电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中二氧化硅研究

建立微波消解、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定食品中二氧化硅的方法。采用碱熔融酸化方法,经微波消解、定量滤纸过滤、马弗炉高温熔融、硝酸酸化溶解进行样品前处理,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定食品中二氧化硅含量。结果表明,标准曲线的线性回归方程y=696. 7x+112.5,相关系数为0.999 7、检出限为0.04 g/kg、加标回收率在91.93～96.98%、精密度良好、检测结果可靠。通过对实际样品中二氧化硅含量进行测定分析,发现二氧化硅在固体饮料、乳粉、香辛料、复合固体调味料中使用比较普遍。     

荧光分光光度法测定淀粉及其衍生物中二氧化硫残留量研究

建立荧光分光光度法测定淀粉及其衍生物中二氧化硫残留量的方法。在弱酸性条件下,以邻苯二甲醛/铵盐为荧光指示剂,亚硫酸氢钠为定量标准,荧光强度作为考察指标,测定样品中的二氧化硫残留量。结果表明,标准曲线的线性回归方程为Y=23.22X+ 0.854,线性相关系数R2=0.999 8、检出限为0.732 mg/kg、加标回收率在95.3%～104.8%之间、精密度良好、检测结果可靠。荧光分光光度法可以作为淀粉及其衍生物中二氧化硫残留量的测定方法。     

二甲基二碳酸盐联合动态超高压对模拟果汁的杀菌效果研究

本文研究了二甲基二碳酸盐（DMDC）联合动态超高压对模拟果汁中三种挑战污染菌（大肠杆菌、酿酒酵母、肠膜状明串珠菌）的杀菌效果。结果表明：单独动态超高压对三种挑战污染菌的杀菌效果随着压力增大而显著增强（p〈0.05）,其中在相同处理压力下,对大肠杆菌的杀菌最好,但即使在100 MPa的压力处理下,大肠杆菌也仅下降1.2个对数;向含挑战污染菌的模拟果汁（25 ℃）中添加250 mg/L的DMDC 2 h后,大肠杆菌和酿酒酵母均被完全杀灭,而肠膜状明串珠菌对DMDC具有很强的耐受性,仅下降了1.7个对数,且继续延长DMDC的处理时间,其数量下降也不再明显;当DMDC（250 mg/L）与动态超高压联合处理时,它们对模拟果汁中的肠膜状明串珠菌的杀菌作用具有明显的协同增效效果（p〈0.05）。另外,DMDC与动态超高压先后处理次序对肠膜状明串珠菌的杀菌效果也有影响。     

流动注射分光光度法测定鱼肉及其制品中挥发酚残留量

利用流动注射分析技术,在线蒸馏、提取,显色,建立一种快速测定鱼肉及其制品中挥发酚残留量的连续流动分析方法。结果表明:建立的检测方法线性范围是0.00~40.00 μg/L,相关系数r=0.999 9,方法检出限为0.030 mg/kg,RSD范围为0.952%~6.543% (n=11),样品加标回收率为72.000%~90.827%,与标准方法比较,该方法具有准确、高效、简便、环保等优势。     

异烟酸-巴比妥酸光谱法测定白酒中氰化物方法探讨

该实验研究了异烟酸-巴比妥酸光谱法测定白酒中氰化物含量方法可行性。结果表明,异烟酸-巴比妥酸光谱法测定白酒中氰化物时,在0～5.000 μg呈良好的线性相关性,检出限为0.015 mg/L,且与异烟酸-吡唑啉酮光谱法进行准确度、精密度比较均无显著性差异（P＞0.05）。异烟酸-巴比妥酸法测定白酒中氰化物回收率为81.9%～111.3%,该方法具有操作简单,用时少,试剂稳定性更强,更好满足食品检测部门分析定时、量大的特点。     

定量核磁共振技术检测食品中硼的含量

目的 开发一种可以快速检测并监控食品中硼含量的定量核磁共振 （qNMR）分析方法。方法 在特定进样条件下,¹¹B原子核在特定谱宽范围内的核磁共振信号峰与样品中硼的含量成正比;使用含硼量<0.01×10^-6的天然石英核磁管以消除干扰;向重水中添加三氟化硼乙醚作为内标（δ=0 ppm）,以δ=19.38 ppm的信号峰作为硼酸的特征化学位移进行定标、积分、计算;由于硼酸具有较好的水溶性,样品中的硼酸可直接采用去离子水提取的方法得到。结果 该方法线性结果良好：y=507.81x+5 597.4,R2>0.999 9;检出限和定量限分别为20、60 mg/kg;加标回收率90.3%~102.1%;日间精密度为1.26%~1.61%。结论 该方法前处理简单、测定过程快捷、测定结果准确,具有良好的潜在应用前景。     

婴幼儿米粉中磷含量测定方法的探讨

比较及建立检测婴幼儿米粉中磷含量的方法。参考GB 5009.87—2016"食品安全国家标准食品中磷的测定"的方法,比较湿法消解-钒钼酸铵法、干法消解-钒钼酸铵法、微波消解-钒钼酸铵法以及微波消解-ICP法对婴幼儿米粉中磷含量的测定结果。结果表明,分别采用湿法消解、干法消解和微波消解前处理样品,经钒钼酸铵法对标准物质各进行6次测定,测定均值分别为265.506,266.608和274.072 mg/100 g,三者差异不显著(p0.05),且微波消解-钒钼酸铵法测定食品中磷标准曲线线性范围为:0~25μg/m L(r=0.999 9),其样品在加标浓度1.40~4.92 mg/g范围下测得加标回收率为96.29%~109.41%,精密度为2.0%(N=6),方法检出限为1.470 mg/100 g。另外,微波消解-钒钼酸铵法较微波消解-ICP法数据准确。微波消解-钒钼酸铵法准确、快速,重复性好,并且得出该方法适合于婴幼儿米粉中磷含量测定。     

蔬菜水果中菊酯类农药残留快速检测的方法研究

为研究一种蔬菜水果中菊酯类农药残留快速检测方法,通过选购市场上常见的胶体金免疫层析产品及菊酯类农药,对蔬菜水果中菊酯农残的快速检测进行前处理步骤的优化,并考察每种胶体金免疫层析产品在果蔬基质样品检测中的灵敏度、特异性、假阳性率、假阴性率和准确度,以实现胶体金免疫层析产品的整体性评价。结果表明,直接稀释法检测大白菜、韭菜和柑橘时,检测限较高,无法满足检测要求;直接提取法适用于大白菜、韭菜和柑橘的快速检测,检测限为2 mg/kg。方法学验证结果表明：以大白菜、韭菜和柑橘作为空白基质的检测限为2 mg/kg,灵敏度均为100%,特异性为100%,假阳性率为0,假阴性率为0。该方法快速准确、灵敏度高,可适用于蔬菜水果中菊酯类农药残留的快速检测。     

超高压均质联合二甲基二碳酸盐对荔枝汁中污染菌及其微生物货架期的影响

研究超高压均质和二甲基二碳酸盐(DMDC)两者单独或联合处理对新鲜荔枝汁的杀菌效果。结果表明:200MPa高压均质处理对荔枝汁中污染菌具有很好的杀菌效果,且随着均质次数的增加,荔枝中污染菌逐渐减少(p0.05)。但高压均质3次后,残留的污染菌在荔枝汁低温贮藏期间能很快的恢复生长,其微生物货架期不超过15d。新鲜荔枝汁中添加250mg/L的DMDC后,荔枝汁中污染菌数,特别是酵母菌,均呈线性快速下降(p0.05)。添加DMDC12h后,各种菌的下降不再明显,并在进一步的低温贮藏期间,残留的明串珠菌属表现出较快的生长,其微生物货架期也未超过27d。向高压均质处理后的荔枝汁中添加DMDC后,荔枝汁中仅酵母菌下降明显(p0.05),而菌落总数和乳酸菌数下降不明显(p0.05),但其微生物货架期明显比单独高压均质和单独DMDC处理的货架期长,说明两者还是具有一定的联合相加作用。此外,对DMDC和高压均质处理后荔枝汁中残留的污染菌采用16S rDNA或18S rDNA法进行鉴定后,发现主要是芽孢杆菌属、毛霉属和明串珠菌属菌株。     

荔枝汁经乳酸菌发酵后营养品质的变化及贮藏稳定性研究

研究了荔枝汁分别经干酪乳杆菌、保加利亚乳杆菌和肠膜状明串珠菌发酵后及4 ℃贮藏期间乳酸菌活菌数、主要营养品质和色泽的变化。研究表明：三种乳酸菌都能在荔枝汁中很好的生长,发酵12 h后,活菌数均达到最大值（9.0个对数以上）;三种菌对荔枝汁中糖和有机酸的转化和利用有明显差异,其中干酪乳杆菌和保加利亚乳杆菌发酵荔枝汁后产生了高达37.5 g/L的胞外多糖;荔枝汁分别经三种乳酸菌发酵后,多酚和Vc含量均变化不显著,L*值均明显下降（P<0.05）,且色泽变得更白。另外,三种菌发酵荔枝汁在4 ℃贮藏期间,没有明显的后发酵发生,但经过28 d的低温贮藏后,肠膜状明串珠菌的活菌数下降到了7.0对数以下,而干酪乳杆菌和保加利亚乳杆菌仅仅下降了不到0.5个对数。