整体毛细管电色谱测定冬虫夏草中胞苷与腺苷的含量

目的:采用聚甲基丙烯酸丁酯(PBMA)整体柱毛细管电色谱法测定冬虫夏草中胞苷和腺苷的含量.方法:采用自制的PBMA电色谱整体柱(总长为34.5 cm,有效长度26.0 cm),流动相20 mmol·L~(-1)硼砂水溶液(pH 3.5),运行电压15kV,压力进样(6×10~5)Pa×0.1 min;柱温30℃,检测波长214 nm,内标溶液100μg·mL~(-1)甲氧苄啶(TMP)溶液(乙醇-流动相1:1为溶剂).结果:两核苷的在12.5～125 mg·L~(-1)线性关系良好.检测限(S/N=3)及定量限(S/N=10)分别为:胞苷2.14,7.14 mg·L~(-1);腺苷1.88,6.25 mg·L~(-1).两核苷加样回收率在97.2%～103.5%,RSD在0.9%～2.6%.结论:该方法可用于冬虫夏草中胞苷和腺苷的含量测定.     

共轭梯度法同时测定复方乙酰水杨酸片中三组分的含量

本文研究了用共轭梯度法同时测定复方乙酰水杨酸片中乙酰水杨酸(A),非那西丁(P)和咖啡因(C)含量的方法。A,P和C的平均回收率分别为99.6%,99.6%和100.5%,变异系数分别为1.03%,0.34%和0.92%.并用(det(E~TE)]~(1/2)作为灵敏度指标,指导确定测定波长的数目和区间,计算得到了令人满意的结果。     

流动注射分析法测定片剂磺胺甲基异恶唑含量的研究

复方磺胺甲基异恶唑片中磺胺甲基异恶唑(SMZ)含量《中国药典》1985年版采用亚硝酸钠法(永停滴定),方法繁琐、费时。笔者利用SMZ与对二甲胺基苯甲醛反应,生成颜色的薛夫氏碱,以流动注射分析法(FIA)在波长452nm处测定其吸收度,对测定制剂中SMZ的含量进行研究,在国内尚未见到报道。本法特点灵敏、快速,用样品量少,重现性好,回收率为99.36～100.61     

中药色谱及光谱分析方法研究 二 山豆根总碱及注射剂的薄层分析及HPLC制备

山豆根总碱及其注射剂用 CHCl_3-EtOH-NH_3·H_2O(80:15:5)为展开剂,薄层径向展开可获得15～18个斑点、其中7～8个斑点为生物碱。用 HPLC 制备,以普通硅胶为柱填料,可分离出8个馏分。主要馏分用红外 ATR 法证明为山豆根碱(Dauricine)及去甲山豆根碱(Dauricinoline)。方法简便、快速。     

胶束电动毛细管色谱法测定牡丹皮及六味地黄丸中丹皮酚的含量

目的用胶束电动毛细管色谱法分离测定中药材牡丹皮及中成药六味地黄丸中丹皮酚的含量。方法定量采用内标法 ,选取芦丁为内标。所用毛细管规格为 5 5cm(有效长度 5 0cm)× 75 μm,检测波长 2 74nm ,电压 1 5kV ,背景电解质分别为 30mmol/LSDS -30mmol/L硼砂 ,2 0mmol/LSDS -5 0mmol/L硼砂 ( pH 9 4 )。 结果线性分别为 6～ 4 2mg/L,1 8 2～ 91mg/L;相关系数分别为0 9995和 0 9997;RSD为 1 95 %和 3 6 %;加样回收率为 1 0 1 5 %～ 1 0 3 3%和 97 7%～1 0 1 9%。丹皮酚含量分别为 1 5 9%和 0 1 4 8%。结论胶束电动毛细管色谱法用于测定牡丹皮及六味地黄丸中丹皮酚的含量是可行的。     

金银花中挥发油气—质联用分析

金银花,是忍冬科忍冬属植物忍冬的干燥花蕾。我们用气-质联用方法对其挥发油提取成分进行了分离与鉴定。 1 实验方法称取100g金银花(L confusa DC)(武汉医药局提供),加水浸泡过夜,然后水蒸汽蒸馏8h,收集馏出液,用乙醚萃取三次。合并乙醚提取液,作为气-质联用分析供试液。仪器 KP20气相色谱仪;JMS-D300质谱仪色谱柱 SE-30毛细柱 40M     

毛细管电泳叠加对比法测定复方降压片中5组分含量

目的建立复方降压片 (二方 )的高效毛细管电泳多组分同时定量方法。方法用高效毛细管电泳叠加对比法 ,采用石英毛细管 ( 6 5cm× 75 μmI.D .)有效长度 5 0cm ,5 0mmol/L硼砂溶液为背景电解质 ,重力进样 1 0s(高度 7cm) ,检测温度 ( 2 4± 1 )℃ ,紫外检测波长 2 4 6nm。结果测定复方降压片中维生素B1、磷酸氯喹、氢氯噻嗪、维生素B6和芦丁 5组分的相对峰面积的RSD不大于2 4 % ,回收率为 96 8%～ 1 0 4 2 % ,标示百分含量均在 96 7%～ 1 0 3 5 %。结论该法可同时分离测定复方降压片中 5个组分     

毛细管电泳法测定红毛五加茎皮中鸟苷的含量

目的建立毛细管区带电泳法测定红毛五加茎皮中鸟苷含量的方法。方法采用毛细管区带电泳法 ,以未涂层的熔融毛细管 (5 8cm× 5 0 μmID ,有效分离长度为 5 0cm)为分离通道 ,运行缓冲液为 40 0mmol·L-1硼酸 5 0mmol·L-1硼砂 1 2 % (φ)乙腈 ,用氢氧化钠调 pH至 8 8;分离电压2 1kV(恒压 ) ;检测波长 2 5 4nm ;毛细管柱温 2 5℃ ;自动压力进样。结果红毛五加茎皮中鸟苷在0 0 1 8～ 0 3 5mmol·L-1内线性关系良好 (r=0 9997) ,鸟苷的加样回收率为 98%～ 1 0 2 % ,RSD为2 3 % (n =3 )。红毛五加茎皮中鸟苷的平均含量为 0 2 4mg·g-1。结论用毛细管区带电泳法测定红毛五加茎皮中鸟苷含量的方法简便、快捷、可行。     

毛细管电泳叠加对比法的误差分析

目的对毛细管电泳叠加对比法的原理和误差理论进行探索.方法以相对峰面积为定量指标,利用全微分原理进行误差分析,并以极值误差理论对方法进行误差预测.结果当叠加样品相对峰面积增大3～10倍时,结果的相对误差较小,在实验的设计上也比较容易实现;样品相对峰面积的相对误差和称量叠加对照品的相对误差是决定结果误差的主要因素;若称量误差＜0.5%,相对峰面积的测定误差在1%以内,则分析结果的相对误差＜2%,其极值相对误差＜3.5%.结论毛细管电泳叠加对比法是一种简便、准确的定量方法.