HPLC法测定人参三七颗粒中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和三七皂苷R1的含量

摘 要 目的: 建立同时测定人参三七颗粒中人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁和三七皂苷R₁含量的方法。方法: 采用HPLC法,色谱柱为Sunfire C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）分析柱,流动相以乙腈-水梯度洗脱;检测波长为203 nm;柱温30℃;流速1.0 ml·min^-1。结果:人参皂苷Rg₁,Re,Rb₁和三七皂苷R₁之间有较好的分离度,4种成分在线性范围内与峰面积之间线性关系良好,人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁和三七皂苷R₁加样回收率分别为99.83%,97.84%,98.43%,97.34%,RSD分别为2.08%,1.66%,1.73%和1.42%（n=5）。结论:本方法可同时测定人参三七颗粒中的人参皂苷Rg₁,Re,Rb₁和三七皂苷R₁含量。     

HPLC法同时测定舒血灵胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷RG1及人参皂苷Rb1的含量

摘 要 目的： 建立舒血灵胶囊中三七皂苷R₁、人参皂苷RG₁及人参皂苷Rb₁的含量测定方法。方法: 采用Hypersil ODS-2 C₁₈（250 mm×4.6 mm, 5 μm）色谱柱;以乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱,流动相梯度为：0～8 min,20%A→20%A,8～40 min,20%A→30%A,40～60 min,30%A→45%A;流速：1.0 ml·min^-1;柱温：25℃;检测波长：203 nm;进样量：20 μl。结果: 三七皂苷R₁在浓度0.05～0.50 mg·ml^-1范围内,人参皂苷RG₁和Rb₁在浓度0.20～2.00 mg·ml^-1范围内,与峰面积呈较好的线性关系（r=0.999 9）;三种成分的平均加样回收率分别为98.79%、98.42%、98.89%,RSD分别为0.85%、0.97%、0.74%（n=6）;日内精密度分别为0.49%、0.20%和0.39%;日间精密度分别为0.75%、0.56%和0.51%;稳定性、重复性试验的RSD<1%。结论:本试验建立的测定方法简便、准确性高、重复性好,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC-ELSD同时测定跌打丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的 建立同时测定跌打丸中三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁和人参皂苷Rb1含量的HPLC-ELSD检测方法。方法 采用Phenomenex Kinetex C₁₈色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6 μm),柱温30 ℃,流速0.5 mL·min^-1,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,ELSD检测器,漂移管温度110 ℃,载气(空气)体积流量3.0 L·min^-1。结果 三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb1分别在0.158~3.16 μg(r=0.999 8),0.407~8.14 μg(r=0.999 5),0.446~8.92 μg(r=0.999 9)内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.55%(RSD=1.04%),98.09%(RSD=1.03%),97.34%(RSD=0.81%)。结论 该方法简便、快速、准确,可用于跌打丸的质量控制。     

UFLC法测定复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1

目的 探索建立超快速液相色谱（UFLC）法测定复方丹参片中三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁及Rb₁。方法 采用SHIMADZU Shim-pack XR-ODS Ⅲ（2.0 mm×75 mm, 1.6 μm）色谱柱;以乙腈-水作为流动相进行梯度洗脱;体积流量为0.4 mL/min;检测波长为203 nm;进样体积为3 μL。结果 三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁及Rb₁分别在0.025 7～0.257 0、0.101 2～1.012 0、0.104 4～1.044 0 μg与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.7%、98.1%、98.8%。结论 本方法在15min内可以将三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁及Rb₁有效分离,节省了大量人力和流动相的消耗,为中药的质量控制技术提供参考方法。     

HPLC法同时测定复方丹参滴丸中7个活性成分的含量

摘 要 目的:建立同时分析测定复方丹参滴丸中7种活性成分（丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B、三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1）的方法。方法: 色谱柱为安捷伦Poroshell 120 SB-C¹⁸(100 mm×3.0 mm,2.7 μm),以乙腈为流动相A,0.05%-磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱,流速：1.0 ml·min^-1;检测波长分别为280,210 nm。结果:丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B、三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.020～0.408μg（r=0.999 9）,0.020～0.401 μg（r=0.999 8）,0.021～0.415 μg（r=0.999 9）,0.004～0.080 μg（r=0.999 9）,0.004～0.080μg（r=0.999 9）,0.004～0.080 μg（r=.999 9）,0.004～0.080μg（r=0.999 8）;平均加样回收率97.1%～102.4%,RSD＜1.7%(n=9)。结论:该方法操作简单,重复性好,为评价和监控复方丹参滴丸的质量提供可靠的方法。     

HPLC-MS/MS测定同济2号颗粒剂中黄芪甲苷、绿原酸、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1

目的 建立HPLC-MS/MS同时测定同济2号颗粒中5个主要活性成分黄芪甲苷、绿原酸、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁及三七皂苷R₁的方法。方法 以水(0.1%甲酸)-乙腈(0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.4 mL/min。YMC-Pack Pro C₈色谱柱分离,采用电喷雾离子源(ESI源),负离子模式,以选择性离子监测模式(SIM)进行测定。监测离子分别是m/z 829(黄芪甲苷)、m/z 353(绿原酸)、m/z 845(人参皂苷Rg₁)、m/z 1 108(人参皂苷Rb₁)、m/z 932(三七皂苷R₁)。结果 黄芪甲苷、绿原酸、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁和三七皂苷R₁分别在0.075～2.4、0.95～30.3、1.71～54.72、1.12～35.92、0.45～14.28 μg/mL与峰面积呈良好线性关系。结论 该方法专属性好,灵敏度高,准确快捷,适用于同济2号颗粒的快速检测,为该药的质量标准提供依据。     

HPLC测定三七提取液中三七皂苷R2(S)、七叶胆苷XVII和人参皂苷F2的含量

目的 建立同时测定三七提取液中三七皂苷R₂(S)、七叶胆苷XVII及人参皂苷F₂含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱为Waters Acquity UPLC CSH-C₁₈(50 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为0.01%甲酸-水(A)和0.01%甲酸-乙腈(B),梯度洗脱,检测波长为203 nm,进样量为5 μL,流速为0.35 mL·min^-1,柱温为40 ℃。结果 在43 min内可完成三七皂苷R₂(S)、七叶胆苷XVII和人参皂苷F₂的分离测定。3种皂苷峰面积和浓度线性关系良好(r²>0.999 8);日内和日间精密度RSD<3.4%;回收率为98.4%~102.1%。结论 该方法简便、准确,重复性好,可用于三七提取液中皂苷成分的测定。     

三七药材及其配方颗粒中三成分的含量比较

摘 要 目的： 测定三七药材及其配方颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg₁和人参皂苷Rb₁的含量,并比较两者中三成分含量差异。方法: 采用梯度洗脱法,乙腈为流动相A,水为流动相B;色谱柱：SunFire C18（Waters,250 mm×4.6 mm,5 μm）;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：203 nm;柱温：30 ℃;对三七药材及其配方颗粒中三成分的含量进行测定,比较两者中三成分含量的差异。结果: 配方颗粒中三成分的总量为9.214%,三七药材中三成分的总量为8.646%,两者中三成分总量一致,配方颗粒与所标示的浓缩倍数相符。结论:配方颗粒的生产工艺可靠,产品质量稳定。     

HPLC法测定血络通胶囊中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量

摘 要 目的：建立HPLC测定血络通胶囊中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1含量的方法。方法: 采用HPLC法,色谱柱为Waters Symmetry C18柱 ( 250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈 水,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1 ,检测波长为203 nm,柱温为35 ℃,进样量为10 μl。结果: 人参皂苷Rg1在0.055～2.732 μg （r=0. 999 8）范围内线性关系良好,平均加样回收率为107.23％,RSD为1.17％ (n=6);人参皂苷Re在0.342～8.542 μg（r=0.999 9）范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.63％,RSD为3.52％( n=6);人参皂苷Rb1在0.717～14.336 μg（r=0.999 7）范围内线性关系良好,平均加样回收率为100.63％,RSD为3.79％ (n= 6)。结论: 该方法简便、准确、可靠,可用于血络通胶囊的质量控制。     

活骨丸质量标准研究

目的 对活骨丸进行质量标准研究。方法 采用薄层色谱法,对制剂中丹参、地黄、当归、川芎、三七、土鳖虫、制草乌进行专属性鉴别;采用高效液相色谱（HPLC）法对处方三七有效成分人参皂苷Rg₁、Rb₁和三七皂苷R₁进行含量测定。以乙腈和水按不同比例混合后进行梯度洗脱,流速每为1.0 ml/min;柱温30℃;检测波长为203 nm;进样量为10 μl。结果 丹参、地黄、当归、川芎、三七、土鳖虫、制草乌等的薄层图谱特征斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。三七皂苷R₁、人参皂苷Rb₁和Rg₁分别在39.92~399.2、84.28~842.8 μg/ml和135.86~1 358.6 μg/ml范围内有良好的线性关系;三七皂苷R₁、人参皂苷Rb₁和人参皂苷Rg₁的平均回收率分别为102.35%、103.84%、102.97%,RSD均小于2.0%。结论 所建立的质量标准准确、重复性良好,可用于活骨丸的质量控制。     

HPLC-ELSD法同时测定心灵丸中六种皂苷类成分的含量

摘 要 目的：建立高效液相色谱联合蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）同时测定心灵丸中三七皂苷 R1、人参皂苷Rg1 、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rc和人参皂苷Rd的含量。方法: 采用HPLC ELSD法,Agilent Eclipse XBD C18 (150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈(A) 水(B),梯度洗脱,流速：1.0ml·min 1,柱温：20℃,漂移管温度：60℃,载气压强：4.00 bar。结果: 三七皂苷 R1、人参皂苷Rg1 、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rc和人参皂苷Rd的质量浓度分别在0.30~6.00μg(r=0.999 5) 、1.14~22.80 μg ( r=0.999 6)、0.17~3.40 μg (r=0.999 7)、0.81~16.20 μg (r=0.999 7)、0.08~1.60 μg (r=0.9998)、0.07~1.40 μg (r=0.999 8) 内与峰面积呈良好的线性关系。三七皂苷 R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rc和人参皂苷Rd的平均加样回收率分别为98.23%、97.98%、99.14%、99.15%、98.72%、98.37%,RSD分别为1.56%、1.31%、1.16%、1.07%、0.73%、0.92%（n=6）。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于心灵丸中皂苷类多成分的质量控制研究。     

HPLC同时测定藤珠胃康颗粒中4个皂苷类成分

目的 建立HPLC同时测定藤珠胃康颗粒中4个皂苷类成分（人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Ro和竹节参皂苷Ⅳa）的方法。方法 采用Hypersil GOLD C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.2 %磷酸水溶液,梯度洗脱（-5~0 min,19%乙腈;0~14 min,19%→26%乙腈;14~22 min,26%→29%乙腈;22~30 min,29%乙腈;30~40 min,29%→35%乙腈;40~55 min,35%乙腈）,体积流量1.0 mL·min^-1,检测波长203 nm,柱温30 ℃。结果 人参皂苷Re在0.080 4~1.608 μg（r=1）,人参皂苷Rb₁在0.108 8~2.176 μg（r=0.999 9）,人参皂苷Ro在0.288 8~5.776 μg（r=0.999 9）,竹节参皂苷Ⅳa在0.176 0~3.520 μg（r=0.999 9）内线性关系良好;平均回收率（n=6）分别为99.41%,101.92%,99.76%,100.31%,RSD值分别为2.22%,2.07%,0.33%,0.64%。结论 本实验所建立的方法简单,专属性强,重复性好,可用于藤珠胃康颗粒中人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Ro和竹节参皂苷Ⅳa的测定。     

三七皂苷R1防治心血管疾病的研究进展

三七皂苷R₁为三七中特有成分,药理作用广泛。三七皂苷R₁通过抗炎、抗凋亡、改善能量代谢、抑制氧化应激、抑制心肌纤维化、抗心律失常、舒张血管和促血管生成等作用有效防治多种心血管疾病,如缺血性心脏病、动脉粥样硬化、高血压、心肌炎、心律失常、心肌肥厚和心力衰竭等。针对三七皂苷R₁在心血管疾病防治方面的分子机制研究进行综述,以期为进一步开发三七皂苷R₁的潜在治疗价值和临床应用发挥参考作用。     

整体柱HPLC法测定三七总皂苷中的5种皂苷成分

摘 要 目的：建立三七总皂苷中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rd含量的HPLC快速测定方法。方法: 采用Merck Chromolith Performance RP 18e整体柱（100 mm×4.6 mm,2 μm）,乙腈 水为流动相,流速/流动相双梯度洗脱,检测波长为203 nm。结果: 5种皂苷成分在20 min内完全分离,各成分在测定范围内线性关系良好（r≥0.999 8）,平均加样回收率为98.6%～100.4%,RSD均<2.1%（n=6）。结论: 该法高效准确,可用于三七总皂苷的质量控制。     

HPLC法测定复方吡拉西坦脑蛋白水解物片中维生素B1、B2和B6含量

摘 要 目的:建立HPLC法测定复方吡拉西坦脑蛋白水解物片中维生素B₁、维生素B₂和维生素B₆含量的方法。方法: 采用Insteril ODS-3色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠（含0.25%三乙胺,用冰醋酸调节pH至3.8)-甲醇（75∶25）,柱温30℃,检测波长为280 nm,流速：1.0 ml·min^-1。结果: 维生素B₁、维生素B₂、维生素B₆分别在3.98～99.40 μg·ml^-1（r=0.999 7）、4.08～101.91μg·ml^-1（r=0.999 9）、2.08～52.00 μg·ml^-1（r=0.999 9）范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.18%、99.53%、99.27%,RSD分别为0.60%、0.67%、0.71%(n=9)。结论:本法简便、快速、准确,可用于复方吡拉西坦脑蛋白水解物片中维生素B₁、维生素B₂和维生素B₆的含量测定     

HPLC法测定复方维生素B6凝胶剂中维生素B6与醋酸氟轻松的含量

摘 要 目的：建立复方维生素B₆凝胶剂中维生素B₆与醋酸氟轻松的含量测定方法。方法: 采用HPLC法,色谱柱：Lichrospher CNC₁₈柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）;流动相：庚烷磺酸钠溶液（称取6.8 g磷酸二氢钾和1.0 g庚烷磺酸钠,加水溶解并稀释至1 000 ml）-甲醇-三乙胺（35∶65∶0.2）,用磷酸调pH至3.2;检测波长：238 nm;柱温：25℃;进样量：20 μl。结果: 维生素B₆在15.0～300.0 μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好（r=1.0000）,平均回收率为99.65%,RSD为0.3%（n=9）;醋酸氟轻松在0.4～8.0 μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 0）,平均回收率为99.35%,RSD为0.85%（n=9）。结论:该方法简便,重复性好,测定的结果准确,可用于复方维生素B₆凝胶剂的含量测定。     

HPLC法同时测定妇炎愈合剂中芍药苷、丹参酮ⅡA的含量

摘 要 目的: 建立同时测定妇炎愈合剂中芍药苷、丹参酮Ⅱ_A的方法。方法: 应用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent XDB C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.9 ml·min^-1,柱温35℃;检测波长230 nm（检测芍药苷）,268 nm(检测丹参酮Ⅱ_A)。结果:丹参酮Ⅱ_A、芍药苷的线性范围分别为0.516～2.581 μg（r=0.999 3）,0.364～1.819 μg（r=0.999 6）;平均加样回收率分别为96.4%（RSD=1.14%,n=5）,96.2%（RSD=1.04%,n=5）。结论:该方法简便易行、准确、重复性好,可用于妇炎愈合剂中芍药苷、丹参酮Ⅱ_A的含量测定。     

HPLC测定绞股蓝中七叶胆苷XLVI和人参皂苷Rb3含量

目的 建立HPLC测定绞股蓝中七叶胆苷XLVI和人参皂苷Rb₃含量的方法。方法 采用Ultimate XB-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以乙腈（A）-水（B）线性梯度洗脱，检测波长203 nm，流速1 mL·min^-1，柱温30℃。结果 七叶胆苷XLVI在3.30~39.62 μg·mL^-1范围内线性良好（r²=0.999 7），平均回收率为113%，RSD为1.84%；人参皂苷Rb₃在3.27~39.26 μg·mL^-1范围内线性良好（r²=0.999 7），平均回收率为102%，RSD为2.82%。结论 该方法有较好的分离效果，准确性、精密度和重复性良好，为绞股蓝的研究和质量控制提供了科学依据。     

人参皂苷Rg1对H2O2诱导的HaCaT细胞氧化损伤保护作用研究

目的 观察人参皂苷Rg₁对H₂O₂诱导的HaCaT细胞氧化损伤保护作用,并探讨其机制。方法 体外培养HaCaT细胞, H₂O₂诱导细胞建立氧化应激损伤模型,分为空白组、H₂O₂损伤组、人参皂苷Rg₁保护组。细胞增殖与毒性检测试剂盒(CCK-8)检测细胞存活率,Hochest染色法检测细胞凋亡情况,活性氧检测试剂盒测定细胞活性氧(ROS)水平,Western blot检测细胞中caspase-3、caspase-6、caspase-8、GAPDH蛋白表达。结果 H₂O₂诱导HaCaT细胞半数抑制浓度为100 μg?mL^-1;与H₂O₂损伤组比较,5、10和15mg?L^-1人参皂苷Rg₁预处理后,HaCaT细胞存活率明显升高(P<0.05),细胞核皱缩损伤状态明显改善,细胞凋亡数量显著减少。同时,人参皂苷Rg₁预处理可显著降低HaCaT细胞ROS水平,下调凋亡相关标志蛋白-活化型caspase-3、caspase-6、caspase-8蛋白表达水平。结论 人参皂苷Rg₁对H₂O₂诱导的HaCaT细胞氧化应激损伤具有一定的保护作用,其机制可能与增强细胞清除自由基能力及抑制凋亡相关。     

UHPLC同时测定进口西洋参4个化学成分的含量

目的 建立UHPLC同时测定进口西洋参中4个活性成分（人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁和人参皂苷Rd）含量的方法。方法 采用Zorbax SB C₁₈（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）色谱柱,以乙腈为流动相A,水为流动相B,梯度洗脱,流速0.5 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长为203 nm。结果 4种成分的分离度良好,且在各自浓度范围内呈现良好的线性关系（r≥0.999 9）,平均回收率为95.7%~100.3%（RSD1.4%~1.8%）。结论 该方法操作简单,缩短了分析时间,重复性好,为评价进口西洋参的质量提供了可靠的方法。