超高效液相色谱法测定染发剂中的非那西丁

建立了一种测定染发剂中非那西丁的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。染发剂样品经体积分数为70%的甲醇水溶液提取,再用正己烷进行反萃取后,采用BEH C18色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱分离,结合保留时间和光谱图定性,以标准曲线定量。实验结果表明:非那西丁质量浓度在0.5~50.0 mg·L-1内与峰面积线性关系良好,相关系数大于0.999 3;方法检出限(S/N=3)为3.0 mg·kg-1;加标量为10,20和50 mg·kg-1时,平均回收率为85.6%~97.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.7%~5.3%。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS测定焙烤食品中4种链格孢菌毒素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定焙烤食品中4种链格孢菌毒素(腾毒素、链格孢菌酚、交链胞酚单甲醚、细交链胞菌酮酸)快速检测方法。样品经乙腈-0.1 mol/L盐酸溶液超声萃取,萃取液经QuEChERS净化处理,在RP18色谱柱(2.1 mm×100mm,1.7μm)上以乙腈和1 mmol/L碳酸氢铵为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源、正负离子多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,4种待测物在相应的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999;方法定量限(S/N≥10)为0.03～0.3μg/kg;进行3个水平的添加回收实验,平均回收率(n=6)为83.2%～105.3%;相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%～6.4%。应用本方法检测45个焙烤食品样品,4种真菌毒素均有检出。其中24份样品检出AME,含量为0.1～4.6μg/kg;6份样品检出AOH,含量为0.47～1.5μg/kg;27份样品检出Te A,含量为0.6～3.7μg/kg;9份样品检出TEN,含量为0.3～2.1μg/kg。     

方便面中丙烯酰胺含量的检测

建立了方便面中丙烯酰胺的液相色谱-串联质谱分析方法.样品用水提取,酶解,净化.以水(0.1%甲酸):乙腈=90:10(V/V)为流动相经反相色谱柱分离后,采用液相色谱串联质谱多反应监测正离子模式检测,丙烯酰胺定性定量离子对为m/z72.10/55.00,同位素内标物定性定量离子对为75.00/58.00.空白样品及其添加实验结果表明,特征离子相对强度比值稳定,无基质干扰,结合保留时间可实现准确的定性定量,方法检出限为25μg/kg(S/N=3),样本添咖水平在5～200μg/kg时,平均回收率为68.1～90.1%,相对偏差(n=6)为4.3%～6.1%.该方法前处理简单、回收率高、精密度好,可满足方便面中丙烯酰胺的确证分析要求.     

肉和肉制品中假单胞菌的检验和计数

假单胞菌(Pseudomonas)是导致肉和肉制品腐败的优势菌.本试验对冷藏肉、冷冻肉、新鲜肉及各种肉制品进行了假单胞菌的检验和计数,建立了肉和肉制品中假单胞菌的检验和计数方法.     

奶瓶中双酚A、烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚残留量的高效液相色谱-荧光测定法

建立了奶瓶中双酚A、烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚残留量的高效液相色谱-荧光测定方法.样品用二氯甲烷-甲醇提取后,采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测.BPA、OP、NP、OPEO在0.05～1.0 μg/mL,NPEO在0.2～1.0 μg/mL范围呈线性.对奶瓶样品作添加回收试验,各种成分的平均回收率在81.1%～100.3%之间,相对标准偏差在2.7%～5.5%之间.方法检出限:BPA为1 mg/kg;OP、NP、OPEO为2 mg/kg ;NPEO为5 mg/kg.结果表明,该法简便、灵敏、精确度高,适用于奶瓶中双酚A、烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚的残留分析.     

气相色谱法测定油墨中的六种溶剂

本文报道了用气相色谱法同时测定油墨中的正丁醇、丁酮、甲苯、乙酸丁酯、二甲苯、环己酮，这方法具有良好的精密度、回收率和线性关系，测定了四种油墨所含的溶剂。     

湿粉生产中浸洗米工艺去除椰毒假单胞菌酵米面亚种污染分析

研究湿粉(湿米粉及淀粉制品)加工过程中浸泡和洗米工艺对椰毒假单胞菌酵米面亚种的清除作用。模拟米样品污染椰毒假单胞菌酵米面亚种,36℃培养72 h后,在米表面形成菌膜,再模拟目前湿粉生产过程中浸泡和洗米工艺方式(静态浸泡清洗和动态缓慢搅拌清洗)进行处理,联合采用微生物检测技术、动物毒力测试和液相色谱-质谱/质谱检测技术,考察浸洗米工艺对椰毒假单胞菌酵米面亚种污染传递的防控效果。研究结果表明,静态浸洗和缓慢搅拌清洗都可以清除部分椰毒假单胞菌酵米面亚种,但无法保证完全洗去,存在风险向下一环节传递的可能性。针对湿粉生产加工工艺的特点,建议在湿粉生产过程中应严格执行原料米的浸泡和清洗,同时应加强班后对生产场所的清洁消毒,才能有效防控椰毒假单胞菌酵米面亚种污染的风险。     

紫外光对米酵菌酸的降解效果及动力学分析

米酵菌酸(BA)具有剧烈毒性,为了研究BA经紫外照射后的降解效果,以BA-甲醇水为研究模型,考察紫外照射强度、BA初始浓度、液层厚度对BA的降解效果,并对其降解曲线和降解方程进行拟合。结果表明,紫外光照射能有效降解BA,且降解过程符合一级动力学方程;紫外强度越强、BA初始越低、液层厚度越薄,BA的降解速率越快。在紫外强度为187μW/cm~2,初始浓度为2.5μg/m L,厚度为2 mm时,2 h后的降解率达到96.82%。用SPSS软件建立各影响因素与光解速率常数的单独模型并进行线性回归,紫外照射强度、BA初始浓度、液层厚度三个影响因素的模型拟合度分别为0.9540、0.9347、0.9643。在此基础上,用多元线性回归方法建立紫外照射强度(X_1)、BA初始浓度(X_2)、液层厚度(X_3)与紫外降解速率常数k(Y)的综合模型,模型的拟合度为0.972,回归方程显著。本研究结果为紫外降解BA提供了理论基础。     

基于全基因组序列的污染事件中椰毒假单胞菌酵米面亚种溯源分析

摘 要：目的 对湿米粉与淀粉制品（统称为“湿粉”）及其原料米中分离的椰毒假单胞菌酵米面亚种进行溯源分析。方法 采用GB/T 4789.29—2003在14份湿粉及其原料米中分离出34株唐菖蒲伯克霍尔德氏 菌并进行菌株全基因组重测序,以Burkholderia_gladioli_Co14作为参比基因,基于单核苷酸多态性（SNP）数据构建进化树,分析不同菌株的同源关系。结果 来源于相同产地标识的样品的菌株呈现较好聚类;来源于同一生产企业的湿粉和碎米样品的菌株具有高度同源关系。结论 提示原料米中椰毒假单胞菌酵米面亚种的基因组序列与产地溯源具有较大的相关性,在湿粉生产加工过程中存在椰毒假单胞菌酵米面亚种污染传递的风险。     

鱼翅类食品中鲨鱼成分PCR鉴定方法研究

本文针对鱼翅中的鲨鱼成分进行检测鉴定开发了一种快速灵敏的PCR检测方法,可检测鱼翅类食品中是否存在鲨鱼成分。根据鲨鱼线粒体的细胞色素亚基I基因序列设计了鲨鱼特异性引物,扩增长度为228 bp;为了评价方法的特异性,将设计的引物分别针对22份鱼翅样品DNA和37种其它种类DNA进行PCR检测,结果显示,只在鲨鱼鱼翅中能检测出特异的228 bp条带,其它37种物种中均无条带检出。为了评价方法的灵敏度,将鱼翅DNA中掺入了不同比例土豆DNA的样品采用本方法进行了PCR分析,显示方法可检测灵敏度为0.1%(m/m)。随机抽取45份不同类型的鱼翅样品,检测出22份鲨鱼翅均含鲨鱼成分,而21份仿鱼翅均不含鲨鱼成分而含有植物成分。该样品前处理方法、DNA提取方法以及PCR检测方法可广泛应用于食品中鲨鱼成分检测鉴定。