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相似文献
 共查询到20条相似文献,搜索用时 78 毫秒
1.
以L-半胱氨酸盐酸盐与甲醛为起始原料,经缩合酯化得到噻唑烷-4-甲酸甲酯,再在二氧化锰作用下氧化合成噻唑-4-甲酸甲酯,水解得到噻唑-4-甲酸。氧化反应最佳反应条件为n(噻唑-4-甲酸甲酯)∶n(MnO2)=1∶23、MnO2活化温度为300℃、80℃反应48h。氧化反应收率为80.8%。  相似文献   

2.
以1,3-环己二酮(Ⅰ)为原料,在水相中与溴进行溴化反应制备2-溴-1,3-环己二酮(Ⅱ),产物未经提纯,直接将II与硫脲在乙醇介质中回流反应6 h合成了目标产物2-氨基-5,6-二氢-苯并噻唑-7(4H)-酮(Ⅲ),总收率为74%,合成产品通过乙醇重结晶进行了纯化,并通过核磁共振氢谱进行了结构确证。  相似文献   

3.
以硫代乙酸、甲基丙烯酸为原料,经过加成反应、甲基环己烷重结晶得到3-乙酰巯基-2-甲基丙酸,考察了加料顺序、反应温度、反应时间及升温速率对收率的影响,并且探索了工业化生产的条件。结果表明,在氮气保护的条件下,硫代乙酸与甲基丙烯酸摩尔比为1.4∶1、反应温度为90℃时,反应产物收率可以达到99.3%。产物经核磁、质谱和红外分析证实为3-乙酰巯基-2-甲基丙酸。工业化生产时添加等摩尔的甲苯作为溶剂,可有效防止反应温度急剧升高,保证产品收率。  相似文献   

4.
罗格列酮的合成   总被引:4,自引:0,他引:4  
以2—氯吡啶和2—甲氨基乙醇为原料,经过威廉森成醚反应、缩合反应、催化氢化反应合成得到了噻唑烷二酮类胰岛素增敏剂罗格列酮。在此过程中改进了合成中间体4—[2—(甲基—2—吡啶氨基)乙氧基]苯甲醛的威廉森成醚反应条件;简化了中间体的纯化方法;优化了5—{4—[2—(甲基—2—吡啶氨基)—乙氧基]—亚苄基}—噻唑烷—2,4—二酮的催化氢化反应条件。实验结果表明,该合成路线具有反应条件温和、收率高且操作简便。  相似文献   

5.
固体碱KF-Al2O3催化下苯甲醛和2,4-噻唑烷二酮在乙醇溶剂中发生Knoevenagel缩合反应,合成了(Z)-5-苯亚甲基-2,4-噻唑烷二酮.该反应条件温和,选择性好,收率较高.  相似文献   

6.
以氯乙酸和硫脲为原料,采用微波辅助技术一步合成2,4-噻唑烷二酮,收率58%.该合成方法路线短、操作简便、收率较高,值得推广.  相似文献   

7.
报道了一种多潘立酮的新合成工艺方法.在反应釜中的氮气氛围下,以1-(3-氯丙基)-2,3-二氢-1H-苯并咪唑-2-酮与5-氯-1-(哌啶-4-基)-1,3-二氢-2H-苯并咪唑-2-酮为原料,KI为催化剂,4-甲基-2-戊酮与二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,通过单因素实验和L_9(3~3)正交实验考察了反应物物质的量比、溶剂、反应温度和反应时间对反应的影响.实验结果表明:1-(3-氯丙基)-2,3-二氢-1H-苯并咪唑-2-酮与5-氯-1-(哌啶-4-基)-1,3-二氢-2H-苯并咪唑-2-酮物质的量比为1∶1.1, KI的物质的量为5%,反应温度为100℃, 4-甲基-2-戊酮与DMSO为溶剂,体积比为8∶1,可得到最佳效果,收率为67.2%,纯度为99.0%.该合成工艺方法优势在于可以防止反应物以及产物的氧化,减少不必要的副产物的产生,同时使用混合溶剂显著提高了产品质量和收率,缩短了反应时间,之后以活性炭为吸附剂,对产物进行了有效的脱色处理,得到了杂质较少的多潘立酮.  相似文献   

8.
以邻氯苯甲酸为原料,采用混酸硝化生成中间体2-氯-5-硝基苯甲酸,再水解生成目标产物5-硝基水杨酸.重点对硝化反应的混酸配比、反应温度及水解反应的反应温度、反应时间进行了考察,得到了硝化反应混酸配比为浓硫酸∶浓硝酸(摩尔比)=9∶1,反应温度0 ℃,反应时间为8 h的较优工艺条件,收率为95.7%.水解反应温度为140℃,反应时间为16 h,收率为98.3%.反应后产品用适量乙醇水溶液重结晶得到5-硝基水杨酸,含量≥99.8%(HPLC).  相似文献   

9.
以正丁酸和溴为原料,分别采用PBr3路线和PPA路线合成了2-溴丁酸,通过对比发现PPA路线总体优于PBr3路线,2-溴丁酸的收率为84.5%,且其最佳投料比(溴与正丁酸的摩尔比)为1.17∶1.再分别以2-溴丁酸与氨气,2-溴丁酸与氨水为起始原料制备了2-氨基丁酸,前者2-氨基丁酸的收率仅为23.2%,且难以达到反应所需条件;后者所得2-氨基丁酸经用乙醇的水溶液(水与乙醇的体积比为1∶3)重结晶,其收率为62.5%.并采用红外(IR)和核磁(^1HNMR)对产品的结构进行了表征.  相似文献   

10.
研究了原料配比、反应温度、反应时间等因素对产品收率的影响 ,得到的优化反应条件为 :2 -甲基 -1 ,4 -萘醌与亚硫酸氢钠的摩尔比为 1∶1 5 ;水的用量为 2 -甲基 -1 ,4 -萘醌量的 1 5倍 ;乙醇用量为 2 -甲基 -1 ,4 -萘醌量的 3 5倍 ;反应温度为 5 5℃ ;反应时间为 1h .在最佳条件下 ,维生素K3 的收率稳定在 72 5 %以上 ,纯度稳定在 94 %以上 .并用红外光谱对产品进行了验证 .  相似文献   

11.
利用H2O2/Fe2+光助催化氧化,对活性艳红X-3B的染液模拟废水及印染厂活性染料的实际废水进行脱色研究,讨论了影响因素和控制条件.研究结果表明,本方法对活性染料废水脱色有较好的效果.  相似文献   

12.
实验以Li2O-Al2O3-SiO2(LAS)系统微晶玻璃为研究对象,根据LAS系统玻璃三元相图设计玻璃组成,并在基础组分不变的前提下,选择了La2O3等5种稀土氧化物采取外加法进行掺杂,应用高温粘度仪测试分析了玻璃液的高温粘度。通过调整稀土氧化物的种类和用量,制备出了熔制温度相对较低、具有较好的透明性、较高的强度和热膨胀系数接近于零的微晶玻璃。结果表明:La2O3、Y2O3、CeO2、Er2O3及Gd2O3都具有降低玻璃液粘度的作用,其中以La2O3的作用最大。  相似文献   

13.
毛竹爆破浆H2O2漂白的研究   总被引:4,自引:0,他引:4  
研究了毛竹爆破浆(SEP)的H2O2漂白工艺,实验表明漂白的适宜工艺条件为漂白温度80℃、30%浆浓、漂白时间2h;当H2O2用量为3%时,漂后白度可达55.0%(SBD),白度增幅达24.9个百分点;继续提高反应温度、延长反应时间及采用二段漂白对白度的提高贡献不大。此外通过红外光谱分析了H2O2用量和反应温度对自度影响的内在机理。  相似文献   

14.
选择H2O2浓度为0.38~1.18mol/L,考察各种因素对Pt电极上H2O2在控电流条件下电势振荡行为的影响,在此基础上,构造了一个新的电化学振荡器即H2O2-NaOH-Sn(Ⅱ)/Sn(Ⅳ)电化学振荡体系,进一步得到该电化学振荡体系的一些规律.  相似文献   

15.
H2O2预氧化对Fe/C微电解处理油田压裂废水的作用研究   总被引:5,自引:0,他引:5  
通过对油田压裂废水的系列实验,研究了H2O2预氧化对Fe/C微电解处理油田压裂废水的作用.研究结果表明,H2O2预氧化可显著促进Fe/C微电解处理工艺对压裂废水污染物的降解,提高反应效率,其主要原因在于H2O2预氧化能够降低压裂废水的粘度,提高Fe/C微电解的传质速度,并能利用Fe/C微电解反应中产生的Fe2+以激发氢氧自由基(·OH).研究还对不同浓度压裂废水进行了处理评价,结果指出H2O2/Fe/C反应体系能够有效降低压裂废水中的COD,控制其中的污染物质,该结果对于压裂废水的在实际生产中的合理处理具有指导价值.  相似文献   

16.
目的为了提高臭氧氧化能力,研究催化剂对臭氧氧化的影响,以及寻找催化剂H2O2的最佳投加量.方法运用H2O2催化臭氧氧化-活性炭-砂滤联用工艺深度处理浑河水,通过改变H2O2的投加量,分别对比了有机物、氨氮、浊度和色度的去除效果.结果表明当臭氧投加量为3mg/L,H2O2投加量为2mg/L时,可将C‰由原水的5.67mg/L降至1.74mg/L,去除率达到69.84%;UV254由原水的0.047cm^-1降至0.006cm^-1。去除率达87.23%;色度由原水的23.5度降至0.59度。去除率达97.49%;结论对于类似浑河水的微污染水采用H2O2催化臭氧氧化-活性炭-砂滤联用工艺深度处理是可行的。并能使有机物等污染物浓度大为降低.出水水质得以提高.  相似文献   

17.
应用交流阻抗技术(EIS)研究了H2O2浓度对特种钢表面稀土Ce转化膜成膜过程的影响、扫描电子显微镜(SEM)与能量散射能谱(EDS)分析膜表面形貌与成分.结果表明,EIS显示了在不同H2O2浓度转化液中成膜的动态过程,当H2O2的浓度相对0.012 M的Ce(NO3)3·6H2O达到一个优化浓度时(本实验为0.012 M)形成膜速度最快且最终膜的稳定阻抗值最大,达到2.1×105 Ω/·cm2;SEM显示在该溶液浓度下表面所形成的转化膜均匀致密,其成分主要由Ce、O、Fe元素组成.  相似文献   

18.
TiO2-SiO2复合多孔材料的低成本制备及表征   总被引:1,自引:1,他引:0  
以廉价的TiCl4和工业水玻璃为原料,采用溶胶-凝胶法,用无水乙醇对湿凝胶进行溶剂交换处理,通过常压干燥工艺制备了TiO2-SiO2多孔材料.利用SEM、FTIR、BET吸附对多孔材料的形貌和性质进行了研究,分析了TiO2-SiO2多孔材料吸附和光催化降解罗丹明B的性能.结果表明,用3 mol/L的TiCl4水溶液制得的TiO2-SiO2多孔材料对罗丹明B有较高的吸附率和光解率;n(Ti): n(Si)=2:1的TiO2-SiO2多孔材料对罗丹明B有较高的吸附率.而n(Ti):n(Si)=1:2的TiO2-SiO2多孔材料对罗丹明B有较高的光解率.  相似文献   

19.
模糊偏最小二乘及其在药物构效关系中的应用   总被引:5,自引:0,他引:5  
为更好的了解类Fenton体系降解对氯苯酚(4-CP)过程Fe2+的来源,考察了过程中Fe2+的变化并分析了两种Fe3+ 还原途径.Fe2+的生成分成3个阶段:缓慢增加、快速增加和停止增加;Fe3+还原存在两种途径:H2O2的还原作用(A)和 中间产物对苯二酚对Fe3+的还原(B).实验数据拟合表明Fe3+被对苯二酚还原的速率与溶液中Fe3+的浓度的平方成正比, 与对苯二酚浓度成正比,反应速率常数为4.96×105 (mol/L)-2•s-1.降解过程中,两种还原途径交互起作用.反应启动时 ,A途径起着关键作用并导致B途径的产生;降解12 min后,B途径居主导地位,20 min后,A途径的作用可忽略不计  相似文献   

20.
利用乙二醇为表面活性剂,通过超声合成方法成功制备了粒径均匀、分散性良好的微米级FeWO4。利用粉末XRD、SEM及FT-IR等手段对所制备的FeWO4进行了表征。制得的FeWO4被固定在玻碳电极表面制成FeWO4/CHIT/GCE复合电极,电化学测试发现该电极能够加速Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)氧化还原对间的电子转移。进一步在该电极表面固定牛血红蛋白(Hb)后,即得到一种新型的可用于测定溶液中H2O2浓度的传感器。该传感器线性范围为5.0至460μmol·L-1,检测限为1.0μmol·L-1(3σ)。  相似文献   

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