5-硝基水杨酸的合成新工艺研究

以邻氯苯甲酸为原料,采用混酸硝化生成中间体2-氯-5-硝基苯甲酸,再水解生成目标产物5-硝基水杨酸.重点对硝化反应的混酸配比、反应温度及水解反应的反应温度、反应时间进行了考察,得到了硝化反应混酸配比为浓硫酸∶浓硝酸(摩尔比)＝9∶1,反应温度0 ℃,反应时间为8 h的较优工艺条件,收率为95.7%.水解反应温度为140℃,反应时间为16 h,收率为98.3%.反应后产品用适量乙醇水溶液重结晶得到5-硝基水杨酸,含量≥99.8%(HPLC).     

间三氟甲基-N-羟乙基苯胺的合成研究

以间三氟甲基苯胺(Ⅰ)作为原料,通过与氯甲酸-2-氯乙酯进行选择性的单酰胺化反应(Ⅱ)后,再在氢氧化钠水溶液中经水解重排反应,合成了间三氟甲基-N-羟乙基苯胺(Ⅲ),产物结构经1 H NMR,MS和IR表征.考察了反应溶剂、NaOH用量、反应温度和反应时间对产物收率的影响,实验结果得到:酰胺化反应以二氧六环为溶剂,反应时间3h,反应温度70℃;第二步(Ⅱ)水解重排反应的适宜反应条件为,n(间三氟甲基苯胺):n(NaOH)=1:6,反应温度为70℃,反应时间为5h,Ⅲ的总收率可达61％.     

间硝基苯甲醛合成新工艺的研究

以苯甲醛为原料,与异丙基胺反应生成中间体苯甲醛缩亚胺,再用混酸硝化,然后水解,得到目标产物间硝基苯甲醛.重点对硝化反应的原料配比、反应温度、反应时间及水解时间进行了考察,得到硝化反应的原料配比为苯甲醛缩亚胺:硫酸(摩尔比)=1:7,苯甲醛缩亚胺:硝酸(摩尔比)=1:1.2,反应温度为10～15℃,反应时间为2 h,水解时间为2.5 h的较优工艺条件.收率88.4%,质量分数为99.1%.该法与直接硝化法比具有分离简单、收率高、产品纯度好的优点.     

十六胺乙基磺酸钠的合成和性能研究

以十六胺和溴乙磺酸钠为原料合成了十六胺乙基磺酸钠,用单因素优选法研究了影响反应的因素,优化反应条件为n（十六胺）：n（溴乙磺酸钠）=1．0：1．3,反应温度80℃,反应时间7．0h,pH值9．0～10．0,产物质量收率89．64％,提纯后纯度93．25％,并对十六胺乙基磺酸钠的应用性能进行了测定．     

丁草胺合成的新工艺

以2,6-二乙基苯胺、甲醛、氯乙酰氯和正丁醇为主要原料,采用一种经济环保的工艺路线,对除草剂丁草胺的合成进行了研究。考察了反应条件对反应结果的影响,获得了较佳的反应条件:烯胺化反应中n(2,6-二乙基苯胺)∶n(甲醛)=1∶1.5,反应温度75~80℃,反应时间2 h;酰化反应中n(2,6-二乙基苯胺)∶n(氯乙酰氯)=1∶1.1,反应温度30~35℃,反应时间1 h;醚化反应中n(2,6-二乙基苯胺)∶n(丁醇)=1∶5.5,反应温度50℃,反应时间5 h。在较佳反应条件下,产品纯度为93%左右,产品收率达87%以上。研究结果表明,该工艺路线是合成除草剂丁草胺的适宜路线,该合成路线反应条件温和、三废少、无设备腐蚀、产品质量分数与收率高。     

1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯的合成

以氯代乙酰乙酸乙酯和苯硫酚为主要原料,经硫醚化、胺化、Nenitzescu反应,合成目标产物1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯,产品总收率为36 %.硫醚化反应在n（苯硫酚）：n（NaOH）：n（氯乙酰乙酸乙酯）=1：1：1,反应时间为3～4 h, 反应温度为5～10 ℃的条件下进行,中间产物4-苯硫基乙酰乙酸乙酯（I）的收率为92 %.胺化反应在n（甲胺）：n（I） =1.1：1,反应时间共为20 h的条件下反应,中间产物4-苯硫基-3-甲胺基-2-丁烯酸乙酯（II）收率为94 %.Nenitzescu反应在n（溴代对苯醌）：n（II） =1：1.1,反应时间为7～8 h,反应温度为80 ℃条件下反应,得到最终产物1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯（Ⅲ）,收率为40 %.经红外光谱、核磁共振光谱及质谱鉴定,证明结构正确.     

奥美拉唑的合成新工艺研究

对质子泵抑制剂奥美拉唑的合成新工艺进行了研究,以2,3,5-三甲基吡啶为原料,以磷钨酸为催化剂,利用质量分数为30%的双氧水氧化,中间体粗品不经高真空精馏分离直接进行硝化反应以简化操作;甲氧基化得到中间化合物后,用甲磺酸酐重排得到甲磺酸酯,此酯化物不经水解直接与2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑缩合得硫醚,再用过酸氧化即可得产品.该工艺收率较高,不经过水解、氯化两步反应,缩短了反应步骤.各步反应的最佳反应条件(反应温度,反应时间,摩尔收率)分别为,N-氧化:90℃,16 h,97.8%;硝化:90℃,6.5 h,94.1%;甲氧基化:66℃,3 h;重排:75℃,5 h,(两步摩尔收率)71.8%;缩合:66℃,2 h,78%;氧化:-20℃,1 h,83.2%.新化合物及产品的结构经1H-NMR,MS得以确证.     

4-氯-3-乙基-1-甲基-5-吡唑甲酸的合成工艺研究

4-氯-3-乙基-1-甲基-5-吡唑甲酸是合成吡螨胺和唑虫酰胺的重要中间体.以草酸二乙酯和丁酮为原料,经Claisen反应不经分离直接与水合肼环合得到3-乙基-5-吡唑甲酸乙酯;再经甲基化,氯化,水解,酸化得到4-氯-3-乙基-1-甲基-5-吡唑甲酸.探讨了合成工艺条件,考察反应温度、原料配比及溶剂对收率的影响;在水解过程中,研究氢氧化钠的浓度对反应的影响,确定最佳反应条件.总收率达到80.0%.     

高粱秆制取草酸新工艺研究

研究了以高粱秆为原料用水解-氧化-水解法制取草酸的工艺方法.最佳反应条件是:质量分数为70%的硫酸,物料浸泡时间3 h,m(硝酸):m(高梁秆):m(催化剂)为2.1:1:0.002,氧化水解反应时间5 h,反应温度65℃.此条件下,草酸二水合物收率可达76.0%.     

关于合成溴硝醇新方法的研究

以硝基甲烷和甲醛为原料，对合成溴硝醇的新方法进行了探讨，考察了反应温度，反应时间，反应后溶液的pH值以及重结晶使用的溶剂对产品收率的影响.最佳反应条件为：溴化反应温度为5℃，烷羟基化反应温度为25℃，反应时间为2h,反应完后溶液pH值调节在3之间，重结晶溶剂选择为V（乙酸乙酯）：V（氯仿）＝1:3的混合溶剂.     

立方准晶的反平面问题与Ⅲ型裂纹问题

发展了立方准晶材料的断裂理论 .通过应用Fourier分析和对偶积分方程理论 ,得到了立方准晶材料Ⅲ型裂纹问题的精确解析解 ,并由此确定了位移与应力场 ,应力强度因子和应变能释放率 .结果表明 ,应力强度因子与材料常数无关 ,而应变能释放率依赖于所有的材料常数 .这些为研究此新固体材料的变形和断裂提供了重要的信息 .     

FMS中加工质量故障预报的新方法

对引起加工质量故障的原因进行了研究,建立了用于加工中心加工质量故障分析的与/或故障树,提出了隐加工质量故障(FMQF)的概念和由·FMQF 找出制造系统故障的决策树方法.本文在模糊理论基础上,提出了隐加工质量故障识别的新方法,用这种方法可以根据控制图的变化进行设备状态估计.基于以上研究,建立了可用于柔性制造系统隐加工质量故障预测和预报的专家系统.     

基于田口方法的生态环境敏感性评估方法研究

提出基于田口法的生态环境敏感性评估方法。采用统计分析方法描述生态环境敏感性特征,构建生态环境敏感性数据的统计分析模型,结合大数据挖掘方法进行生态环境敏感性关联数据挖掘,提取生态环境敏感性数据统计分布的模糊聚类特征量,采用模糊C均值聚类分析方法和相关性融合分析方法,实现对生态环境敏感性评估和检测,基于田口方法构建生态环境敏感性评估的检测统计量,根据稳健性检验和统计回归分析方法,实现对生态环境敏感性评估和预测。仿真结果表明,采用该方法进行生态环境敏感性评估的自适应性能较好,预测准确度较高,提高了生态环境敏感性评估的置信度水平。     

Information for authors

<正>Science China Technological Sciences(Sci China Tech Sci)is a monthly peerreviewed academic journal supervised by the Chinese Academy of Sciences,and co-sponsored by the Chinese Academy of Sciences and National Natural Science Foundation of China.Its primary mission is to encourage communication of basic and innovative research results of high quality in the fields of technological sciences.The subject areas featured include materials,mechanical engineering,engineering thermophysics,water resources,space science,astronomics,civil engineering,nuclear science and technology,electronic engineering,architecture,and engineering mechanics,etc.All papers should be intelligible for a broad scientific audience.Contributions are invited from researchers all over the world.Sci China Tech Sci is indexed by SCI,EI,Current Contents,Index to Scientific Reviews,International Aerospace Abstracts,Math Reviews,MathSciNet,Current Mathematical Publications,Z Math,etc.     

Information for Authors

正General Journal of Beijing Institute of Technology(JBIT),an English language journal sponsored by Beijing Institute of Technology,was established in 1992.JBIT mainly publishes research articles that reflect the latest achievements in basic theory and experimental studies in various engineering fields and in applied mathematics,mechanics,physics,chemistry,and so on.JBIT is listed in Ei,CA,SA,AJ,CSA,MR,ZM and many other abstracting indexes.     

Genomics,metagenomics,and microbial oceanography—A sea of opportunities

Microbial oceanography is an emerging discipline resulted from the interaction,cross-fertilization and integration of life science and ocean science.Microbial oceanography integrates the principles of marine microbiology,microbial ecology and oceanography to study the role of microorganisms in the biogeochemical dynamics of natural marine ecosystems.The application of genomics tools to study marine microbes is resulting in rapid advancements in microbial oceanography that has important implications in globa...     

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电流变隔振器的理论研究

介绍了一种新型的隔振器———电流变隔振器 .通过对系统的结构进行简化 ,建立起物理模型 ,推导出运动微分方程 ,在理论分析和性能曲线模拟的基础上 ,确定出影响电流变隔振器工作特性的主要因素 .理论研究表明电流变隔振器在低、高频段均能良好隔振 ,有效降低传递力的幅值和扩大隔振的频率范围 ,并具有防系统共振的性能 .     

关于受控扩散过程的动力学

主要考虑在给定初始条件下构形变量的时间演化可由受控扩散描述的有限自由度动力系统.基于随机控制一般理论,引入受控扩散的随机作用量的两个适当形式.通过离散该随机作用量,导出系统受控扩散的广义坐标表示的动力学方程,该方程连同连续方程一起精确描述扩散运动的概率进程.