2,3,5,6-四氟-4-甲基苯甲醇的合成研究

以2,3,5,6-四氯对苯二甲腈为原料,经氟化、水解、酰化、还原、脱羟基五步反应,合成2,3,5,6-四氟-4-甲基苯甲醇,反应总收率54%,产物纯度99%以上。着重对中间体2,3,5,6-四氟对苯二甲醇经催化氢化选择性脱羟基合成2,3,5,6-四氟-4-甲基苯甲醇的工艺条件进行研究,得出优化的工艺条件。合成工艺具有反应步骤短,反应总收率高,污染排放少等优点,适合工业化生产。     

嘧啶磷的合成研究

1　前言嘧啶磷,通用名ｐｉｒｉｍｉｐｈｏｓ-ｅｔｈｙｌ〔1〕,是一种中等毒性的农药,对生活在土壤中和地表的双翅目和鞘翅目害虫有广谱的杀虫作用。无药害,可作种子处理使用,也可与杀菌剂混用。化学名称:Ｏ,Ｏ-二乙基-Ｏ-(2-二乙胺基-6-甲基嘧啶-4-基)硫逐磷酸酯,其结构式为:ＮＮＮ(Ｃ2Ｈ5)2Ｈ3ＣＯＰＳＯＣ2Ｈ5ＯＣ2Ｈ5我国将限制使用高毒或剧毒农药甲胺磷、甲基对硫磷、对硫磷、久效磷以及氧乐果等。限制使用后,急需开发和生产相应的低毒、安全农药取代品种,嘧啶磷正是理想的替代品种之一。根据文献报导〔2～5〕,嘧啶磷合成的方法较多。考…     

5-溴-3-甲基-1H-吲唑的合成

4-溴氟苯(2)首先与二异丙基氨基锂、醋酐反应得到1-(5-溴-2-氟苯基)乙酮(3),3再与水合肼反应得到5-溴-3-甲基-1 H-吲唑(1),质量分数为99.5%,以化合物2计反应总收率70.7%。其中2与二异丙基氨基锂、醋酐反应合成3的方法未见文献报道。该合成工艺具有原料价廉易得、反应步骤短、反应总收率高、产品质量好等优点,已实现中试生产。     

农药安全性评价在农药工业中的应用

叙述了农药对环境、人类的危害,通过具体事例说明农药既可以促进农业生产同时又给人类带来了一定的危害,阐明了安全评价是农药工业发展中不可缺少的重要环节,也是农药工业发展的基础,同时介绍了农药安全评价程序及国内农药安全评价现状.     

2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基苯甲醇的合成研究

以2,3,5,6-四氯对苯二甲腈为原料,经氟化、水解、酰化、还原、甲醚化五步反应,合成2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基苯甲醇,反应总收率55％,产物纯度99％以上.着重对中间体2,3,5,6-四氟对苯二甲醇经选择性甲醚化合成2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基苯甲醇的反应进行研究,得到优化的工艺条件：以硫酸二甲酯作为甲基化试剂,氢氧化钠为反应碱、甲苯为有机溶剂,硫酸二甲酯的物质的量为原料2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的1.3倍,反应温度40～50℃.合成工艺具有反应步骤短,反应总收率高,污染排放少等优点,适合工业化生产.     

二乙胍硫酸盐的合成研究

本研究选用S－甲基异硫脲硫酸盐与二乙胺反应,选择合适的反应条件合成二乙胍硫酸盐,以S－甲基异硫脲硫酸盐计,收率达到75％。     

2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的合成方法评述

2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶是一种重要的含氟吡啶类中间体,在农药合成中有广泛的应用。综述了2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的常用合成路线,并对各条合成路线作了比较和评价。     

取代甲(腊)铜络合物的合成研究

以2-氨基-4-磺基苯甲酸为原料,经过重氮化、还原,与苯甲醛缩合,生成中间体2-苯亚甲基肼基-4-磺基苯甲酸,再与3-乙酰氨基-5-氨基-4-羟基苯磺酸的重氮盐反应,生成N-(2-羧基-5-磺基苯基)-N'-(5-磺基-2-羟基-3-氨基苯基)-C-苯基甲腭化合物,经铜离子络合,水解,生成四啮甲(腊)1:1铜络合物.产品经液相色谱分析,纯度98%以上,λmax=603 nm,总收率约75%.中间体2-苯亚甲基肼基-4-磺基苯甲酸收率85%以上,结构经1HNMR和MS表征确认.该工艺操作简单,收率较高,已经实现工业化生产.     

1，4-二甲基哌嗪制备1-甲基哌嗪的工艺研究

1,4-二甲基哌嗪是合成1-甲基哌嗪时的主要副产物,其应用价值有限。在雷尼镍催化下,1,4-二甲基哌嗪与氨水发生甲基交换反应,以中等收率得到卜甲基哌嗪。     

3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛的合成

研究改进了3,3，3-三氟-2,2-二氯丙醛的合成工艺。以1，1，1-三氟三氯乙烷和三甲基氯硅烷为起始原料，首先与锌粉和N，N-二甲基甲酰胺反应生成1，1，1-三氟-2，2-二氯-3-二甲胺基-3-三甲基硅氧基丙烷，再与浓硫酸反应，得3，3，3-三氟-2,2-二氯丙醛，经精馏纯度95％以上，两步反应总收率约53．3％。中间体与产物结构经^1HNMR、IR和GC-MS表征确认。