冠心苏合丸薄层扫描鉴定

用双波长薄层扫描方法对冠心苏合丸进行鉴定和含量测定。通过单味药与成药的阴性及阳性对照,确定成药中各味药材的特征色谱峰;用某些色谱峰峰面积与一定量标准单味药材对比,确定某些药材的含量     

薄层色谱溶剂系统的最优化方法——Ⅵ.均匀设计法的再探讨

就第Ⅱ报及第Ⅴ报提出的用于选取薄层色谱最佳溶剂系统的均匀设计法进行了进一步的改进及实验验证,使其更趋完善。结果表明,该法不仅适用于已知混合物,而且适用于未知混合物,是一种比较简捷、快速且行之有效的方法。     

高效液相色谱法测定安宫牛黄丸中胆红素含量

本文为安宫牛黄丸中胆红素的含量测定建立了简便、精密、准确的高效液相色谱法。以氯仿-盐酸液提取安宫牛黄丸中的胆红素,以反相高效液相色谱法将胆红素与干扰物质分离,以标准曲线进行定量。线性范围为0～0.40mg/ml,平均回收率为100.2%,色谱方法的精密度为日内变异系数小于3.1%。本法可用于牛黄和安宫牛黄丸的质量鉴定。     

毛细管区带电泳法测定地黄中梓醇的含量

目的:测定生地、熟地及不同炮制时间地黄中梓醇的含量,考察炮制时间对样醇含量的影响。方法:采用毛细管区带电泳内标法定量。用未徐层石英玻璃毛细管(60 cm×75μm,有效长度45 cm),检测波长210 nm,重力进样(10cm×5s),运行电压14 kV,温度20℃,背景电解质为50 mmol·L~(-1)硼砂溶液。进样前以0.5 mol·L~(-1)氢氧化钠溶液和背景电解质各冲洗3min。结果:该法平均回收率生地为98.2％,熟地为99.5％;RSD分别为2.1％和2.4％(n=5)。结论:毛细管电泳法用于测定地黄中梓醇的含量方法简便快捷,灵敏度高,重复性好。实验证明,梓醇在生地的炮制过程中随时间的延长而降低。因此,梓醇在熟地黄中含量较少,以梓醇作为熟地黄的质量指标是不妥当的。     

板蓝根提取物化学成分研究(Ⅰ)

利用反复硅胶柱色谱对板蓝根中的化学成分进行分离纯化,共得到7个化合物,分别鉴定为:腺苷(adenosine,1)、棕榈酸(2)、棕榈酸α,α'-双甘油酯(3)、棕榈酸-单甘油酯(4)、青黛酮(qingdainone,5)、靛玉红(indirubin,6)、β-谷甾醇(7).其中化合物3、4为首次从该属中分离得到.     

柱前衍生高效液相色谱法测定知母中菝葜皂苷元的含量

目的建立用苯甲酰氯与菝葜皂苷元进行柱前衍生化反应,以HPLC-UV法测定知母药材中菝葜皂苷元的含量。方法采用Agilent C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比99∶1),检测波长为230 nm,流速为1.1 mL.min-1,柱温为33℃。结果菝葜皂苷元质量浓度在0.20~4.00 g.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为98.3%(n=9),RSD为2.1%。结论本法可用于菝葜皂苷元的定量分析。     

HPLC法测定人血浆中盐酸安非他酮的质量浓度

目的采用HPLC法测定人血浆中盐酸安非他酮的质量浓度。方法采用Dikma DiamonsilC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:甲醇-50 mmol.L-1NaH2PO4(含体积分数0.1%三乙胺和体积分数0.05%H3PO4)(体积比为55∶45);流量:1.0 mL.min-1;检测波长:248 nm;内标物为盐酸美西律。结果盐酸安非他酮线性范围为5.0~500μg.L-1。提取回收率均大于90%,日内、日间精密度均小于10%。结论该方法灵敏、准确,适用于临床血药浓度监测和药物动力学研究。