复方甘草片的毛细管电泳指纹图谱研究

目的 建立复方甘草片的毛细管电泳指纹图谱。方法 以50 mmol·L-1硼砂溶液(含10％甲醇,v/v)提取样品,用毛细管区带电泳法,紫外检测波长228 nm,电压14 kV,以50mmol·L-1硼砂溶液为背景电解质,氢氯噻嗪为参照物(s),对6个厂家各10批以上复方甘草片进行指纹图谱研究。以20个峰的迁移时间、峰面积、相对迁移时间和相对峰面积分别构成表征样品性质的4个向量,以不同批指纹向量与标准对照指纹向量间的相关系数和夹角余弦为测度评价指纹的相似性,并以所建立的CE指纹图谱检验另外1个厂家样品为合格。结果 所建立的CE指纹图谱具有稳定、重现的特点。结论 该指纹图谱可控制复方甘草片的质量。     

毛细管电泳法测定红毛五加茎皮中鸟苷的含量

目的建立毛细管区带电泳法测定红毛五加茎皮中鸟苷含量的方法。方法采用毛细管区带电泳法 ,以未涂层的熔融毛细管 (5 8cm× 5 0 μmID ,有效分离长度为 5 0cm)为分离通道 ,运行缓冲液为 40 0mmol·L-1硼酸 5 0mmol·L-1硼砂 1 2 % (φ)乙腈 ,用氢氧化钠调 pH至 8 8;分离电压2 1kV(恒压 ) ;检测波长 2 5 4nm ;毛细管柱温 2 5℃ ;自动压力进样。结果红毛五加茎皮中鸟苷在0 0 1 8～ 0 3 5mmol·L-1内线性关系良好 (r=0 9997) ,鸟苷的加样回收率为 98%～ 1 0 2 % ,RSD为2 3 % (n =3 )。红毛五加茎皮中鸟苷的平均含量为 0 2 4mg·g-1。结论用毛细管区带电泳法测定红毛五加茎皮中鸟苷含量的方法简便、快捷、可行。     

毛细管电泳叠加对比法的误差分析

目的对毛细管电泳叠加对比法的原理和误差理论进行探索.方法以相对峰面积为定量指标,利用全微分原理进行误差分析,并以极值误差理论对方法进行误差预测.结果当叠加样品相对峰面积增大3～10倍时,结果的相对误差较小,在实验的设计上也比较容易实现;样品相对峰面积的相对误差和称量叠加对照品的相对误差是决定结果误差的主要因素;若称量误差＜0.5%,相对峰面积的测定误差在1%以内,则分析结果的相对误差＜2%,其极值相对误差＜3.5%.结论毛细管电泳叠加对比法是一种简便、准确的定量方法.     

短毛细管区带电泳法测定2种维脑路通制剂中曲克芦丁的含量

目的:采用短毛细管区带电泳法测定维脑路通注射液及片剂中曲克芦丁的含量。方法:采用未涂层弹性石英毛细管柱(34 cm×50μm,有效长度23.5 cm),压力进样1 kPa×5 s,运行电压15 kV,柱温35℃,检测波长254 nm,运行缓冲液为50 mmol·L-1硼砂溶液-异丙醇-乙腈(72:10:18)。结果:线性范围0.1—0.7 mg·mL～1,相关系数0.9991;维脑路通注射液及片剂三水平平均回收率分别为101.2％,100.9％,RSD分别小于3.3％及2.6％。结论:该法简便快捷,准确度高,重复性好,可用于2种维脑路通制剂中曲克芦丁的含量测定。     

毛细管电色谱及其在药物分析中的应用

毛细管电色谱(capillary electrochromatography，CEC)是1974年发展起来的一种微分析方法。它是通过在毛细管柱内填充、柱壁涂布、键合或交联液相色谱用固定相，或通过原位聚合反应生成整体柱，流动相以电渗流或电渗流结合压力流驱动，混合组分根据它们在固定相和流动相之间分配系数及其电泳淌度、渗透系数或离子对作用的不同而得以分离的一种分析模式。     

板蓝根提取物化学成分研究（I）

利用反复硅胶柱色谱对板蓝根中的化学成分进行分离纯化，共得到7个化合物，分别鉴定为：腺苷（adenosine，1）、棕榈酸（2）、棕榈酸α，α’-双甘油酯（3）、棕榈酸．单甘油酯（4）、青黛酮（qingdainone，5）、靛玉红（indirubin，6）、β-谷甾醇（7）。其中化合物3、4为首次从该属中分离得到。     

头孢曲松钠中残留的三嗪环的定性与定量分析

目的控制头孢曲松钠中三嗪环的残留量,减少过敏反应的发生,促进工艺改进。方法作者采用MS、IR与NMR等波谱技术对制备的三嗪环(triazin)样品进行结构确认,用HPLC法对其进行纯度测定;根据欧洲药典方法,用质量分数为1.0%的头孢曲松钠对照液做对照,以头孢曲松钠供试液中三嗪环的峰面积与质量分数为1.0%的对照液中头孢曲松钠的峰面积比来计算三嗪环的含量。结果制备三嗪环样品的工艺能够获得目标产物,质量分数纯度为99.72%;三嗪环与头孢曲松的相对保留时间为0.59,其含量质量分数为0.099%。结论该方法适合头孢曲松钠中残留的三嗪环的定性定量分析,其含量在安全限度范围内(质量分数不超过1.0%),患者可以放心使用。     

高效液相色谱-电喷雾-质谱法分析山茱萸中的化学成分

目的 建立山茱萸中化学成分的高效液相色谱-电喷雾-质谱分析方法.方法 采用Zorbax SB-C18色谱柱,乙腈-水二元梯度洗脱;Agilent电喷雾离子阱多级质谱仪;负离子检出模式.结果 在负离子检出模式下,山茱萸的总离子流色谱图特征性很强,通过质谱中的主要碎片对莫罗忍冬苷、山茱萸裂苷、没食子酸、1,2,3-三-O-没食子酰葡萄糖和1,2,3,6-四-O-没食子酰葡萄糖5种主要成分进行了结构解析.结论 在谱负离子检出模式下,多数化学成分响应较好,为山茱萸药材质量控制提供了一种新的方法.     

中药色谱指纹图谱潜信息特征判据研究

目的对中药色谱指纹图谱潜信息特征进行判据研究，用F和I等37个指标揭示色谱指纹图谱的潜信息特征。方法用银杏叶提取物(GBE)、银杏达莫注射液(GLEDI)和苦碟子(ISH)与苦碟子注射液(ISHI)的HPLC指纹图谱进行比较研究。结果从积分信号强度、信号均化程度、分离度、指纹信息量等多方面综合评价出GBE指纹图谱好于GLEDI，ISH指纹图谱好于ISHI，GBE与ISH指纹图谱基本相当。结论F和I等37个指标可客观、真实、全面地揭示中药指纹图谱的潜信息特征。     

头孢曲松钠中残留的三嗪环的定性定量研究

目的:对头孢曲松钠中的三嗪环进行定性定量测定,可以控制其残留总量,减少过敏反应的发生,促进工艺改进。方法:本文采用质谱(MS)、红外吸收光谱(IR)与核磁共振谱(NMR),对获得的三嗪环参照品进行结构确认,然后用高效液相色谱法(HPLC)对其在头孢曲松钠中的残留进行定量测定。结果:表明所获得的三嗪环参照品纯度很高,能够对头孢曲松钠作定性定量分析。结论:头孢曲松钠中三嗪环的残留在安全限度之中。