Span类表面活性剂对CL-20重结晶的影响

采用溶剂-非溶剂法重结晶CL-20,研究了溶剂-非溶剂体系中表面活性剂对CL-20晶体形貌的影响。用激光粒度仪、光学显微镜、红外光谱仪对重结晶CL-20的颗粒分布、形貌、晶型进行表征。结果表明,表面活性剂的种类、含量对CL-20的晶体形貌的影响较大,在以乙酸乙酯为溶剂、三氯甲烷为非溶剂、温度20℃、非溶剂稀释速度0.2~0.25mL/min、搅拌速度100r/min的转晶体系中,添加Span60使CL-20晶体颗粒生长形状趋近球形,表面光滑,颗粒均匀。     

重结晶工艺对太安撞击感度的影响

用溶剂-非溶剂法重结晶粗制太安,研究了溶剂-非溶剂体系、重结晶温度、搅拌速度和非溶剂滴加速度4个因素对重结晶太安撞击感度的影响.测定了不同工艺条件下重结晶太安的特性落高,通过金相显微镜和偏光显微镜分析了不同结晶工艺所得太安晶体的形貌及表观缺陷,讨论了重结晶工艺对太安晶体撞击感度的影响.结果表明,以乙酸乙酯为溶剂,三氯甲烷为非溶剂,温度50℃, 非溶剂稀释速度0.05 mL/min,搅拌速度100 r/min条件下制备的重结晶太安的特性落高为14.6 cm,比常用的丙酮-水重结晶太安的撞击感度显著降低.     

降感RDX的制备及晶形控制

采用溶剂-非溶剂重结晶方法制备了降感RDX,研究了温度、溶剂、非溶剂、搅拌强度、表面活性剂和加料方式等工艺条件对双重结晶的影响.采用光学显微镜和扫描电镜分析了所得晶体的形貌,测定了其撞击感度.结果表明,采用最佳工艺条件:70℃,二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,甲醇为非溶剂,糊精为表面活性剂,搅拌强度1 000 r/min,改善了RDX的晶貌和内部质量,降低了撞击感度.通过控制溶液的初始浓度可制得不同粒度的RDX,粒径为100～120 μm晶体的撞击感度比原料降低了34%.     

用正交试验方法优化Ni-P-SiC化学复合镀工艺

采用正交试验方法研究了SiC质量浓度、搅拌速度、温度、表面活性剂4因素对Ni-P-SiC化学复合镀镀层沉积速度和镀层显微硬度的影响.试验表明:温度对镀层沉积速度的影响最大,搅拌速度次之;SiC质量浓度对镀层显微硬度的影响最大,搅拌速度次之.当SiC质量浓度为7.5 g/L,搅拌速度为240 r/min,温度为90 ℃,混合添加阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂时,镀层沉积速度达28.3 μm/h,镀层显微硬度达756 HV.经400 ℃热处理6 h后镀层显微硬度达1 250 HV.按照优化方案施镀,镀层厚度均匀,微粒在镀层中分布均匀.     

超细HNS的形貌控制及性能

采用溶剂-非溶剂重结晶法和晶形控制技术制备超细HNS,并对晶形控制剂的种类和用量、加料方式等因素在重结晶细化过程中对HNS微晶形貌和粒度的影响进行了分析。结果表明,上述几种因素对超细HNS的形貌、粒径及团聚的影响较大。对于0.40g的HNS原料,采用3mL质量分数0.5%的淀粉分解产物(DT)作为晶形控制剂,针管滴加药液,所得晶体大多为椭球形及球形小颗粒,部分呈规则块状,流散性好,粒径分布在100~400nm且无团聚;采用1.8mL质量分数1%的聚氧乙烯醚类化合物(PT)作为晶形控制剂,针管滴加药液,所得晶体绝大多数为球形小颗粒,粒径分布范围较窄,最小粒径可达50nm。细化后HNS的耐热均匀性略有提高,并且能够被标准黑药柱点燃,其50%发火高度约为12cm。     

利用海水处理落地油泥的研究

油泥是石油化工行业主要的固体废弃物之一,文章利用海水洗涤处理落地油泥,考察表面活性剂的用量、洗涤温度、搅拌速度等操作条件对油泥脱油率的影响,并对比了海水与淡水洗涤油泥的脱油效果.结果表明,与淡水洗涤相比,海水洗涤的脱油效果较好;在表面活性剂TX-10（任基酚聚氧乙烯醚）用量0.75 g/30 g油泥、海水用量150 mL/30g油泥、洗涤温度60℃、搅拌转速为180 r/min、洗水pH 8～9、搅拌30min的操作条件下,油泥的脱油率可达84.9％,在上述实验条件不变下,经两次洗涤处理后油泥含油量为0.17％,达到排放要求.     

超细ε-HNIW的制备工艺

采用溶剂-非溶剂重结晶法研究了六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW)的超细化制备工艺.通过改变溶剂与非溶剂的体积比、溶液温度、进料速度、超声波振荡频率等影响因素,研究了超细ε-HNIW的粒度及粒度分布,确定的最佳工艺条件为:溶剂为乙酸乙酯,非溶剂为石油醚,溶剂与非溶剂的体积比为1∶5,50 ℃下的ε-HNIW饱和溶液体系,超声波振动频率为60 kHz,所得ε-HNIW的粒度约1 μm.     

乳化腊的制备及在皮革涂饰剂中的应用

本文论述了以各种天然蜡、合成蜡、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂等为原料,制备稳定的乳化蜡,并讨论制备乳化蜡的影响因素,如：表面活性剂的选择、温度、时间、搅拌速度等,将乳化蜡在皮革涂饰剂中进行了应用,获得了较好的效果。     

影响顺酐装置离心机分离效果的因素分析

阐述了阿法拉伐CHPX-517离心机的分离原理和溶剂邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的洗涤流程,说明了溶剂洗涤在整个吸收工艺中的重要性。分析了混合罐的混合温度、搅拌速度、剂水比和停留时间4个因素对离心机分离效果的影响,实验结果表明:混合温度62℃、搅拌速度34r/min、剂水比2:1、停留时间100min时离心机分离效果最佳。     

反溶剂重结晶法制备萘普生超细微粒

在溶剂(丙酮)-反溶剂(水)体系下,采用反溶剂重结晶法制备了超细萘普生微粒。研究了不同溶剂-反溶剂体积比、重结晶温度、表面活性剂用量及陈化条件对重结晶产物粒径和形貌的影响。采用扫描电子显微镜(SEM)、表面吸附(BET)、红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)等检测手段对原料药和重结晶产物进行了对比分析。实验结果表明,当溶剂与反溶剂体积比为1:20,重结晶温度为4～8℃,表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的质量分数为0.5%～1.0%,60℃下陈化2 h时。可得到短径300～500 nm,长径1～2μm的超细萘普生粉体。重结晶所得产物的晶型和物理性质均未发生变化,但粒度显著减小,形貌趋于规整且比表面积增加至原料药的5.3倍。     

聚乙二胺改性壳聚糖微球吸附汞和铀

利用反相悬浮分散法制备壳聚糖微球,经聚乙二胺改性以提高氨基含量,考察了它对Hg2+和UO2+2的吸附性能.结果表明,吸附剂氨基含量6.52 mmol/g,粒径很小(＜10 μm),因此可快速吸附金属离子.pH＜3时可选择性分离Hg2+和UO2+2,对Hg2+和UO2+2的饱和吸附容量qm为2.20、1.41 mmol/g.动力学数据采用Lagergrent拟合,吸附速率常数kad(min-1)分别为Hg2+ 0.088,UO2+2 0.056.UO2+2和Hg2+可用1 mol/L H2SO4脱附,UO2+2还可用2 mol/L HCl脱附,脱附率＞90%.     

Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合溶胶的制备与研究

以硝酸铝、正硅酸乙酯、氧氯化锆、钛酸丁酯为前驱体,水和无水乙醇为溶剂,用溶胶-凝胶法制备适合涂膜的复合溶胶.     

Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2陶瓷复合膜的烧成及表征

将制备好的Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合溶胶在担载体上涂膜、干燥、烧成，制成了有担载体的复合膜。应用SEM，XRD等测试手段对Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合膜的结构、表面形貌和孔径进行了表征，并研究了溶胶性能和烧成制度对膜性能的影响。进行了对污水处理实验，并取得了很好的效果。     

2,2＇-偶氮二异丁基脒盐酸盐的合成

以偶氮二异丁腈（AIBN）为主要原料,经Pinner反应制备了2,2＇-偶氮二异丁亚胺甲醚盐酸盐,再进一步合成2,2＇-偶氮二异丁基脒盐酸盐。最佳合成工艺条件为n（AIBN）：n（甲醇）：n（氯化氢）=1：2.5：2.6,反应温度15～20℃,反应时间24h,得到2,2＇-偶氮二异丁亚胺甲醚盐酸盐,收率99.1%;以无水甲醇为溶剂,与氨气反应合成了2,2＇-偶氮二异丁脒盐酸盐,反应温度10～15℃,反应时间16h,收率85.1%,纯度≥99.5%。产物用红外光谱、核磁共振等进行了确证。     

5-氨基-3-巯基-1,2,4-三氮唑的合成工艺研究

以水合肼和硫氰酸铵为原料合成2,5-联二硫脲,在碱性条件下脱硫化氢环化制得5-氨基-3-巯基-1,2,4-三氮唑。研究了环化过程中原料配比、反应温度、反应时间对收率的影响,得到较佳的工艺条件：2,5-联二硫脲与NaOH的摩尔比为1：5,反应时间为5h,反应温度125℃,在此工艺条件下,产品收率达到85．5％以上。     

敌草快原药溶液中2，2’-联吡啶微量分析方法研究

本文采用气相色谱法．以联苯为内标法定量检测敌草快原药溶液中2,2’-联毗啶的微量含量,其方法的标准偏差分别为0．10;变异系数为0．83;线性相关系数为0．9997;平均回收率为99．2％。     

H_2O_2-Fe~(2+)法处理聚乙二醇(PEG)生产废水研究

采用H2 O2 Fe2 + 法催化氧化聚醚类生产污水 ,对氧化剂和催化剂的用量、反应温度、时间、pH值等影响因素进行了探讨 ,取得了良好的效果。该工艺处理效率高、操作简单、工艺流程短、处理成本低且无二次污染。     

不锈钢基催化电极的制备及应用

以不锈钢基为基体,制备了PbO2/PbO2-CeO2电催化电极,研究了沉积温度、电流密度、稀土等因素对电沉积PbO2电极的影响,通过实验确定了制备电极的沉积温度为60℃,电流密度为5～15mA/cm2,且加入稀土能够细化PbO2颗粒.将电极应用到罗丹明B溶液脱色处理中,结果表明在20min催化时间内溶液脱色率可以达到100%,电压对溶液脱色率的影响不大,随电流密度的增加,脱色率显著升高.     

Ca2+/H2O2降解水中孔雀石绿

在中性条件下,研究了Ca2++H2O2降解水中孔雀石绿(MG)过程. 结果表明,加入Ca2+明显促进了MG降解,可使其脱色率由20%升至98%. 随着H2O2加入量的增加,MG的脱色率在最初的10 min内显著上升,当H2O2/Ca2+(摩尔比)>5时,2 h后Ca2++H2O2降解MG脱色率均能达到98%. 随着温度的升高,MG的脱色率显著上升. 抗氧化剂(抗坏血酸)的加入抑制了Ca2++H2O2降解MG,当抗坏血酸浓度达到1 mg/L时,降解率为0,说明在Ca2++H2O2降解MG体系中存在着氧化作用. 在避光和光助条件下,加入Ca2+均能明显缩短MG的降解时间,说明Ca2+对其降解有催化作用.     

固体酸S2O2-8/ZrO2-SiO2催化合成马来酸二辛酯

用S2O8^2-浸渍锆硅复合氧化物，制得固体酸催化剂S2O8^2-／ZrO2-SiO2。用马来酸酐与正辛醇的酯化反应考察了催化剂的活性，并与硫酸、对甲苯磺酸等催化剂的催化效果比较。结果表明：对于给定反应，S2O8^2-对ZrO2-SiO2的促进作用明显高于S24^2-；当n(Zr)：n(Si)为l：6，用硝酸铵作硅酸钠的沉淀剂，用0．7mol/L，的过硫酸铵浸渍12h，在550℃下焙烧3h制得的催化剂S2O8^2-／ZrO2-SiO2具有最高的催化活性，用于催化马来酸酐和正辛醇的酯化反应，可得无色透明的酯化产物，3h内酯化率达98．4％，较S2O8^2-／ZrO2-SiO2催化剂的酯化率提高了约18％．