排序方式: 共有30条查询结果,搜索用时 15 毫秒
1.
以具光活性的L-乳酸为起始原料,经酯化、磺酰化及醚化三步反应,醚化反应中发生构型反转,最终得到R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸.在磺酰化反应中,以三乙胺作缚酸剂,TEBAC为催化剂,投料比为n(L-乳酸乙酯):n(对甲苯磺酰氯):n(三乙胺)=1:1:1.2,反应温度为0℃,反应时间为5 h,中间体S-(-)-2-(4-甲苯磺酰氧基)丙酸乙酯质量分数为98.0%,收率为96.5%.在醚化反应中,氮气氛下,以水作溶剂,投料比为,n(对苯二酚):n(S-(-)-2-(4-甲苯磺酰氧基)丙酸乙酯)=1.2:1,反应温度为30℃,反应时间为6 h,产物R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸的质量分数为99.5%,收率为72.4%(以L-乳酸计),光学纯度97.9%.产物结构经1H NMR,IR和MS表征确认. 相似文献
2.
3.
4.
5.
2-噻唑烷酮的合成研究 总被引:3,自引:0,他引:3
2-噻唑烷酮不仅是一个有用的中间体,而且其本身也具有一定的杀菌活性.利用2-噻唑硫酮和氯乙醇间的硫氧交换反应合成了2-噻唑烷酮.产品结构经IR,1H NMR和MS表征.产品的熔点为49 ℃,与文献值一致.通过正交实验得出最佳合成条件:2-噻唑硫酮与氯乙醇的摩尔比为1∶1.4,2-噻唑硫酮与乙醇钠的摩尔比为1∶1,反应温度为60 ℃,反应时间为4 h.2-噻唑烷酮收率为80%,比文献报道的60%的收率有了较大的提高.选择乙醚重结晶,对用重结晶方法提纯产品的工艺作了初步探讨. 相似文献
6.
7.
8.
研究了一种N-甲基-7-硝基-1,2,3,4-四氢喹啉的合成新工艺,该法以1,2,3,4-四氢喹啉为原料,在离子液体催化下用碳酸二甲酯进行烷基化,然后用Cu(NO3)2.3H2O/醋酸进行硝化反应得到目标产物。通过对影响反应的多种因素研究得到比较合理的工艺条件,烷基化反应:1,2,3,4-四氢喹啉∶DMC=1∶4(mol比,下同),90~95℃反应5h;硝化反应:Cu(NO3)2.3H2O∶N-甲基-1,2,3,4-四氢喹啉=1.5∶1,40℃反应3h;在此条件下,两步总收率74.7%。产品结构经1 H NMR表征确认。 相似文献
9.
以亚硝酸钠、亚硫酸氢钠和二氧化硫为起始原料经Raschig反应得到羟胺亚硫酸钠盐,再经乙基化反应、水解反应得到乙氧基胺硫酸盐,最后经碱化得到乙氧基胺.考查了各反应步骤中反应温度、反应时间、pH值和投料比等实验因素对产物收率的影响.经过优化,较佳的工艺条件为:Ra-schig反应中,亚硝酸钠和亚硫酸氢钠的摩尔比为1∶1.1,反应温度≤5℃,反应终点pH=3;乙基化反应中,体系pH≥10,反应温度70~75℃,反应时间4 h;水解反应中,体系pH≤1,水解温度70℃,水解时间≥5 h.乙氧基胺收率为65%.产品结构经1H NMR,IR和MS表征确认. 相似文献
10.
3-乙磺酰基-2-吡啶磺酰胺是磺酰脲类除草剂玉嘧磺隆重要中间体.以乙磺酰基乙腈和1,1,3,3-四甲氧基丙烷为起始原料,经消除加成、取代、环合、硫代和磺酰胺化五步反应合成得到目标产物.质量分数为98.5%,总收率46.5%(以乙磺酰基乙腈计).产物及中间体结构经1H NMR和MS表征确认. 相似文献