×2.1 mm×2.6 μm)分离;采用Full MS/dd-MS²模式采集数据,利用自建的包含化合物保留时间、母离子和子离子质荷比等信息的数据库定性,一级质谱全扫描母离子定量。结果表明,本方法的检出限为1~50 μg/kg,在不同的加标水平下,200种药物的加标回收率为30%~120%,精密度为5%~30%,其中,精密度在5%~15%、15%~20%和20%~30%的比例分别为70%、10%和20%,且精密度20%~30%主要分布于低加标水平样品。利用本方法对48个鱼和虾实际样品进行筛查,共定性确定9种药物,分别是乙氧喹啉、恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、甲氧苄啶、磺胺二甲基嘧啶、敌百虫和依维菌素。该方法前处理简单、可同时测定多种药物、检测效率高、筛查定性准确度高。     

SPE-UPLC-MS/MS法测定牛奶中β-内酰胺类药物残留

本试验应用固相萃取技术(SPE),结合超高效液相色谱-串联质谱联用仪(UPLC-MS/MS),建立了快速测定生鲜乳中!-内酰胺类药物残留的方法。样品经乙腈提取,Oaiss PRiME HLB固相萃取小柱净化后,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%水溶液为流动相,Waters C_(18)色谱柱进行分离;多反应监测(MRM)模式,外标法进行定量。方法回收率在70.1%~95.5%之间;相对标准偏差(n=3)范围为1.0%~9.1%;线性范围为0.002~0.100mg/L;检出限为0.1~0.6μg/kg;定量限为0.3~1.8μg/kg。表明该方法专属性强、灵敏度高,适用于生鲜乳中β-内酰胺类药物残留的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定塑料包装果汁饮料中10种苯并三唑类紫外吸收剂

本研究建立了同时测定塑料包装果汁饮料中10种苯并三唑类紫外吸收剂的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。使用Waters Acquity UPLC BEH C18（100 mm×2.1 mm×1.7 μm）色谱柱分离目标物,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测（MRM）模式进行定性和定量分析。样品以甲醇 二氯甲烷（1∶1,V/V）为洗脱溶剂,经C18固相萃取柱净化浓缩处理。结果表明,10种苯并三唑类紫外吸收剂在1~100 μg/L浓度范围内的线性关系良好,线性相关系数（R²）均大于0.996,方法定量限为0.1 μg/kg,阴性样品在2.5、5.0和25.0 μg/kg添加水平下的回收率介于79.8%~101.5%之间,相对标准偏差在1.0%~5.5%（n=6）之间。该方法准确、简便,可用于塑料包装果汁饮料中10种苯并三唑类紫外吸收剂的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定动物组织中金刚烷胺和金刚乙胺的残留量

采用液相色谱-电喷雾串联质谱（LC-ESI-MS/MS）,在多反应监测（MRM）模式下建立了动物组织中金刚烷胺和金刚乙胺的检测方法。试样中的金刚烷胺和金刚乙胺经V(乙腈)∶V(1.0%三氯乙酸)=50∶50的混合溶液超声提取,混合阳离子交换柱净化,氮气吹干后,用1 mL V（甲醇）∶V（0.2%甲酸）=10∶90的溶液溶解残渣,液相色谱 串联质谱法测定,色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,外标法定量。该方法测得在鸡肉、鸡肝、猪肉、猪肝等动物组织中,金刚烷胺和金刚乙胺的检出限（LOD）均为0.4 μg/kg,定量限（LOQ）均为1.0 μg/kg;在0.5~100.0 μg/L线性范围内,相关系数r₂均大于0.999。添加回收率实验表明,以上4种动物组织中添加水平为1.0~100 μg/kg时,金刚烷胺和金刚乙胺的平均回收率在70.7%~92.3%之间,相对标准偏差为1.7%~11.7%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中9种天然植物源农药残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)分析方法同时测定茶叶中9种天然植物源农药。样品采用0.5%甲酸-乙腈提取，N-丙基乙二胺(PSA)净化，甲醇和0.002 mol/L乙酸铵(含0.02%甲酸)溶液作为流动相，经HSS T3色谱柱分离，在电喷雾离子源正离子模式下，采用串联质谱仪进行多反应监测分析。结果表明，9种目标物的线性关系良好，相关系数(r)均大于0.999，检出限(LOD)为2.0~3.0 μg/kg，定量限(LOQ)为5.0~10.0 μg/kg，加标回收率在83.7%~117.8%之间，相对标准偏差（RSD）小于10%。该方法操作简便、分析速度快，灵敏度、精密度及回收率均能满足国内外对茶叶中天然植物源农药残留量的相关要求。     

利用QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定甘蓝、草莓中7种农药残留的实验条件优化探索

为了给农药残留检测工作提供新的技术和方法,建立了一种通过QuEChERS方法和超高效液相色谱-串联质谱法快速测定不同基质中多种农药残留的方法。样品用乙腈提取,经QuEChERS方法C18净化,以T3色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.8 μm)通过超高效液相色谱分离,电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行测定。通过流动相、吸附剂种类和吸附剂用量的选择,以及加标回收率实验,建立和优化了QuEChERS-UPLC-MS/MS测定农药多残留的方法。结果表明：除咪鲜胺外,其他农药在1~200 μg/L范围内各待测物线性良好,高、中、低浓度回收率在93.4%~99.1%之间,变异系数小于4%,方法的检出限为0.1~1.0 μg/kg。基质效应对定量结果影响可忽略不计。QuEChERS-UPLC-MS/MS方法简便、快速、准确、灵敏、节省有机溶剂,可满足甘蓝、草莓中多种农药残留同时检测的实际需要。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉和鸡蛋中25种兽药残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法结合改良QuEChERS净化技术同时测定鸡肉和鸡蛋中25种兽药（磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、金刚烷胺类）残留。样品经稀盐酸水解、乙腈提取,向提取液中加入氯化钠盐析,乙腈和水相分层后,取出乙腈,经正己烷-环己烷溶液（1∶1,V/V）除脂、浓缩至干后,加0.2%甲酸-乙酸乙酯溶解残留物,过滤去除氯化钠,滤液再次浓缩近干,加入0.2%甲酸 甲醇后,以30 mg C18和60 mg PSA混合吸附剂净化。目标物经ZORBAX C18色谱柱（50 mm×2.1 mm×1.8 μm）分离,正、负离子多反应监测模式同时采集,同位素内标法定量。结果表明,25种兽药在0.2~250 μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数r>0.99,方法检出限为0.1~0.9 μg/kg,定量限为0.3~3.0 μg/kg,在约1倍、5倍、20倍定量限添加水平下的平均回收率为79.5%~119%,相对标准偏差为0.9%~9.2%。本方法简便、准确、灵敏、经济,适用于鸡蛋和鸡肉中多类兽药残留的同时测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定海水中13种三嗪类除草剂残留量

建立了固相萃取 超高效液相色谱 串联质谱法测定海水中13种三嗪类除草剂,样品抽滤后,经HLB固相萃取柱浓缩净化,洗脱液40 ℃下氮气吹至小于1 mL,然后用V（乙腈）∶V（水）=1∶1的溶液定容至1 mL,超声振荡1 min,样液经0.22 μm滤膜,在Acquity^TM UPLC HSS C18（2.1 mm ×100 mm×1.8 μm）色谱柱上进行梯度洗脱分离。流动相为乙腈和含有0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液,多反应监测模式下测定13种三嗪类除草剂残留量。13种三嗪类除草剂的线性范围为1~50 ng/L,相关系数为0.992~0.999;检出限为1 ng/L,定量限为2 ng/L,在2、5、10 ng/L 3个浓度水平加标平均回收率为65.8%~103%,相对标准偏差RSD为4.84%~15.2%。该方法灵敏度高、准确性好,适用于海水中除草剂类药物的检测。     

HPLC-MS/MS法手性拆分泮托拉唑钠对映体及大鼠血浆中药代动力学研究

利用高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）建立了大鼠血浆样本中泮托拉唑钠手性对映体的拆分方法，并进行药代动力学研究。样品采用乙腈蛋白沉淀法提取，Chiralpak IE色谱柱（4.6 mm×250 mm×5 μm）分离，以0.1%甲酸水溶液和乙腈溶液为流动相等度洗脱，流速0.9 mL/min，内标法定量。结果表明，泮托拉唑钠手性对映体可实现基线分离，方法的线性范围为5.0～5 000.0 μg/L。该方法的回收率、基质效应、精密度、准确度、稳定性、稀释可靠性、残留均符合方法学验证要求，可用于大鼠血浆中药代动力学研究。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中10种磷酸二酯酶-5抑制剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定保健食品中10种磷酸二酯酶-5（PDE-5）抑制剂。样品采用 Waters Acquity UPLC BEH C18（100 mm×2.1 mm×1.7 μm）色谱柱分离,以甲醇0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,甲醇为提取溶剂超声萃取,经HLB固相萃取柱净化浓缩;在电喷雾正离子模式下,以多反应监测（MRM）模式进行检测。结果表明,10种磷酸二酯酶-5抑制剂在1.0～100.0 μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数（R²）均大于0.993,方法定量限为1.0 μg/kg;空白样品在100.0、200.0和1 000.0 μg/kg添加水平下的回收率为85.6%～94.3%。该方法简便、快速、检出限低,适用于保健食品中10种磷酸二酯酶-5抑制剂的同时检测。     

二维高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用法快速测定鸡肉和鸡蛋中利巴韦林总残留量

建立了二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用方法快速测定鸡肉、鸡蛋中利巴韦林总残留量。样品在0.10 mol/L乙酸铵缓冲液(pH 4.8)中,于37 ℃下经酸性磷酸酯酶酶解和提取,提取液经超滤后直接进样分析。样品先经Zorbax SB-Aq色谱柱(3.0 mm×150 mm×1.8 μm)分离,将分离出含利巴韦林的流分切割至捕集柱中捕集,然后再将捕集柱切换至第2维色谱流路中,于Hypercarb PGC色谱柱(2.1 mm×150 mm×3 μm)分离,利用电喷雾正离子模式多离子监测触发的增强子离子扫描方式（MRM-IDA-EPI）检测,稳定同位素内标法定量。结果表明：鸡肉、鸡蛋中利巴韦林的平均加标回收率为87.5%~97.7%,相对标准偏差在2.8%~8.3%之间 (n=6),方法的检出限（S/N=3）为0.2 μg/kg。本法操作简单、灵敏度高、选择性好,已成功应用于食品安全风险检测。     

LC-MS/MS法测定比格犬血浆中氯吡格雷活性代谢物

建立了一种定量测定比格犬血浆中氯吡格雷活性代谢物（active metabolize, AM）的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）法。采血管中加入酯酶抑制剂敌敌畏,采样后立即离心处理,取上层血浆,加入2-溴-3’-甲氧基苯乙酮（MPB）进行衍生化,反应完成后直接加入含0.1%甲酸的冰乙腈沉淀蛋白,取上清液,测定氯吡格雷活性代谢物的衍生化产物（MP-AM）。以乙腈0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,API4000电喷雾离子源,多反应监测（MRM）模式扫描。在优化的实验条件下,获得了峰宽较窄且对称的色谱峰;MP-AM的线性范围为1~1 000 μg/L,相关系数大于0.995;生物基质效应较小,提取回收率在92.8%~95.1%之间,相对标准偏差小于8.27%。该方法的准确度和精密度均符合国家食品药品监督管理总局（China Food and Drug Administration, CFDA）的相关要求,适用于比格犬血浆中氯吡格雷的药代动力学研究。     

高效液相色谱-串联质谱法检测血液中甲卡西酮及其代谢物卡西酮

建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法检测血液中甲卡西酮及其代谢物卡西酮。用双苯戊二氨酯（SKF_525A）的乙腈溶液提取含甲卡西酮及卡西酮的血液样品,提取液过0.22 μm微孔有机滤膜后,进行HPLC-MS/MS检测。采用Column Eclipse Plus C18色谱柱分离,柱温45 ℃,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱;电喷雾离子源（ESI）正离子多反应监测模式（MRM）检测。结果表明,甲卡西酮在0.2~2 000 μg/L浓度范围内线性关系良好（r=0.999）,日内精密度低于7.9%,日间精密度低于8.8%;卡西酮在0.5~2 000 μg/L浓度范围内线性关系良好（r=0.999）,日内精密度低于8.2%,日间精密度低于9.1%。该方法操作简便、检测灵敏度高、专一性强、线性范围宽,可用于血液中甲卡西酮及其代谢物卡西酮的检测。