纳米α-Al_2O_3的湿化学法制备

以硝酸铝和碳酸氢铵为主要原料,采用湿化学法,在1 135℃煅烧2 h,制备了平均晶粒尺寸为31.6 nm的α-Al2O3纳米粉末。研究了表面活性剂及水与乙醇的体积比的溶剂以及前驱体的煅烧温度和时间对合成粉末的相组成及晶粒大小的影响。结果表明,制备前驱体的最佳滴定速度为将Al(NO3)3溶液一次性全部加入NH4HCO3溶液中,水和无水乙醇的最佳体积比为1∶1,分散效果最好的分散剂是PEG6000;前驱体的最佳煅烧温度为1 135℃,时间为2 h。     

化学沉淀法制备纳米α-Al_2O_3粉体的研究

以Al(NO_3)_3和NH4HCO_3为主要原料,采用化学沉淀法制备纳米α-Al_2O_3粉末。研究了反应物的滴加顺序、滴定速度、溶剂中水与乙醇的体积比、表面活性剂及前驱体的煅烧温度和煅烧时间对纳米氧化铝粉体的晶粒尺寸和分散特性的影响,用XRD对粉末进行表征。结果表明,将硝酸铝溶液一次性加入到碳酸氢铵溶液中,可获得较小的纳米颗粒;反应体系中含有乙醇可以减轻团聚现象的产生。以PEG 6000为分散剂,硝酸铝与碳酸氢铵的物质的量之比为1∶8,采用将硝酸铝溶液一次性加入碳酸氢铵溶液的混合方式,溶剂中水与乙醇的体积比为1∶1的条件下制备的前驱体,在1135℃下煅烧2h,可获得平均晶粒尺寸为27.5 nm的纳米α-Al_2O_3粉末。     

纳米α-Fe2O3的溶胶-凝胶法合成和表征的研究

以FeCl3.6H2O为铁源,采用溶胶-凝胶工艺制备出分散性较好、粒径均匀的纳米α-Fe2O3。系统研究了表面活性剂、pH、煅烧温度对纳米Fe2O3的晶型和粒径的影响,并借助XRD、FTIR、TEM测试手段对产物进行表征。研究发现：加入不同表面活性剂,Fe2O3粒子晶型转变的温度不同。当采用的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠（SDBS）,500℃煅烧前驱物时,发现制备过程中溶液的pH对产物粒子的晶型有较大的影响。     

醇-水法制备Al2O3-ZrO2复合粉体及其表征

以Al(OH)3和ZrOCl2·8H2O为起始原料,以NH4HCO3为沉淀剂,在醇-水混合溶液中获得前驱体,将前驱体在空气中煅烧,制备了Al2O3-ZrO2复合粉体.探讨了不同煅烧温度对Al2O3-ZrO2复合粉体的物相组成和显微形貌的影响.采用综合热分析仪、X-射线衍射仪、扫描电镜等手段对粉体进行表征.结果表明:前驱体中含锆化合物主要以无定形的形式存在,当煅烧温度为600℃时,粉体中出现较强的t-ZrO2衍射峰,Al(OH)3的衍射峰肖失.当煅烧温度增加到1200℃时,粉体中主要存在α-Al2O3和t-ZrO2主晶相衍射峰.前驱体经600℃热处理后所制备的Al2O3-ZrO2复合粉体粒度分布均匀且大多数颗粒在50 ～ 100 nm之间;随着煅烧温度的升高,Al2O3-ZrO2复合粉体颗粒出现长大,且其显微形貌由球状颗粒为主逐渐向球状、片状以及短棒状等多样化结构过渡.     

醇-水溶液加热法制备纳米ZrO2粉体的研究

以ZrOCl₂·8H₂O为主要原料,采用醇-水溶液加热法制备了ZrO₂纳米粉体。研究了醇-水溶液加热温度、醇的种类、醇水比、分散剂和煅烧温度等对纳米ZrO₂粉体合成的影响。结果表明:当反应温度为75℃,以乙醇为醇溶剂和醇水比为5:1,并加入4.0wt%PEG200作为分散剂,可制备出平均粒径为25nm且分散良好的纳米ZrO₂粉体。合成粉体在900℃煅烧后为纯的四方相ZrO₂。     

DBS包覆钛盐水解制备纳米TiO2的研究

以Ti(SO4)2水溶液为前驱体,NH3@H2O为沉淀剂,以十二烷基苯磺酸钠(dodecyl benzene sulfonate,DBS)为表面活性剂,采用常温水解沉淀法制备出了纳米TiO2粉体.用XRD测试粉体的晶相组成;用TEM分析粉末的晶体形貌.研究了溶液的pH、表面活性剂、煅烧温度等对纳米TiO2颗粒尺寸的影响.结果表明当溶液pH为2.0～4.0,分散剂质量分数为1.5%时,水解沉淀得到的TiO2晶粒尺寸在10～20 nm之间.研究烧结过程中晶粒的变化时发现由于DBS的包覆,有效地抑制了煅烧过程中晶粒的长大.     

制备高纯度α-Al_2O_3粉体的工艺研究

以硝酸铝和碳酸铵为原料,采用化学沉淀法,在不同硝酸铝浓度下制备Al2O3的前驱体Al(OH)3,再经不同温度煅烧得到Al2O3粉体。利用TG-DTG、XRD、BET及SEM等分析手段对粉体的性能进行了表征。结果表明,煅烧温度对Al2O3的晶型有着重要的影响,硝酸铝浓度为0.1 mol/L时制备出的粉体分散性较好,经1 200℃煅烧能制备出纯度较高的形貌类似球形的α-Al2O3粉体。     

Ti/nanoTiO2-ZrO2修饰电极电催化氧化葡萄糖

在无水乙醇和乙酰丙酮混合溶液中,电解Ti金属制得前驱体Ti（OCH₂CH₃）_（4-y）（acac）_y,再加入ZrCl₄,将上述溶液直接水解、干燥后在450℃煅烧2 h,粉体通过X射线衍射（XRD）分析表明：纳米TiO₂-ZrO₂粉体呈单分散结构。通过凝胶涂抹、煅烧得到高活性的     

DBS包覆钛盐水解制备纳米TiO2的研究

以Ti(SO_4)_2水溶液为前驱体,NH_3·H_2O为沉淀剂,以十二烷基苯磺酸钠(dodecyl benzene sulfonate,DBS)为表面活性剂,采用常温水解沉淀法制备出了纳米TiO_2粉体。用XRD测试粉体的晶相组成;用TEM分析粉末的晶体形貌。研究了溶液的pH、表面活性剂、煅烧温度等对纳米TiO_2颗粒尺寸的影响。结果表明:当溶液pH为2.0～4.0,分散剂质量分数为1.5％时,水解沉淀得到的TiO_2晶粒尺寸在10～20nm之间。研究烧结过程中晶粒的变化时发现:由于DBS的包覆,有效地抑制了煅烧过程中晶粒的长大。     

NaTi2(PO4)3纳米晶的室温固相合成及表征

以Ti(SO4)2和Na3PO4·12H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇(PEG)-400的存在下,进行固相反应,然后将混合物在60 ℃下保温4 h, 接着用水洗去混合物中的可溶性无机盐并于100 ℃下干燥,即得纳米晶NaTi2(PO4)3 的前驱体,将前驱体煅烧可得NaTi2(PO4)3纳米晶.前驱体和它的煅烧产物通过TG/DTA,IR,XRD和UV-vis表征.结果表明,500 ℃下煅烧2 h得到的产物为无定形结构,700 ℃下煅烧2 h得到具有高结晶度的斜方NaTi2-(PO4)3[空间群R-3c(167)],其平均一次粒径为47 nm.前驱体及煅烧产物均具有强的紫外吸收能力.     

NaTi_2（PO_4）_3纳米晶的室温固相合成及表征

以Ti（SO4）2和Na3PO4.12H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇（PEG）-400的存在下,进行固相反应,然后将混合物在60℃下保温4 h,接着用水洗去混合物中的可溶性无机盐并于100℃下干燥,即得纳米晶NaTi2（PO4）3的前驱体,将前驱体煅烧可得NaTi2（PO4）3纳米晶。前驱体和它的煅烧产物通过TG/DTA,IR,XRD和UV-vis表征。结果表明,500℃下煅烧2 h得到的产物为无定形结构,700℃下煅烧2 h得到具有高结晶度的斜方NaTi2-（PO4）3[空间群R-3c（167）],其平均一次粒径为47 nm。前驱体及煅烧产物均具有强的紫外吸收能力。     

介孔氧化铝纳米材料的制备及除氟性能研究

以氯化铝和铝酸钠为原料,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为结构调控剂,采用水热反应和高温煅烧技术制备了纳米氧化铝粉体材料。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和N₂吸附/脱附等对产物的晶型、形貌和孔结构进行了表征,研究了氧化铝对氟离子的吸附性能。结果表明,水热反应制得前驱体为AlOOH,呈现纳米片组装的花状形貌;550℃煅烧后所得产物为η-Al₂O₃,呈现出分散性良好的纳米颗粒状形貌。η-Al₂O₃具有介孔结构,经PVP调控的η-Al₂O₃有较大的比表面积(132.56 m²/g)和孔容(0.396 cm³/g)。η-Al₂O₃的除氟容量随溶液pH增大先减小后趋于平衡,经PVP调控的η-Al₂O₃具有更优异的除氟性能。η-Al_2...     

La_(1-x)K_xMnO_3纳米粉体的制备与表征

以硝酸镧、硝酸锰、硝酸钾为原料,以去离子水为溶剂,柠檬酸为络合剂,氨水调节溶液pH值,利用溶胶-凝胶法制备了La_(1-x)K_xMnO_3纳米粉体。用综合热分析仪确定前躯体的煅烧温度,用X射线衍射仪来表征粉体的晶体结构,用扫描电镜来表征粉体的微观形貌。结果表明:当K掺杂量为0.2时,前驱体在700℃煅烧2h能够得到单一晶相的La_(0.8)K_(0.2)MnO_3粉体,粉体为球状颗粒,分布较均匀,平均晶粒尺寸为25nm左右。     

均匀设计在微乳液法制备纳米氧化铝中的应用

对多因素的复杂实验体系,均匀设计法能在不降低交互作用敏感性分析的前提下,可通过较少的实验次数获得可靠的数学模型,高效优化出最佳工艺条件。本文采用优化组合的U₁₂₊（6^6）均匀设计试验方案,考察了微乳液法制备纳米氧化铝前体的工艺条件,获得了氧化铝粉体的粒径与铝盐浓度、沉淀剂浓度、反应温度、表面活性剂与助表面活性剂的体积比、油相与表面活性剂的体积比5个关键因素之间的数学模型。利用该数学模型优化出的最佳制备工艺条件,制备出了氧化铝前体,该前体经1180℃焙烧,转晶为α-Al₂O₃粉体。α-Al₂O₃的一次粒子形状为棒状,一次粒子的Scherrer粒径为30nm左右,二次粒子的粒径D₅₀为760nm。     

机械化学法制备ZrO2纳米粉体的工艺研究

以ZrOCl2·8H2O和NaOH为原料,采用机械化学法制备ZrO2纳米粉体.研究了前驱体不同处理方法对粒径的影响.采用X射线衍射仪、激光粒度分析仪、比表面积仪、扫描电镜、透射电镜对粉体进行表征.结果表明前驱体经500℃煅烧后出现t-ZrO2,且随温度升高,晶粒尺寸逐渐增大,晶型逐渐完整.采用机械化学法可制备分散均匀、粒径为10 nm的ZrO2粉体,其最佳处理工艺条件是先将前驱体500℃煅烧后再将NaCl洗去.     

沉淀法合成珊瑚状Nd：Y2O3超细粉体

在未添加任何表面活性剂及其它助剂的条件下,采用草酸沉淀法制备出珊瑚状的Nd：Y2O3超细粉体,并对其形成机理进行了分析。借助于TG-DTA、XRD、SEM等表征手段,研究了所得粉体的相组成和微观结构。结果表明：片状的沉淀前驱体在600℃煅烧2h直接生成珊瑚状的Nd：Y2O3超细粉体,珊瑚体表面由紧密堆积的颗粒构成,颗粒平均粒径约为130nm。随着煅烧温度的升高,粉体平均粒径逐渐变大,800℃煅烧2h所得粉体的平均粒径约为150nm。     

用聚合物前驱体法低温合成铌酸锂纳米粉体

用聚合物前驱体法,以柠檬酸为配位剂．乙二醇为酯化剂．水为溶剂合成纳米铌酸锂（LiNbO3）粉体。研究发现：当柠檬酸和金属离子的摩尔比（下同）为3：1,柠檬酸和乙二醇的为1：2时,可形成稳定的Li-Nb前驱体溶液和凝胶。用差热-热重分析研究凝胶前驱体的热分解历程。用X射线衍射分析和红外光谱分析研究凝胶前驱体及其不同温度下煅烧所得粉体的相组成和结构。结果表明：Li-Nb凝胶前驱体在加热过程中分解形成LizCO3相．Li2CO3与Nb2O3发生固相反应生成LiNbO3。凝胶前驱体经800℃煅烧2h可以制备纯钙钛矿型的纳米LiNbO3粉体。     

低成本大比表面积γ-Al2O3的制备

以廉价无机铝盐硫酸铝为原料,氨水为沉淀剂,十二烷基硫酸钠为添加剂,采用简单沉淀法制备得到较大比表面积γ-Al₂O₃。通过N₂低温物理吸附-脱附、X射线衍射、红外光谱、热重、元素分析、扫描及透射电镜等,研究制备过程中沉淀温度、溶液pH值和添加剂用量对产物γ-Al₂O₃及其前驱体的晶相结构、形貌织构等性质的影响。结果表明,在沉淀温度75 ℃、硫酸铝浓度0.25 mol·L^-1、溶液pH=9.0、老化时间12 h和n(十二烷基硫酸钠)∶n[Al₂(SO₄)₃]=0.375∶1条件下,所得前驱体(拟薄水铝石)经600 ℃焙烧后,可获得大比表面积(416.65 m²·g^-1)γ-Al₂O₃,并且样品中因十二烷基硫酸钠添加,引入的S及Na等杂质含量极少。     

Li6Zr2O7陶瓷粉体的高温固相法和静电纺丝法制备及结构分析

Li₆Zr₂O₇是一种含锂量高的化合物，在锂离子电池、核反应堆用氚增殖材料以及捕集CO₂的固体吸附剂等领域应用前景广泛。本文以水合氢氧化锂和水合硝酸氧锆为主要原料，采用高温固相法和静电纺丝法制备了锆酸锂材料。通过热重分析仪(TG)、X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等手段对样品的合成过程和结构进行了表征和分析，研究了锂锆比、煅烧温度和煅烧时间对产物物相和组织结构的影响。采用高温固相法，在锂锆摩尔比为3:1～6:1，煅烧温度为750℃和850℃，煅烧时间为24 h的条件下均成功制备出了单斜相的Li₆Zr₂O₇陶瓷粉体。采用静电纺丝法，在锂锆比为3:1，煅烧温度为800℃，煅烧时间为1 h的条件下制备出了纤维状Li₆Zr₂O₇和Li₂Zr O₃两相共存的陶瓷粉体。     

新法简易制备单相NaZr_2(PO_4)_3纳米晶

以ZrOCl2.8H2O和Na3PO4.12H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇(PEG)-400的存在下,先通过在室温下充分研磨反应混合物进行固相反应,然后将混合物在60℃下保温4 h,接着用去离子水洗去混合物中的可溶性无机盐并于100℃下干燥,即得纳米晶NaZr2(PO4)3的前驱体,将前驱体煅烧可得NaZr2(PO4)3纳米晶。前驱体和它的煅烧产物通过TG/DTA,IR,XRD和UV-vis表征。结果表明,500℃下煅烧2 h得到的产物为无定形结构,700℃下煅烧2 h得到具有高结晶度的六方晶系结构的NaZr2(PO4)3[空间群R-3c(167)],其平均一次粒径为39 nm。