反溶剂重结晶法制备青蒿素超细粉体

采用反溶剂重结晶法进行了青蒿素超细粉体的制备研究。以乙醇为溶剂,水为反溶剂,系统考察了药用辅料类型、反溶剂溶剂体积比、药物溶液浓度和混合强度对产品颗粒形貌和大小的影响。结果表明,辅料羟丙甲纤维素(HPMC)与聚乙烯吡咯烷酮 (PVP)联用可有效控制颗粒形貌,反溶剂溶剂体积比为20,青蒿素乙醇溶液浓度为20 mg·ml^-1,搅拌转速为8000 r·min^-1时,浆料中可得到平均短径0.84 μm、长径3 μm的针状颗粒,此浆料经喷雾干燥可得到粒径为2～3 μm的类球形粉体颗粒。进一步采用红外光谱、X射线衍射、差热分析、比表面积测试对原料药及产品的特性进行了表征,结果显示,青蒿素经反溶剂重结晶过程与辅料HPMC间产生一定的氢键作用,超细粉体产品的结晶度及熔点降低,比表面积增至原料药的26.4倍。体外溶出测试结果表明,青蒿素超细粉体的溶出速率远优于原料药,超细药物粉体15 min即可溶出88.3%,而同期原料药的溶出度仅为2.1%。     

亚临界水耦合冷冻干燥法制备芹菜素纳米分散体

在溶剂(亚临界水)-反溶剂(去离子水)体系下，利用溶剂反溶剂沉淀耦合冷冻干燥法，对芹菜素原料药进行了纳米化及改性，制备出了超细芹菜素颗粒及其水相分散体。系统地探究了反溶剂温度、亚临界水温度、反应压力、表面活性剂种类与浓度对造粒过程产生的影响，并通过扫描电子显微镜(SEM)、红外吸收光谱(FTIR)、X射线衍射 (XRD)、质谱分析(MS)等手段对原料药和产物进行了对比分析。结果表明，当反溶剂温度为0℃，亚临界水温度为160℃、反应压力为5 MPa、表面活性剂γ-环糊精的质量分数为5%时，可得到粒径在20~30 nm范围内，分布均匀，稳定程度较高且具有较低结晶度的纳米颗粒。本文报道的芹菜素纳米颗粒制备方法，全程无有机溶剂参与，易于生物医用推广，为基于芹菜素的口服药物设计与开发提供了参考。     

Span类表面活性剂对CL-20重结晶的影响

采用溶剂-非溶剂法重结晶CL-20,研究了溶剂-非溶剂体系中表面活性剂对CL-20晶体形貌的影响。用激光粒度仪、光学显微镜、红外光谱仪对重结晶CL-20的颗粒分布、形貌、晶型进行表征。结果表明,表面活性剂的种类、含量对CL-20的晶体形貌的影响较大,在以乙酸乙酯为溶剂、三氯甲烷为非溶剂、温度20℃、非溶剂稀释速度0.2~0.25mL/min、搅拌速度100r/min的转晶体系中,添加Span60使CL-20晶体颗粒生长形状趋近球形,表面光滑,颗粒均匀。     

HNS微晶形貌控制研究

采用溶剂-非溶剂法重结晶细化2,2',4,4',6,6'-六硝基(HNS),研究了不同非溶剂温度、搅拌速度、表面活性剂和洗涤方式等因素在重结晶细化过程中对HNS微晶形貌的影响,并结合晶体生长理论分析了各因素的影响机理.结果表明,选取非溶剂温度0 ℃、搅拌速度300 r/min,加表面活性剂羧甲基纤维素钠,用水洗涤,可得到粒度均匀,表面光滑的超细HNS晶体.     

超细酞菁蓝微粒的制备及其电泳性能的研究

实验采用反溶剂重结晶方法制备超细酞菁蓝(CuPc)颗粒,在重结晶过程中加入了不同类型的表面活性剂对酞菁蓝原料进行改性.用红外光谱(FT-IR)表征了重结晶粒子的表面组成,并通过扫描电镜(SEM)与激光粒度仪观察了粒子的形貌、分散情况及粒径分布.采用静态沉降法探讨了粒子在四氯乙烯中的稳定性,并利用电泳测试仪对粒子的电场响应特性进行测试.结果表明,重结晶过程中加入阴离子表面活剂十二烷基硫酸钠(SDS),所制得的粒子其分散稳定性和带电性最好.考察了SDS用量、反溶剂类型、反应温度对粒子稳定性和带电性的影响.得到的酞菁蓝最可几粒径为350 nm,沉降率22.3%,电场响应时间为6.1 s.     

反溶剂重结晶法制备布地奈德超细颗粒及其肺部给药体外评价

利用反溶剂重结晶法对平喘药布地奈德进行了超细颗粒的制备研究.当以甲醇为溶剂,水为反溶剂时,分别考察了甲醇-水的体积比、混合强度和干燥方式对产品平均粒径和收率的影响.结果表明,当布地奈德甲醇溶液与水的体积比为1:7,搅拌转速高于5000r.min-1时,浆料中可得到平均长径3μm、短径2μm、厚度200 nm的椭圆形片状颗粒,并且一次收率为96.02%.将此布地奈德浆料通过真空干燥和喷雾干燥后.产品均可保持浆料中颗粒的大小与形貌,而经喷雾冷冻干燥后则变为10～20 μm左右的球形颗粒.FT-IR和XRD分析显示,与原料药和气流粉碎商品相比,反溶剂重结晶制得的布地奈德的化学结构与晶型均无改变.此外,经肺部给药体外评价,椭圆形片状颗粒具有最优的沉积分布,FPF值高达60%以上,分别比原料药和气流粉碎商品提高了9倍和1.5倍.     

超细琥珀酸舒马普坦的制备及其性能评价

利用反溶剂重结晶法进行琥珀酸舒马普坦微粉化研制,考察了溶液和反溶剂的体积比、结晶温度、搅拌速率和干燥方式等因素对产品粒径、形貌及性能的影响.采用扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)和X射线衍射(XRD)对产品进行了表征.得到适宜的微粉化条件为溶液与反溶剂的体积比1:20,结晶温度4℃,搅拌速率2 000 r/min.利用体外模拟肺部沉积实验考察了不同干燥方式(真空干燥和喷雾干燥)对产品性能的影响.实验结果表明,真空干燥可以得到平均粒径约为1 μm的琥珀酸舒马普坦超微粉,喷雾干燥得到流动性好的薄片状产品,且喷雾干燥的产品体外肺部沉积效果明显优于经真空干燥制备的产品,有效部位沉积量高达(66.52±5.2)%,真空干燥产品仅有(16.54±6.4)%.     

降感RDX的制备及晶形控制

采用溶剂-非溶剂重结晶方法制备了降感RDX,研究了温度、溶剂、非溶剂、搅拌强度、表面活性剂和加料方式等工艺条件对双重结晶的影响.采用光学显微镜和扫描电镜分析了所得晶体的形貌,测定了其撞击感度.结果表明,采用最佳工艺条件:70℃,二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,甲醇为非溶剂,糊精为表面活性剂,搅拌强度1 000 r/min,改善了RDX的晶貌和内部质量,降低了撞击感度.通过控制溶液的初始浓度可制得不同粒度的RDX,粒径为100～120 μm晶体的撞击感度比原料降低了34%.     

重结晶提纯碳酸二苯酯的溶剂选择

为了寻找重结晶法提纯碳酸二苯酯(DPC)的适宜溶剂,文章对DPC重结晶溶剂的选择及影响DPC纯度的因素进行了研究。结果表明:乙醇是重结晶纯化DPC的适宜溶剂,DPC在乙醇中溶解度在5—15℃的区间内变化缓慢,重结晶中止温度在15℃左右,DPC的收率高于89.0%。乙醇和DPC比率(质量比)采用8∶5为重结晶DPC时的适宜比率。通过对重结晶溶剂的进一步研究,发现采用水-乙醇的混合溶剂作为重结晶溶剂时,可以明显提高DPC的收率。水的质量分数在25.0%—35.0%范围内时,DPC的收率大于93.0%,纯度高于99.6%。其纯度符合合成聚碳酸酯的要求。     

化学共沉淀法制备纳米氧化铝粉

以分析纯的硝酸铝和碳酸氢铵为主要原料，采用共沉淀法制备纳米氧化铝粉体，研究反应物的加料顺序和加料速度、表面活性剂种类、溶剂组成、晶种及前驱体的煅烧温度对产物的影响。采用X射线衍射仪分析粉体的物相组成，用谢乐公式计算晶粒尺寸，采用透射电子显微镜观测颗粒形貌。结果表明：原料的加料顺序对产物影响不明显，用PEG6000作表面活性剂，水和乙醇等体积混合液作溶剂，Al(NO₃)₃溶液直接倒入NH₄HCO₃溶液中制得前驱体，当煅烧温度为1135℃煅烧2 h时，制备了粒径为33 nm的α-Al₂O₃粉体，加入晶种后，煅烧温度可降低至1075℃。     

Many Drugs of Abuse May Be Acutely Transformed to Dopamine,Norepinephrine and Epinephrine In Vivo

It is well established that a wide range of drugs of abuse acutely boost the signaling of the sympathetic nervous system and the hypothalamic–pituitary–adrenal (HPA) axis, where norepinephrine and epinephrine are major output molecules. This stimulatory effect is accompanied by such symptoms as elevated heart rate and blood pressure, more rapid breathing, increased body temperature and sweating, and pupillary dilation, as well as the intoxicating or euphoric subjective properties of the drug. While many drugs of abuse are thought to achieve their intoxicating effects by modulating the monoaminergic neurotransmitter systems (i.e., serotonin, norepinephrine, dopamine) by binding to these receptors or otherwise affecting their synaptic signaling, this paper puts forth the hypothesis that many of these drugs are actually acutely converted to catecholamines (dopamine, norepinephrine, epinephrine) in vivo, in addition to transformation to their known metabolites. In this manner, a range of stimulants, opioids, and psychedelics (as well as alcohol) may partially achieve their intoxicating properties, as well as side effects, due to this putative transformation to catecholamines. If this hypothesis is correct, it would alter our understanding of the basic biosynthetic pathways for generating these important signaling molecules, while also modifying our view of the neural substrates underlying substance abuse and dependence, including psychological stress-induced relapse. Importantly, there is a direct way to test the overarching hypothesis: administer (either centrally or peripherally) stable isotope versions of these drugs to model organisms such as rodents (or even to humans) and then use liquid chromatography-mass spectrometry to determine if the labeled drug is converted to labeled catecholamines in brain, blood plasma, or urine samples.     

2001—2002年国外塑料工业进展

收集了2001年7月到2002年6月有关国外塑料工业的相关期刊资料，介绍了2001年到2002年国外塑料工业的发展情况，提供了世界各地域塑料原材料的产量及构成比，日本，美国，加拿大，德国，法国，比利时，墨西哥，芬兰，西班牙等国家的树脂产量，消费量及增长率，以及日本，西欧，北美等地区的不同品种塑料原料消费量和增长率统计，按通用热塑性树脂（聚乙烯，聚丙烯，聚苯乙烯，聚氯乙烯，ABS树脂），工程塑料（尼龙，聚碳酸酯，聚甲醛，热塑性聚酯，聚苯醚），通用热固性树脂（酚醛，聚氨酯，不饱和树脂，环氧树脂），特种工程塑料（聚苯硫醚，液晶聚合物，聚醚醚酮）不同品种的顺序，对树脂的产量，消费量及合成工艺，产品应用开发，树脂品种的延伸及应用的进一步扩展等有关技术作了详细的介绍。     

2002～2003年国外塑料工业进展

收集了2002年7月-2003年6月国外塑料工业的相关期刊资料，介绍了2002年-2003年国外塑料工业的发展情况，提供了世界各大地区塑料的产量、增长率及所占份额，美国、德国、日本、韩国、法国、比利时、中国台湾、加拿大、巴西、西班牙等国家和地区的树脂产量及消费量，各国、各地区塑料原材料的产量、进出口量、国内消费量及人均消费量，以及日本的塑料原材料的生产情况。按通用热塑性树脂(聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、ABS树脂)、工程塑料(聚酰胺、聚碳酸酯、聚甲醛、热塑性聚酯、聚苯醚)、通用热固性树脂(酚醛、聚氨酯、不饱和树脂、环氧树脂)、特种工程塑料(聚苯硫醚、液晶聚合物、聚醚醚酮)的品种顺序．对树脂的产量、消费量、供需状况及合成工艺、产品开发、树脂品种的延伸及应用的进一步扩展等有关技术作了详细的介绍。     

多层双锥液固逆流浸洗塔颗粒停留时间分布研究

针对石油钻井钻屑污染物治理的需要,开发了具有新颖结构的多层双锥液固逆流浸洗塔,整体上具有液固两相多级逆流传质浓度分布特征,级内呈现液固流态化良好的混合传递特性。釆用脉冲示踪法进行了颗粒停留时间分布实验研宄,结果显示多釜串联模型符合其结构与流动混合特征,以理论级数N作为模型参数可以很好地表达颗粒物性及操作参数对过程的影响。在研究范围内,内径100mm的24层双锥塔理论级数在6.11~11.0,随液固比增大而增大、随颗粒粒径增大而减小的趋势。该塔在理论级数6.93的操作条件下连续逆流浸洗,钻屑平均停留时间4.23min残留COD浓度77mg·L-1,与6级间歇逆流平衡浸洗钻屑残留COD浓度56 mg.L-1的实验结果相近,为多釜串联模型用于多层双锥塔浸洗传质模型研究与过程放大提供了实验依据。     

2009～2010年世界塑料工业进展

收集了2009年7月～2010年6月世界塑料工业的相关资料,介绍了2009～2010年世界塑料工业的发展情况,提供了世界塑料产量、消费量及全球各类树脂的需求量及产能情况.按通用热塑性树脂(聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、ABS树脂),工程塑料(尼龙、聚碳酸酯、聚甲醛、热塑性聚酯、聚苯醚),特种工程塑料(聚苯硫醚、液晶聚合物、聚醚醚酮),通用热固性树脂(酚醛、聚氨酯、不饱和聚酯树脂、环氧树脂)不同品种的顺序,对树脂的产量、消费量、供需状况及合成工艺、产品应用开发、树脂品种的延伸及应用的进一步扩展等技术作了详细介绍.     

2004～2005年国外塑料工业进展

收集了2004年7月-2005年6月国外塑料工业的相关资料，介绍了2004年～2005年国外塑料工业的发展情况。提供了世界几大区域塑料的产量、增长率及所占份额；美国、德国、日本、韩国、法国、比利时、印度、西班牙、中国台湾、加拿大、巴西、英国等国家和地区的不同树脂的产量及消费量；各国、各地区塑料原料的产量、进出口量、国内消费量和人均消费量；日本塑料原料的生产情况。按通用热塑性树脂（聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、ABS树脂）、工程塑料（聚酰胺、聚碳酸酯、聚甲醛、热塑性聚酯、聚苯醚）、通用热固性树脂（酚醛、聚氨酯、不饱和树脂、环氧树脂）、特种工程塑料（聚苯硫醚、液晶聚合物、聚醚醚酮、聚砜）的品种顺序，对树脂的产量、消费量、供需状况及合成工艺、产品开发、树脂品种的延伸及应用的扩展作了详细的介绍。     

ICP-MS法测定地球化学样品中As、Cr、Ge、V等18种微量痕量元素的研究

建立了测定地球化学样品中包括As、Cr、Ge、V等18种微量、痕量元素的ICP-MS方法。地化试样用HF-HNO3混酸分解后,以1 1 HNO3溶解干渣。由于制样不使用盐酸,避免了Cl对As、Cr、Ge、V的质谱干扰。用国家一级地球化学标准物质GBW 07309制备溶液优化仪器工作参数,并用于校准。方法测定限(6s)为:0.007~6.4μg/g,精密度(RSD%,n=12)为:29%~9.4%,经过国家一级地球化学标准物质的分析验证,结果与标准值吻合。方法已应用于国土资源调查的试样分析。