高效液相色谱法同时测定葡萄酒中10种添加剂

建立了葡萄酒中10种食品添加剂的高效液相色谱测定法。该方法用水稀释样品,以ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm)分离,流动相为5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇(梯度洗脱),二极管阵列检测器进行检测。该方法的检出限1.0 mg/L,线性范围0.50 mg/L~20 mg/L,加标回收率90.0%~108.5%,相对标准偏差为0.48%~4.33%(n=4)。     

流动注射分析法测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂

目的:建立流动注射分析仪测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的方法。方法:采用全自动流动注射分析仪对生活饮用水进行检测,得出线性范围、检出限、精密度等。结果:阴离子合成洗涤剂在0.0~2.00 mg/L浓度范围内的线性良好,相关系数为0.999 9,检出限为8 μg/L,回收率为96.0%~100.4%,精密度为1.3%~5.3%。结论:采用流动注射分析法快速高效,方法更灵敏,适合批量检测,大大提高了工作效率。     

高效液相色谱串联质谱法测定食糖中丙烯酰胺

建立了食糖中丙烯酰胺的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。食糖样品用甲醇提取后,上清液浓缩,以流动相复溶,采用XBridge TM Amide(3.5μm,4.6×150 mm)柱,以甲醇和0.1%甲酸水为流动相进行洗脱,电喷雾质谱正离子模式(ESI+),多反应监测(MRM)检测,同位素内标法定量。该方法在20~2000μg/L线性良好(r=0.9991),检出限为6.0μg/L。分别在样品中添加标准物质50、100、200μg/kg进行回收率实验,方法的回收率范围为101%~109%,相对标准偏差为5.3%~8.3%(n=6)。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均满足食糖中丙烯酰胺的检测要求。     

HPLC法同时测定绿咖啡豆中绿原酸及咖啡碱含量

建立一种高效液相色谱法(HPLC),可同时定量绿咖啡豆中绿原酸和咖啡碱的含量,并分析不同成熟度绿咖啡豆中绿原酸和咖啡碱含量变化。采用Agilent ZORBAX ODS-C18色谱柱,以0.5%乙酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长274 nm,流速1.0 m L/min,进样量10μL,柱温35℃。结果显示,绿原酸和咖啡碱的浓度线性范围分别为5.0 mg/L~100.0 mg/L(r~2=0.999 9)和5.1 mg/L~101.6 mg/L(r~2=0.999 9),检出限分别为0.25 mg/L和0.05 mg/L,相对标准偏差分别为1.56%和1.30%,回收率范围分别为98.86%~101.11%(RSD=1.02%)和98.70%~101.19%(RSD=0.83%)。     

甜面酱中黄曲霉毒素B_1、B_2检测方法的研究

建立了用液相色谱测定甜面酱中黄曲霉毒素B_1、B_2含量的方法。试验采用C18色谱柱,以水-甲醇(55+45)为流动相,柱温25℃,荧光检测器检测。该方法黄曲霉毒素B_1、B_2检出限0.8μg/kg(进样量为50μL,S/N=30),标准曲线的线性范围分别为5~200μg/L(r=0.999 4,0.999 2)。该方法测定甜面酱中的黄曲霉毒素B_1、B_2,样品加标回收率(3份25.0 g样品,每份加标1,2和4μg)94.0%~98.3%、93.8%~99.4%,相对标准偏差RSD(n=10)0.78%、1.13%。     

反相高效液相色谱法同时测定黄豆酱中的苯甲酸、山梨酸、安赛蜜

建立一种用反相高效液相色谱法同时测定黄豆酱中苯甲酸,山梨酸和安赛蜜的新方法。样品经酸化后,用无水乙醚萃取,并浓缩吹干,再加入碳酸氢钠溶液溶解,样品调p H后,采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,以甲醇(5%)+0.02mo L/L乙酸铵溶液(95%)为流动相,流速1.0m L/min,检测波长214nm(安赛蜜)及230nm(苯甲酸和山梨酸),出峰时间定性,外标法定量。结果表明:该方法的检出限为1mg/kg,线性范围为1~50μg/m L,相关系数分别为:安赛蜜R=0.99995;苯甲酸R=1.00000;山梨酸R=0.99993。回收率分别为:安赛蜜89.4%~94.1%;苯甲酸97.6%~101%;山梨酸89.6%~93.2%。相关标准偏差(RSD)分别为:安赛蜜0.38%~2.32%;苯甲酸0.26%~1.04%;山梨酸0.44%~1.82%。该方法准确方便,灵敏度高,可实现黄豆酱中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜的测定。     

高效液相色谱荧光-衍生法测定保健食品中叶酸方法的研究

目的建立保健食品中叶酸的高效液相色谱荧光-衍生检测方法。方法采用0.5%氨水提取,高锰酸钾氧化叶酸衍生生成喋呤-6-羧酸强荧光物质,通过ODS C185μm反相色谱柱分离,荧光检测器检测,Ex=290nm,Em=440 nm,流动相为0.05 mol/L乙酸钠 甲醇=65 35,流速1.0 ml/min。结果方法线性范围为0.05~2.0μg/ml,方法检出限为0.04μg/ml,加标回收率为84.8%~103%,RSD<5.5%。结论实验方法灵敏度高,操作简便,数据可靠,适合于保健食品中叶酸含量的测定。     

HPLC测定盐酸托莫西汀的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)测定盐酸托莫西汀含量的方法。方法采用氰基键合硅胶色谱柱(Eclipse XDB-CN,5μm,250 mm×4.6 mm),以磷酸缓冲液-甲醇(46:54)为流动相,等度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长210 nm。结果线性范围为40.032~60.048μg/m L,r=0.9999;回收率为99.63%~100.80%,总体RSD=0.37%(n=9)。结论本方法简单、迅速、可靠,可用于盐酸托莫西汀的检测和质量控制。     

高效液相色谱法测定乳与乳制品中 L-羟脯氨酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定乳与乳制品中L-羟脯氨酸的含量。方法样品水解衍生后采用C18色谱柱,以乙腈和10 mmol/L乙酸钠(p H=5.0)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温35℃,荧光检测器进行检测。结果 L-羟脯氨酸检出限为0.5 mg/kg,线性范围为1.0~100.0μg/m L,加标回收率在95.3%~102.7%之间,相对标准偏差在1.46%~7.56%之间。结论该方法操作简便、准确、快速,提高了样品检出灵敏度,适用于测定乳与乳制品中L-羟脯氨酸的含量。     

高效液相色谱法同时测定泡蒜中的有机酸

建立了HPLC同时测定泡蒜中有机酸含量的分析方法。通过色谱条件的优化,确定了泡蒜中有机酸含量测定的最佳色谱条件:色谱柱为Agilent ZORBAX SB-Aq(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.01mol/L磷酸氢二铵(pH 2.5)和甲醇溶液,流速0.6mL/min,柱温30℃,检测波长220nm。在此条件下,酒石酸等6种有机酸可得到很好的分离和测定。该方法各种酸的线性范围为0.001~1.000mg/mL,标准曲线相关系数均在0.9999以上,精密度检测RSD为0.07%~0.36%(n=5),重复性检测RSD为0.43%~4.64%(n=5),回收率为96.25%~105.57%。该方法简单、快捷、准确、重复性好,可应用于泡蒜成品中有机酸的同时测定。