R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸的不对称合成

以具光活性的L-乳酸为起始原料,经酯化、磺酰化及醚化三步反应,醚化反应中发生构型反转,最终得到R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸.在磺酰化反应中,以三乙胺作缚酸剂,TEBAC为催化剂,投料比为n(L-乳酸乙酯):n(对甲苯磺酰氯):n(三乙胺)=1:1:1.2,反应温度为0℃,反应时间为5 h,中间体S-(-)-2-(4-甲苯磺酰氧基)丙酸乙酯质量分数为98.0%,收率为96.5%.在醚化反应中,氮气氛下,以水作溶剂,投料比为,n(对苯二酚):n(S-(-)-2-(4-甲苯磺酰氧基)丙酸乙酯)=1.2:1,反应温度为30℃,反应时间为6 h,产物R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸的质量分数为99.5%,收率为72.4%(以L-乳酸计),光学纯度97.9%.产物结构经1H NMR,IR和MS表征确认.     

对叔丁基苄胺的合成研究

摘要选择Delepine反应法的路线合成对叔丁基苄胺，并对反应投料比、反应温度及酸化后的反应时间进行了优化试验，得到了较好的反应条件：反应温度为40℃，对叔丁基苄氯与乌洛托品投料比为1：1；加入酸和醇后的保温时间为2h，从而使反应收率稳定在90％以上，含量达到95％。     

2-二乙胺基-6-甲基-4-羟基嘧啶的合成

以二乙胍硝酸盐为原料，与乙酰乙酸乙酯环合制备了2-二乙胺基-6-甲基-4-羟基嘧啶，讨论了反应溶剂、原料配比、反应温度及反应时间等因素对反应的影响，获得了较佳的反应条件。制备2-二乙胺基-6-甲基4羟基嘧啶的较佳的反应条件为：采用甲苯为溶剂，反应温度110℃，反应时间2h，二乙胍硝酸盐与乙酰乙酸乙酯及乙醇钠的摩尔比为1：1．2：1．2。在较佳反应条件下，以二乙胍硝酸盐计，产品收率为91％，含量为99％。     

农药安全性评价在农药工业中的应用

叙述了农药对环境、人类的危害,通过具体事例说明农药既可以促进农业生产同时又给人类带来了一定的危害,阐明了安全评价是农药工业发展中不可缺少的重要环节,也是农药工业发展的基础,同时介绍了农药安全评价程序及国内农药安全评价现状.     

2-噻唑烷酮的合成研究

2-噻唑烷酮不仅是一个有用的中间体,而且其本身也具有一定的杀菌活性.利用2-噻唑硫酮和氯乙醇间的硫氧交换反应合成了2-噻唑烷酮.产品结构经IR,1H NMR和MS表征.产品的熔点为49 ℃,与文献值一致.通过正交实验得出最佳合成条件:2-噻唑硫酮与氯乙醇的摩尔比为1∶1.4,2-噻唑硫酮与乙醇钠的摩尔比为1∶1,反应温度为60 ℃,反应时间为4 h.2-噻唑烷酮收率为80%,比文献报道的60%的收率有了较大的提高.选择乙醚重结晶,对用重结晶方法提纯产品的工艺作了初步探讨.     

异构化法合成噻唑磷

先将2-噻唑烷酮与O，O’-二乙基硫代磷酰氯进行缩合反应生成O，O’-二乙基-2-氧代-1，3-噻唑烷-3-基硫逐磷酸酯，该硫逐磷酸酯再与二甲胺反应生成相应硫代磷酸酯铵盐，然后与溴代仲丁烷进行烷基化反应得到噻唑磷。反应总收率达到36％，产品含量大于80％。产物结构经IR、1^H NMR和MS表征。     

近代杀虫剂的研究进展

主要介绍了近代有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯及杂环杀虫剂研究进展,指出开发高效、低毒、低残留农药是农药的发展方向。     

N-甲基-7-硝基-1,2,3,4-四氢喹啉的合成

研究了一种N-甲基-7-硝基-1,2,3,4-四氢喹啉的合成新工艺,该法以1,2,3,4-四氢喹啉为原料,在离子液体催化下用碳酸二甲酯进行烷基化,然后用Cu(NO3)2.3H2O/醋酸进行硝化反应得到目标产物。通过对影响反应的多种因素研究得到比较合理的工艺条件,烷基化反应:1,2,3,4-四氢喹啉∶DMC=1∶4(mol比,下同),90～95℃反应5h;硝化反应:Cu(NO3)2.3H2O∶N-甲基-1,2,3,4-四氢喹啉=1.5∶1,40℃反应3h;在此条件下,两步总收率74.7%。产品结构经1 H NMR表征确认。     

乙氧基胺的合成工艺

以亚硝酸钠、亚硫酸氢钠和二氧化硫为起始原料经Raschig反应得到羟胺亚硫酸钠盐,再经乙基化反应、水解反应得到乙氧基胺硫酸盐,最后经碱化得到乙氧基胺.考查了各反应步骤中反应温度、反应时间、pH值和投料比等实验因素对产物收率的影响.经过优化,较佳的工艺条件为:Ra-schig反应中,亚硝酸钠和亚硫酸氢钠的摩尔比为1∶1.1,反应温度≤5℃,反应终点pH=3;乙基化反应中,体系pH≥10,反应温度70~75℃,反应时间4 h;水解反应中,体系pH≤1,水解温度70℃,水解时间≥5 h.乙氧基胺收率为65%.产品结构经1H NMR,IR和MS表征确认.     

3-乙磺酰基-2-吡啶磺酰胺的合成

3-乙磺酰基-2-吡啶磺酰胺是磺酰脲类除草剂玉嘧磺隆重要中间体.以乙磺酰基乙腈和1,1,3,3-四甲氧基丙烷为起始原料,经消除加成、取代、环合、硫代和磺酰胺化五步反应合成得到目标产物.质量分数为98.5%,总收率46.5%(以乙磺酰基乙腈计).产物及中间体结构经1H NMR和MS表征确认.