毛细管电泳法测定山药中尿囊素的含量

目的探讨毛细管电泳法测定山药中尿囊素含量的可行性.方法采用实验室组装的毛细管电泳仪,未涂层石英玻璃毛细管(65 cm×75 μm,有效长度50 cm),检测波长210 nm,重力进样(10 cm×5 s),运行电压15 kV,温度20 ℃,背景电解质为30 mmol/L硼砂溶液(pH=9.4).进样前以0.5 mmol/L NaOH和背景电解质各冲洗3mm.结果平均回收率为101.8%;RSD为2.4%(n=5).结论毛细管电泳法用于山药中尿囊素含量的测定是可行的.     

高效液相色谱-电喷雾-质谱法分析山茱萸中的化学成分

目的 建立山茱萸中化学成分的高效液相色谱-电喷雾-质谱分析方法.方法 采用Zorbax SB-C18色谱柱,乙腈-水二元梯度洗脱;Agilent电喷雾离子阱多级质谱仪;负离子检出模式.结果 在负离子检出模式下,山茱萸的总离子流色谱图特征性很强,通过质谱中的主要碎片对莫罗忍冬苷、山茱萸裂苷、没食子酸、1,2,3-三-O-没食子酰葡萄糖和1,2,3,6-四-O-没食子酰葡萄糖5种主要成分进行了结构解析.结论 在谱负离子检出模式下,多数化学成分响应较好,为山茱萸药材质量控制提供了一种新的方法.     

高效液相色谱-电喷雾-质谱法分析泽泻中的活性成分

目的:建立泽泻中活性成分的高效液相色谱-电喷雾-质谱分析方法。方法:采用Zorbax SB-C18色谱柱;乙腈-水二元梯度洗脱;Agilent电喷雾离子阱多级质谱仪;正离子检出模式。结果:在正离子检出模式下,泽泻的总离子流色谱图特征性很强,通过质谱中的主要碎片对泽泻醇B、泽泻醇B-23-乙酸酯、泽泻醇C-23-乙酸酯、泽泻醇C、16-氧化泽泻醇A、11-去氧泽泻醇C6种主要成分进行了结构解析。结论:泽泻的总离子流色谱图比紫外色谱图具有更强的特征性,在该试验条件下能够同时分析泽泻中的多种活性成分,是一种较好的泽泻药材的质量控制方法。     

熟地黄的高效液相色谱／电喷雾电离-质谱分析

目的:建立熟地黄中化学成分的高效液相色谱-电喷雾-质谱分析方法。方法:液相色谱条件为:Zorbax SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-水二元高压梯度洗脱;流速:1 mL·min~(-1);二极管阵列检测器,设定波长:210 nm。质谱条件为:Agilent 离子阱质谱仪;ESI 离子源;负离子检出模式。结果:在负离子检出模式下,熟地黄的总离子流色谱图特征性很强,通过质谱中的主要碎片对梓醇、二氢梓醇、益母草苷、桃叶珊瑚苷以及地黄苷 A、B、C、D 共8种主要成分进行了结构解析。结论:在质谱负离子检出模式下,多数化学成分响应较好,又为熟地黄药材质量控制提供了一种方法。     

毛细管区带电泳法测定山茱萸及六味地黄丸中没食子酸含量

目的用毛细管区带电泳法分离测定中药材山茱萸及中成药六味地黄丸中没食子酸的含量。方法定量采用内标法 ,选取肉桂酸为内标。所用毛细管规格为 60cm(有效长度 4 5cm)× 75 μm,检测波长 2 71nm ,电压 2 0kV ,背景电解质为 2 0mmol/L硼砂。结果线性范围为 1 5 6～ 3 1 2mg/L ,相关系数r =0 9993 (n =7) ,RSD分别为 2 9%和 2 1 % (n =5 ) ,加样回收率为 97 4 %～ 98 6%和 99 3 %～ 1 0 2 4 % ,没食子酸含量分别为 0 2 2 5 %和 0 0 5 5 %。结论毛细管区带电泳法用于测定山茱萸及中成药六味地黄丸中没食子酸的含量是可行的     

内标对比标准曲线法与标准加入对比法的误差分析

目的对内标对比标准曲线法与标准加入对比法的原理与误差进行分析。方法以相对峰面积为指标 ,利用偏微分原理对二种方法进行误差分析。结果对于内标对比标准曲线法在Ai/Ar=0 3～ 3 0区间 ,标准曲线斜率B(b)较大而可获得较高灵敏度。Ai/Ar=a +b时 ,结果误差较小 ;样品相对峰面积越大及其相对测量误差越小 ,以及a越小时 ,分析误差越小。对于标准加入对比法得到了标准加入曲线不通过原点时的定量计算公式 ;当B与b的差值越小 ,或横轴截距 -A/B与 -a/b差值越大 ,以及测定相对峰面积的误差越小时 ,可使分析相对误差越小。结论两种方法在CE定量分析中应用可行 ,而且特别适合进样不能准确控制的色谱定量分析     

毛细管区带电泳法测定牡丹皮中芍药苷的含量

牡丹皮为毛茛科植物牡丹 Paeonia suffruticosaAndr.的干燥根皮 ,具有清热凉血、活血化瘀之功效 ,鲜根皮含芍药苷 ( paeoniflorin)、羟基芍药苷、苯甲酰芍药苷、丹皮酚苷、丹皮酚等。芍药苷是牡丹皮中主要活性成分之一 ,具有镇痛、镇痉、镇静、抗炎等作用。目前 ,牡丹皮中芍药苷的含量测定方法主要有高效液相色谱法[1] 和薄层扫描法[2 ,3] ,毛细管电泳法测定牡丹皮中芍药苷的含量尚未见报道。本研究用毛细管区带电泳法测定了牡丹皮中芍药苷的含量 ,方法简便快捷 ,结果令人满意 ,为牡丹皮的质量控制提供了一种新方法。1　仪器与药品毛细管电…     

用流动注射法测定肾上腺素盐类注射液的含量

《中国药典1985年版》用旋光法测定肾上腺素盐类注射液的含量,样品前处理繁杂,检测灵敏度低,是其缺点。流动注射分析法是利用肾上腺素的酚羟基与FeCl_3的不稳定显色反应,用均匀设计法确定分析条件。以720nm为检测波长,用0.2%FeCl_3为载流,用单流路分光光度流动注射分析装置,测定酒石酸肾上腺素的含量。样品含量与峰高有很好的相关性(回归方程式的相关系数r=0.9998);精密度RSD<1%(n=10);回收率为99.2%;采样速度为240个/h.实验证明本法简便(样品只需稀释,勿需其它前处理),快速,精密度及准确度均合乎要求。本法比旋光法可提高分析速度数十倍。     

毛细管区带电泳法测定牡丹皮中芍药苷的含量

牡丹皮为毛茛科植物牡丹 Paeonia suffruticosaAndr.的干燥根皮 ,具有清热凉血、活血化瘀之功效 ,鲜根皮含芍药苷 ( paeoniflorin)、羟基芍药苷、苯甲酰芍药苷、丹皮酚苷、丹皮酚等。芍药苷是牡丹皮中主要活性成分之一 ,具有镇痛、镇痉、镇静、抗炎等作用。目前 ,牡丹皮中芍药苷的含量测定方法主要有高效液相色谱法[1] 和薄层扫描法[2 ,3] ,毛细管电泳法测定牡丹皮中芍药苷的含量尚未见报道。本研究用毛细管区带电泳法测定了牡丹皮中芍药苷的含量 ,方法简便快捷 ,结果令人满意 ,为牡丹皮的质量控制提供了一种新方法。1　仪器与药品毛细管电…     

流动注射在线渗析紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片溶出度

流动注射在线渗析紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片溶出度方群张书利刘志松孙毓庆安子玲方肇伦报道一种建立在流动注射在线渗析分析法基础上的制剂溶出度的自动分析方法，并用此法测定了对乙酰氨基酚片的溶出度，检测波长２５４ｎｍ．该法采样体积为３０μＬ，分析速度为...