高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中的番茄红素

建立保健食品中番茄红素的液相色谱-串联质谱测定方法。样品经氢氧化钾溶液乙醇皂化,去除脂肪后用质量浓度为1g/100mL的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)石油醚溶液提取,提取液经中性氧化铝固相萃取柱净化,采用液相色谱-质谱联用技术-大气压化学电离源多反应监测模式检测,外标法定量。方法的检出限和定量限分别为10μg/kg和100μg/kg,在50～5000μg/kg添加水平范围内,平均回收率为88.0%～103.1%,相对标准偏差低于15%。本方法灵敏,为保健食品中番茄红素的定量检测和确证提供了新的手段。     

液相色谱串联质谱法测定玉米及其制品中的烟嘧磺隆残留

采用凝胶净化技术和液相色谱串联质谱联用相结合技术,建立了玉米及其制品中烟嘧磺隆的残留量检测方法。试验采用乙腈提取样品,提取液经凝胶色谱仪净化,用液相色谱串联质谱仪测定,外标法定量,并采用选择离子监测进行阳性确证。结果表明,该方法的定量限达0.010 mg/kg,线性范围为0.01～1.00 mg/kg,方法回收率为84.0%～101.6%。该方法检测结果准确可靠,线性范围宽,适用范围广,能够满足高质量检测的要求。     

HPLC法快速测定保健食品中化学药物添加的研究

采用酸化甲醇超声萃取减肥保健食品中12种可能非法添加的化学药物,固相萃取柱Oasis MCX净化,经二极管阵列检测器测定,利用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定减肥保健食品中12种非法添加化学药物的含量,并采用液相色谱-串联质谱法对阳性样品进行确证。结果显示:在1.0μg/mL～50.0μg/mL范围内,12种可能非法添加化学药物质量浓度与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999 5;方法定量限在0.25 mg/kg～1.0 mg/kg,方法检出限在0.08 mg/kg～0.30 mg/kg;回收率在88.6%～102.6%,相对标准偏差在1.2%～3.6%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中90种那非类药物

建立高效液相色谱-串联质谱检测保健食品中90种那非类药物的分析方法。样品经甲醇直接提取,用Waters Acquity BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm)分离,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,多反应模式监测,外标法定量。结果表明:90种那非类药物在0.2～50 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.995;检出限范围为2.5～25.0μg/kg;定量限范围为5.0～50.0μg/kg;加标水平为5.0～500μg/kg时,回收率范围为78.0%～109.9%;相对标准偏差小于10%;此方法简便快速、选择性强、灵敏度高,可用于保健食品中90种那非类药物的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中的九种麦角碱及污染状况分析

本研究采用超高液相色谱-串联质谱技术,建立了同时测定粮谷中双氢麦角汀、麦角柯宁碱、麦角异柯宁碱、麦角克碱、麦角异克碱、麦角卡里碱、麦角异卡里碱、麦角生碱、麦角胺等9种麦角生物碱的方法。样品采用乙腈-水溶液(84+16)提取,经分散固相萃取剂PSA净化后,超高液相色谱-串联质谱仪测定,C18柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,外标法定量。麦角碱检出限均为5μg/kg,定量限均为20μg/kg,在45～375μg/kg添加浓度下,麦角碱的回收率为50%～90%。同时通过高分辨质谱,确定麦角碱的一级精确质量数以及二级特征碎片离子,辅助样本筛查确证。对20份市售粮谷样品进行检测,有一份样本检出了麦角克碱和麦角异克碱,其含量高于检出限而低于定量限。本研究为粮谷及其制品中麦角碱提供相对有效的检测方法,保障我国粮谷安全。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源食品中的氯霉素残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱联用法快速测定动物源食品中氯霉素残留量的分析方法。方法样品采用乙酸乙酯提取、空气吹干浓缩、正己烷脱脂后,经乙腈和水梯度洗脱、色谱柱Poroshell120EC-C_(18)(50 mm×2.1 mm, 2.7μm)分离、液相色谱-串联质谱仪测定,以氘代氯霉素为内标物进行定量。结果回归方程Y=0.177X+0.0008,相关系数r为0.9996;方法检出限和定量限分别为0.03μg/kg、0.1μg/kg;在0.1～1.0μg/kg浓度梯度范围内的平均回收率为91.4%～107.5%,相对标准偏差为4.5%～5.7%,2次能力验证结果满意。结论该方法经济、简便、快捷、稳定、准确性高,能满足大批量动物源性食品样品中氯霉素残留量测定的要求。     

液相色谱-串联质谱法测定食品中壬基酚残留

试验旨在建立食品中壬基酚残留的液相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法。样品经乙腈提取壬基酚同时除去蛋白质。以Hypersil GOLD C_(18)色谱柱(4.6 mm×50 mm, 1.9μm)分离,流动相为甲醇-水(10︰90, V/V),流速0.35 mL/min,液相色谱-串联质谱仪测定,内标法定量。在该优化条件下,包装饮用水的检出限为0.050μg/kg,定量限为0.100μg/kg, RSD为2.9%～5.6%;其它类食品的检出限均为1.00μg/kg,定量限均为2.00μg/kg, RSD为2.8%～9.4%。典型基质加标水平设定为10, 20和100μg/kg,方法平均回收率为86.0%～114.3%,平均相对标准偏差为2.8%～9.5%(n=6)。该方法前处理简单,灵敏度高,适用于食品中壬基酚残留的准确定性、定量分析。     

液相色谱-质谱联用技术测定食品中罂粟碱残留

建立食品中罂粟碱残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.该方法用50%乙腈水溶液(含0.1%甲酸)提取样品,以ZORBAX Aq-C18柱(2.1×150mm,5μm)分离,流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),电喷雾正离子MRM模式检测.该方法的检出限0.01 ng/mL,方法定量下限0.1μg/kg,线性范围0.01ng/mL～20.0ng/mL,加标回收率93.9%～101.2%,相对标准偏差为2.44%.     

超高效液相色谱串联质谱法测定鸡肝脏中的马杜霉素

本文采用超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肝脏中的马杜霉素残留。样品以乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱检测。方法定量限2μg/kg,线性范围2～100μg/m L;在马杜霉素添加水平为2～10μg/kg时,鸡肝脏中马杜霉素回收水平在78.5%～108.6%,方法稳定可靠,适合相应鸡肝脏产品的马杜霉素检测。     

液相色谱-串联三重四极杆质谱测定饮料中双酚A残留

建立饮料中双酚A残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.方法为:用乙腈处理样品,以ZORBAX XDB-C18柱(2.1 mm×150 mm,5μm)分离,流动相为乙腈和水溶液(梯度洗脱),电喷雾负离子MRM模式检测.该方法的检出限5.0μg/L,方法定量下限10.0μg/L,线性范围5.0μg/L～100.0μg/L,加标回收率96.2%～102.5%,相对标准偏差为2.30%.     

液相色谱-质谱联用技术测定蜂蜜中的11种磺胺类残留

建立了蜂蜜中11种磺胺类药物残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.该方法经乙腈提取样品,以ZORBAX Aq-C18柱(2.1x150mm,5μm)分离,流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),电喷雾正离子MRM模式检测.该方法的检出限2.0ng/mL,方法定量下限2.0μg/kg,线性范围2.0ng/mL～100.0ng/mL,加标回收率88.6%～98.7%.相对标准偏差为2.84%～5.81%.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定梨中22种农药残留

目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定梨中苯酰菌胺、吡蚜酮、氟虫脲等22种农药残留的分析方法。方法样品经过高速匀浆后加入乙腈进行提取,采用ReproSil 100 C_(18)柱(150 mm×2.1 mm, 5μm),流速为0.3mL/min,柱温为35℃进行分离,应用超高效液相色谱-串联质谱正离子模式下的多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)扫描进行定性定量分析。结果在浓度测定范围0.010～0.20 mg/L内, 22种农药均成线性关系,相关系数(r~2)为0.9709～0.9998。在0.010、0.050、0.10 mg/kg 3个添加水平下, 22种化合物的回收率为71.4%～106.7%,相对标准偏差为0.7%～9.9%;检出限为0.90～4.6μg/kg,方法定量限3.0～15.4μg/kg。在实际梨样品检测到5种农药残留。结论此方法简便快速、准确度高,可用于梨样品中22种农药残留的测定。     

HPLC-PAD外标法及UPLC-MS/MS内标法测定乳及乳制品中三聚氰胺的含量

分别建立高效液相色谱-二极管阵列法(HPLC-PAD)、超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定乳及乳制品中三聚氰胺含量的方法。利用HPLC-PAD外标法进行样品中三聚氰胺的初筛,利用UPLC-MS/MS法进行确证,以13C315N3-三聚氰胺为同位素内标定量。乳制品经乙腈、乙酸锌、盐酸溶液提取,质谱检测时,样品再经MCX固相萃取柱富集净化。HPLC-PAD法的定量限为4mg/kg,UPLC-MS/MS的定量限为0.05mg/kg;HPLC-PAD的添加回收率为95.7%～102.3%,UPLC-MS/MS的添加回收率为91.3%～95.7%(基质匹配曲线校正),两种方法的相对标准偏差(RSD)分别为1.98%～4.51%,1.60%～3.27%。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中14种功效成分

功效成分是保健食品常见的一项检测项目,是控制保健食品质量的重要指标。本文建立了超高效液相色谱-串联质谱同时测定保健食品中14种功效成分的快速检测方法。样品前期采用甲醇超声提取,采用Venusil MP C18(100 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱,0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度分离后使用串联四级杆质谱进行检测,外标法峰面积进行定量。结果表明,超高效液相色谱-串联质谱的方法能在4 min内完成所有样品的出峰。芦荟苷、腺苷在0.05～10 ng/mL,芦丁、淫羊藿苷、苦杏仁苷、芍药苷在0.5～100 ng/mL,其余8种功效成分在5～1000 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r0.998)。方法精密度相对标准偏差5%。绿原酸、没食子酸、丹参素钠、白藜芦醇、红景天苷、黄氏甲苷、甘草酸、大蒜素检出限为75μg/kg,芦荟苷、腺苷检出限为0.75μg/kg,芦丁、淫羊藿苷、苦杏仁苷、芍药苷检出限为7.5μg/kg。通过三个浓度的加标回收实验表明,方法回收率在83.42%～108.44%。该方法灵敏度高、线性关系和重现性好,可快速地对保健食品中多种植物功效成分进行同时测定,可为保健食品的质量监控提供一定的技术参考。     

UPLC-MS/MS法测定阿胶糕中6种黄曲霉毒素的方法

研究利用超高效液相色谱-串联质谱仪建立保健食品阿胶糕中6种黄曲霉毒素的快速检测方法。采用84%的乙腈作为提取剂,免疫亲和柱净化,色谱条件:Hypersil Gold C8色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3μm);流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温30℃,正离子模式扫描。结果表明:6种黄曲霉毒素在0.15～40.0ng/m L范围内具有良好的线性关系(线性相关系数均大于0.999),各组分的检出限在0.07～0.03μg/kg之间,定量限在0.02～0.15μg/kg之间。当加标浓度为1.0～10.0μg/kg时,回收率为69.2%%～106.7%,精密度为0.9%～4.1%。该方法快速、简便、可靠,应用于实际样品检测重现性良好,可为阿胶糕及其它保健食品中黄曲霉毒素的快速检测提供参考依据。     

高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定饼干中丙烯酰胺残留量

建立饼干中丙烯酰胺残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.该方法经纯水提取样品,以ZORBAX SB-Aq柱(4.6×150mm,5μm)分离,流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈(体积比为97:3),电喷雾正离子MRM模式检测.该方法的检出限0.3μg/L,方法定量下限3.0μg/kg,线性范围0.3μg/L～100.0μg/L,加标回收率91.5%～99.5%,相对标准偏差为4.44%.     

固相萃取-液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中16种氨基甲酸酯类杀虫剂残留量

目的建立液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中16种氨基甲酸酯类杀虫剂和6种代谢产物残留的分析方法。方法样品用乙腈分2次提取,提取液采用液液分配净化后再用氨基小柱净化,净化液吹干复溶后进行液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)分析,分析时液相色谱用0.1%甲酸溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,22种化合物均采用正离子模式进行监测,外标法定量。结果方法的检出限(limit of detection,LOD)和定量限(limit of quantitation,LOQ)分别在0.02～0.3μg/kg和0.05～1.0μg/kg范围之间。22种化合物在2.0～500μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r)均高于0.9990,在1.0、5.0和50μg/kg浓度水平下添加回收率在78.7%～92.6%之间,批内相对标准偏差为1.3%～7.1%,批间相对标准偏差为2.5%～7.1%。结论该方法简单、准确,适用于鸡蛋样品中氨基甲酸酯类杀虫剂的确证分析。     

UPLC-MS/MS法同时测定蔬菜中34种农药残留

采用超高液相色谱-串联质谱联用仪(UPLC-MS/MS)技术建立了同时检测蔬菜中34种农药多残留量的快速检测方法。样品经乙腈提取,浓缩定容后用Qu ECh ERS农残净化管净化,Acquity BEH-C18超高液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件进行优化。结果表明34种农药在10 ng/m L~200 ng/m L范围内线性良好(r≥0.993 6)。在10μg/kg~30μg/kg范围内,平均加标回收率在68.7%~116.8%之间,RSD≤12%。该方法检出限为0.001 mg/kg~0.01 mg/kg,测定结果满足蔬菜样品中多残留农药的检测要求。     

方便面中丙烯酰胺含量的检测

建立了方便面中丙烯酰胺的液相色谱-串联质谱分析方法.样品用水提取,酶解,净化.以水(0.1%甲酸):乙腈=90:10(V/V)为流动相经反相色谱柱分离后,采用液相色谱串联质谱多反应监测正离子模式检测,丙烯酰胺定性定量离子对为m/z72.10/55.00,同位素内标物定性定量离子对为75.00/58.00.空白样品及其添加实验结果表明,特征离子相对强度比值稳定,无基质干扰,结合保留时间可实现准确的定性定量,方法检出限为25μg/kg(S/N=3),样本添咖水平在5～200μg/kg时,平均回收率为68.1～90.1%,相对偏差(n=6)为4.3%～6.1%.该方法前处理简单、回收率高、精密度好,可满足方便面中丙烯酰胺的确证分析要求.     

快速高分离液相色谱- 串联质谱法对肌肉组织中糖皮质激素残留的检测

建立采用快速高分离液相色谱- 串联质谱(UHPLC-MS2)技术检测肌肉组织中糖皮质激素残留的方法。样品经乙酸乙酯提取,固相萃取法净化,以C18 色谱柱(150mm × 2.1mm,3.5μm)为分离柱,水- 乙腈- 甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,快速高分离液相色谱- 串联质谱ESI 负离子模式进行检测。该方法线性范围为0.5～5ng/mL,线性相关系数R2 ≥ 0.9963,检测限：倍氯米松为1.0μg/kg,氢化可的松为2.0μg/kg,其余均为0.5μg/kg。平均回收率为82.75%～91.87%,相对标准偏差≤ 4.43%(n=5)。