PRiME HLB固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定鸡蛋中48种兽药残留

建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时快速测定鸡蛋中48种兽药残留的分析方法。样品采用90%乙腈水溶液提取,用PRiME HLB小柱净化浓缩后用电喷雾离子源,正负离子扫描,多反应监测模式的高效液相色谱-串联质谱法进行检测,以基质匹配曲线外标法定量。正离子采用CAPCELL PAK C18 MGⅢ-H色谱柱,流动相为0.05%甲酸乙腈和0.1%甲酸水;负离子采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,流动相为5 mmol/L乙酸铵和乙腈。结果表明,鸡蛋样品中的48种兽药残留在0.5~50 μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9952~1.0000。方法检出限为0.01~0.55 μg/kg,定量限为0.03~1.83 μg/kg,样品回收率在63.3%~111.4%之间,相对标准偏差小于10%(n=3)。本方法操作快速简单,重复性好,灵敏度较高,适用于鸡蛋中48种兽药残留的快速筛查检测。     

分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱法测定淡水鱼中9种磺胺类和3种喹诺酮类药物残留量

目的 采用分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱仪,建立淡水鱼中9种磺胺和3种喹诺酮类药物的分析方法。方法 淡水鱼肉样品用1%甲酸乙腈提取,提取液经盐析后取乙腈层,用分散固相萃取净化包净化,目标物用C18色谱柱（2.1×50 mm,1.7 μm）分离,采用0.1%甲酸乙腈作为流动相进行梯度洗脱,利用电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行测定,内标法定量。结果 9种磺胺和3种喹诺酮类药物在 1.0~50.0 ng/mL 浓度范围内线性关系良好, 相关系数均大于 0.999。检出限和定量限分别为 0.1~1.0 μg/kg、1.0~5.0 μg/kg,在3个不同浓度添加水平下的平均回收率为84.4%~114.0%,相对标准偏差（relative standard deviation, RSD）为 1.2%~7.8%(n=6)。结论 该方法操作简单、快速,灵敏度高,适用于淡水鱼中磺胺和喹诺酮类兽药残留测定。     

基质分散固相萃取-高效液相色谱-轨道离子 阱高分辨质谱法对水产品中12种禁用化合物的快速筛查和确证

目的建立基质分散固相萃取-轨道离子阱高分辨质谱法快速筛查、确证水产品中12种禁用化合物。方法采用乙腈提取,PSA(乙二胺-N-丙基填料)以及C18净化。选用0.1%甲酸(V:V)(A)和0.1%甲酸-乙腈(V:V)(B)作为流动相洗脱正模式监测的化合物;选用0.05%氨水(V:V)(A)和乙腈(B)作为流动相洗脱负模式监测的化合物;采用轨道离子阱高分辨质谱仪,在全扫描(full MS)-数据依赖扫描(dd MS2)模式下进行检测。结果本方法的定量限为0.1~1μg/kg;在鱼、虾、蟹、贝4种基质中,12种化合物的平均回收率分别为84.5%~104%、90.9%~107%、91.5%~105%、93.8%~103%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于20%。结论本方法快速、简便、灵敏度高,适用于水产品中多种禁用化合物的快速筛查和确证。     

液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法高通量测定聚对苯二甲酸乙二醇酯塑料瓶中10种紫外吸收剂

目的建立了液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法(liquid chromatography-ion trap-time of flight mass spectrometry,LCMS-IT-TOF)高通量快速测定聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene terephthalate,PET)塑料瓶中10种紫外吸收剂的方法。方法样品采用三氯甲烷浸泡,超声萃取,甲醇-乙腈混合液(3:2,V:V)辅助沉淀净化后用Shim-pack XR-ODS(50 mm×2.0 mm,1.6μm)色谱柱分离,0.1%甲酸水(V:V)和含0.1%甲酸的甲醇-乙腈混合液(3:2,V:V)为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子模式监测,外标法定量。结果 10种紫外稳定剂在0.05~50μg/m L范围内线性关系良好,线性相关系数(r~2)均大于0.99;检出限为0.05~0.1 mg/kg;3个水平下的加标回收率为91.2%~103.4%;相对标准偏差(RSD)为1.2%~6.6%。结论该方法操作简便、快速、准确,可用于PET塑料瓶中10种紫外吸收剂的同时检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定黄喉中五氯酚酸钠的含量

目的 建立一种测定黄喉中五氯酚酸钠的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法。方法 样品通过8 mL 8%的三乙胺乙腈+水（8:2,V:V ）涡旋振荡重复提取2次,上清液依次上 Bond Elut Plexa PAX柱净化,目标物以0.05%甲酸水+乙腈为流动相梯度洗脱,多反应监测负离子模式扫描,外标法定量。结果 该方法检出限为0.25 μg/kg,定量限为0.5 μg/kg,在1~100 ng/mL线性范围内线性关系良好,不同添加水平的平均回收率为90.4%~95.7%,相对标准偏差RSD小于5%。结论 该方法可以达到快速、准确、稳定的分析效果,适用于黄喉中五氯酚酸钠的测定。     

丝织物中酸性金黄G的液相色谱-质谱法测定

建立了固相萃取-超快速液相色谱-电喷雾串联三重四级质谱(SPE-UFLC-ESI-MS/MS)联用技术测定丝织物中的酸性金黄G。样品经SPE提取和净化后,采用ACQUITY UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,乙腈(含0.1%甲酸)和水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,负离子多反应监测模式进行定性定量分析。酸性金黄G染料在0.5~100.0μg/L范围内线性良好,相关系数0.999 5,方法检出限为0.17μg/kg,回收率为97.2%~102.3%。     

多功能免疫亲和柱净化-超高效液相色谱串联质谱法快速检测咖啡豆中的11种真菌毒素

建立了同时测定咖啡豆中11种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱分析方法,实验考察了色谱柱选择、提取溶剂组成、固相萃取柱选择、流动相比例对分析结果的影响。以咖啡豆为研究对象,样品均质后,经乙腈-水-甲酸（85+14+1,V/V）振荡提取,离心,过Oasis PRiME HLB柱,取净化液10 mL用磷酸缓冲液稀释至50 mL,经多功能免疫亲和柱净化,氮吹、50%乙腈复溶,以0.1%甲酸-2 mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相,用Waters BEH C₁₈柱分离,超高效液相色谱-质谱仪分析,内标法定量。结果表明,11种真菌毒素在各自线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限为0.008~0.544 μg/kg。在低、中、高3个添加水平下的平均回收率为80.2%~114%,相对标准偏差为1.4%~7.9%。本方法步骤简便、快速高效,适用于咖啡豆中11种真菌毒素的同时测定分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中四环素类和喹诺酮类抗生素含量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中2种四环素类和6种喹诺酮类抗生素含量的分析方法。方法 样品采用EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(pH=4)提取, HLB固相萃取柱净化, Waters Acquility UPLC BEH C18色谱柱分离, 以乙腈-甲醇(1:1, V:V, 含0.2%甲酸)和0.2%甲酸水体系作为流动相进行梯度洗脱, 利用串联三重四级杆质谱多反应模式, 正离子监测方式检测, 外标法定量。结果 8种抗生素在1~20 μg/kg范围内具有良好线性, 相关系数均大于0.999, 检出限为0.1~0.6 μg/kg, 加标回收率为84.3%~115.8%, 相对标准偏差为0.63%~14.68%。结论 该方法回收率高, 灵敏度高, 重复性好, 有效缩短检测时间, 适用于鸡肉中8种抗生素的同时测定。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、赤霉素和4-氯苯氧乙酸的残留量

建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、赤霉素和4-氯苯氧乙酸残留的分析方法。方法 以乙腈提取目标物,HLB固相萃取柱(3 ml/600 mg)净化提取液,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相,采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,液相色谱串联质谱采用正负离子同时扫描、多反应监测模式测定。结果 3种分析物在0.1～20 μg/L浓度范围内呈线性,线性相关系数(r)＞0.99。方法定量限(LOQ)为0.5 μg/kg。方法在3个水平的添加回收率在70.1%～93.5%之间,RSD在5.01%～9.34%之间。结论 本方法具有快速、灵敏、简便、准确等优点,能满足实际工作需要。     

SinChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定禽类产品中磺胺类药物及其增效剂

摘 要: 目的 建立SinChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定禽类产品中磺胺类药物及其增效剂的分析方法。方法 样品经甲酸乙腈提取后,经基质分散净化装置(SinChERS)净化,采用C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8 μm)进行分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采集采用电喷雾正离子模式,通过多反应监测方式检测。结果 磺胺类药物及其增效剂在1~50 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.9994~0.9999。在1.0、2.0、10.0 μg/kg 3 个添加水平下,其平均回收率均在70.2%~99.5%之间,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)均小于8.6%,方法定量限为1.0 μg/kg。结论 该方法快速简便、准确可信、灵敏度高,适合禽类产品中磺胺类药物及其增效剂的残留检测。     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

微胶囊化功能性番茄红素产品的高效液相色谱测定法改进

采用高效液相色谱法测定微胶囊化功能性番茄红素产品中的番茄红素(片剂、胶囊或软胶囊)。样品用二甲基亚砜溶解破膜,以1%BHT-二氯甲烷提取释放出的番茄红素,用HPLC检测番茄红素的含量。方法线性范围为0 70μg/mL,r=0.9996,最低检出浓度为0.30μg/mL,加标回收率为90%107%,相对标准偏差为小于10%。本方法简便,耗时短,试剂消耗少,且结果准确可靠,对功能性食品中微胶囊化番茄红素的测定提供了一种较好的解决方法。     

鱼鳞胶原蛋白水解度两种测定方法的比较

应用双指示剂甲醛滴定法和双缩脲比色法两种测定方法,对鱼鳞胶原蛋白的酶解后的水解度进行了检测。结果表明,双缩脲比色法测定的水解度比较直观地反映了从鱼鳞中酶解得到的胶原蛋白的多少,对于实验后期的误差分析有较大的帮助。     

牛奶中抗生素残留检测方法的研究现状

综述了抗生素残留的来源、危害，以及检测抗生素残留的各种方法，包括微生物检测法、理化检验法、免疫法等，指出应用免疫法快速检测试剂盒或生物传感器是今后抗生素残留控制与监督的发展方向．     

Quantification of skin penetration of antioxidants of varying lipophilicity

Antioxidants play a vital role in protecting the skin from environmental distress. As the skin is constantly exposed to harmful UV radiation, endogenous antioxidants present in the superficial layers of the skin neutralize reactive oxygen species. Over time, antioxidants become depleted and loss their protective effect on the skin. Therefore, supplementing skin with topical antioxidant can help replenish this loss and fight the oxidative stress. The objective of this study was to deliver antioxidants topically and quantify the amount permeated in the stratum corneum and underlying skin. Polyphenols (catechin, resveratrol and curcumin) and vitamin (retinol) with various lipophilic properties were delivered via porcine ear skin, using propylene glycol as a vehicle. The amount in the stratum corneum and underlying skin was quantified using tape stripping and skin extraction methods, respectively, and samples were analysed via HPLC. All four antioxidants permeated into the skin from the propylene glycol vehicle. The order of the amount of antioxidant in the stratum corneum was catechin > resveratrol~ retinol> curcumin, whereas that in the underlying skin was retinol > catechin~ resveratrol~ curcumin. Of the total amount of polyphenols in the skin, approximately 90% was retained in the stratum corneum whereas 10% was quantified in the underlying skin. In contrast, 10% of retinol was retained in the stratum corneum whereas 90% permeated in the underlying skin. Polyphenols (catechin, resveratrol and curcumin) showed high concentration in the stratum corneum whereas retinol showed high accumulation in the underlying layers of the skin.