钩藤不同部位生物碱类成分的含量测定及其质量评价

采用反相高效液相色谱法,对钩藤不同部位异钩藤碱、钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱4种生物碱类成分进行含量测定。采用Gemini NX C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以1%醋酸铵(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1);检测波长为245 nm;柱温25℃;进样量10μL。本方法简便可靠,专属性强,重现性好,适用于钩藤中生物碱的含量测定;钩藤不同部位生物碱类成分含量差异显著。     

基于DFT方法研究钩藤碱和异钩藤碱的降压活性

运用密度泛函理论(DFT)B3LYP方法,以6-311++G~(**)为基组对钩藤碱和异钩藤碱分子进行量子化学计算,从分子的几何构型、NBO电荷、前线分子轨道及轨道能级等方面分析钩藤碱和异钩藤碱的降压活性与分子结构之间的关系。前线分子轨道对其降压活性影响显著,ΔE_((LUMO-HOMO))越小,化合物的降压活性越强。由ΔE_((LUMO-HOMO))可以预测,异钩藤碱的降压活性优于钩藤碱,理论计算与实验结果一致。     

钩藤碱在离子交换纤维上的吸附动力学研究

采用静态吸附法考察钩藤碱在离子交换纤维上的吸附行为,并研究离子交换纤维对钩藤碱的吸附动力学。结果表明,钩藤碱在离子交换纤维上的吸附过程更好的符合Ho and McKay二级动力学方程,在吸附液初始浓度为100 mg/L,吸附温度323 K的条件下,二级动力学方程为t/q_t=0.001 2 t+0.006 5(R²=0.998);表观吸附活化能E_a为7.003 kJ/mol;速度控制步骤为液膜扩散控制,在吸附液初始浓度为60 mg/L,吸附温度303 K条件下,液膜扩散模型方程为-ln(1-q_t/q_e)=0.119 3 t(R²=0.998)。阳离子交换纤维可以吸附钩藤碱,并且具有良好的吸附性能。     

HPLC法测定芦竹碱

采用Hypersill BDS C18色谱柱,以磷酸二氢钠缓冲液/甲醇(70:30,v/v)为流动相,流速0.8 mL/min,275 nm为检测波长,pH=2.4～2.5,建立测定芦竹碱的高效液相色谱法。进样量1～13μg的范围内线性关系良好(r=0.9998)。RSD不大于0.66%。回收率98%～102%,方法操作简单,分析速度快、准确,适用于芦竹碱的产品质量控制分析。     

钩藤碱缓释胶囊成型工艺研究

备钩藤碱缓释胶囊,延长钩藤碱在胃内的时间。从辅料筛选、颗粒流动性、体外释放度、包装环境的选择等几个方面进行考察。筛选出缓释处方为药物∶乙基纤维素(EC)∶硬脂酸(C18H36O2)∶淀粉(1∶1%∶1%∶3),测定所制颗粒的休止角为29.62°,堆密度为0.63 g/mL,临界相对湿度为68%,选用3号胶囊进行装量。本成型工艺简单,颗粒流动性好,利于制粒。临界相对湿度在68%,比较可控。制成的胶囊具有缓释性。     

清胃黄连片中盐酸小檗碱、药根碱、巴马汀的含量测定

建立了同一波长HPLC法同时测定清胃黄连片中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀含量的方法。采用Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm)反相色谱柱,流动相为乙腈-25 mmol.L-1庚烷磺酸钠和50 mmol.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.14%三乙胺、磷酸调pH 3.0)(30∶70),检测波长为348 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL.min-1。结果表明:盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的进样量线性范围分别为50.10～300.60μg,10.15～101.50μg和41.84～209.20μg。其平均加样回收率分别为99.76%,(RSD=1.11%)、99.89%(RSD为1.03%)和99.70%(RSD为1.19%)。3批样品中盐酸小檗碱、药根碱及巴马汀含量分别为407.20μg/片、138.51μg/片和274.32μg/片。该检测方法对同时测定清胃黄连片中3种有效成分含量比较可靠。     

HPLC法同时测定风湿马钱片中士的宁和马钱子碱的含量

建立了HPLC同时测定风湿马钱片士的宁和中马钱子碱含量的方法。采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Wondasil-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%庚烷磺酸钠与0.27%磷酸二氢钾等量混合溶液(用磷酸调节pH值2.8)(12∶88,V/V),流速为1.0mL·min-1,检测波长为260nm,柱温为25℃。士的宁和马钱子碱分别在2.006~40.12μg·mL-1(r=0.9998)及2.002~40.04μg·mL-1(r=0.9997)范围具有良好的线性关系,平均回收率分别为为99.8%和99.7%。本方法可用于风湿马钱片中士的宁和马钱子碱的同时测定。     

钩藤碱与其类似物药理研究进展

钩藤碱作为我国传统中药钩藤属植物钩藤的主要有效成分，具有对神经系统的保护作用如抗阿兹海默病(AD)、抗帕金森病(PD)和抗癫痫等，对心血管系统的保护功能如降血压和抗心律失常等，除此之外还具有抗癌及抗哮喘等药理作用。钩藤碱类似物还具有缓解糖尿病、抗内毒素血症及抗凝等作用。本文就钩藤碱药理研究进展及其类似物构效关系进行综述，为深入研究钩藤碱药理作用以及改造钩藤碱结构以期达到理想的药理作用提供一定的依据。     

RP-HPLC-ELSD同时测定附子地上部分中新乌头碱和次乌头碱的含量

采用反相高效液相色谱-蒸发光散射监测器(RP-HPLC-ELSD)测定附子地上部分中新乌头碱和次乌头碱的含量。色谱柱为Krom asil C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%乙二胺水溶液(体积比为60∶40),柱温为室温,流速1 mL/m in,漂移管温度89.0℃,气体流量2.60 L/m in。结果表明,新乌头碱和次乌头碱均得到较好分离,均在12.5~400μg/mL呈现良好的线性关系;平均加样回收率分别为100.01%(RSD=0.31%),99.53%(RSD=0.51%)。RP-HPLC-ELSD法具有准确度高,简便快捷,干扰少,重现性好的优点,可用于附子地上部分中双酯型生物碱的测定。     

RP-HPLC法测定延胡索中黄连碱、去氢延胡索甲素、延胡索乙素的含量

目的:建立反向高效液相(RP-HPLC)色谱法同时测定延胡索中黄连碱、去氢延胡索甲素、延胡索乙素的含量测定方法。方法:采用Agilent HC-C_(18)(200×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.3%乙酸水溶液(三乙胺调pH值为5.0),梯度洗脱,流速为1mL·min~(-1),检测波长282nm。结果:40min内延胡索药材中黄连碱、去氢延胡索甲素、延胡索乙素3个成分完全分离,峰面积与浓度呈现良好的线性关系(r=0.9995~0.9999);平均加样回收率在95.5%~98.8%,RSD为2.0%~3.0%。测定延胡索中黄连碱、去氢延胡索甲素、延胡索乙素含量分别为1.94%、2.23%、0.53%。结论:该方法快捷可靠,适用于延胡索中黄连碱、去氢延胡索甲素、延胡索乙素3个生物碱类成分的含量测定。     

HPLC法同时测定发酵液中纽莫康定Ao与Bo的含量

采用HPLC方法同时测定发酵液中纽莫康定A0与B0的含量.色谱柱为SepaxSapphire C18 (4.6 mm×250mm,5 μm),流动相为甲醇-水(体积比45:55,内含0.1‰三氟乙酸),流速为1.0 mL·min-1,紫外检测波长为214nm.结果表明,纽莫康定A0与B0的浓度分别在47.5～191.4...     

辽宁地区主要粮食中铅、镉含量的分析

原子吸收光谱法对辽宁地区主要粮食中铅、镉含量进行测定及相关分析。样品干燥、研磨过200目筛,每份称取5.000 0 g于250 m L锥形瓶中,加入HNO3:HCl O4为3:1混酸10 m L浸泡过夜,加几颗玻璃珠,置于电热板上缓慢加热消化,直至冒白烟。当消化液剩约3~5 m L时,冷却,移入25.00 m L容量瓶中,二次蒸馏水定容,备用。原子吸收法测定。铅在0.00~15.00μg·m L-1范围内具有线性关系,r=0.999 8,测定铅的RSD(n=5)=3.65%,标准加入法测定铅的回收率为88.7%;镉在0.00~5.00μg·m L-1范围内具有线性关系,r=0.9791,测定镉的RSD(n=5)=4.27%,标准加入法测定镉的回收率为93.2%。测定方法快速简便,结果准确。辽宁工业发达地区的粮食样品中铅、镉含量显著高于其它样品。     

高效液相色谱法测定阿莫西林胶囊的溶出度

采用高效液相色谱法测定阿莫西林胶囊的溶出度。以水为溶剂,在转速为100r·min-1、45min时采样,采样后以高效液相色谱法测定。色谱条件：色谱柱为Diamonsil TM C18（200mm×4.60mm,5μm）,流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈（95∶5）,pH值为5.0±0.05,流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,以外标法测定阿莫西林胶囊的溶出度,线性范围为0.3034-0.8946mg·mL-1（r=0.9999）,平均回收率为99.67%,（RSD=1.26%,n=6）。该方法简便、易行,结果准确。     

高效液相色谱法测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚的含量

建立了高效液相色谱法测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚的方法。采用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×150 mm,5μm),以甲醇—水(40：60)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为275 nm,进样量为20μL。结果表明,对乙酰氨基酚浓度在5.84～58.4μg·mL-1范围内与峰面...     

离子对反相高效液相色谱法测定猪硫酸软骨素的含量

目的：采用离子对反相高效液相色谱法测定猪硫酸软骨素的含量。方法：采用Inertsit-ODS-SP色谱柱（4.6×150 mm,5μm）,流动相：乙腈—0.006 mol.L-1辛烷基磺酸钠溶液（15：85）,磷酸调pH至3.5,流速：0.8 mL.min-1,测定波长：195 nm,进样量：20μL。结果：该方法在质...     

马来酸氨氯地平含量测定方法研究

采用高效液相色谱法建立马来酸氨氯地平的测定方法.色谱柱:Kromasil C18不锈钢柱,流动相:甲醇-0.03mol·L<'-1>磷酸二氢钾溶液(62:38,V/V),检测波长237 nm.采用紫外分光光度法,在236nm的波长处测定吸收度.在优化的色谱条件下,该方法的线性范围为4～40mg·L<'-1>(r=099...     

石墨炉原子吸收法测定水中镉和铅

采用石墨炉原子吸收光谱法测定不同水体中的铅,镉的含量.分别试验了不加改进剂、加重铬酸钾、加磷酸二氢铵三种检测方法对测定结果的影响.铅、镉的线性范围分别为0~20 ng/mL、0~15 ng/mL,相关系数r分别为0.999 8、0.999 8,回收率分别为96.5%~101.1%和98%~103.1%,相对标准偏差分别为RSD≤1.026%和RSD≤1.038%。     

NBS-曙红Y体系-流动注射化学发光法检测盐酸吗啉胍

首次建立了N-溴代丁二酰亚胺（NBS）-曙红Y（EY）化学发光体系用于检测盐酸吗啉胍,在本化学发光体系中NBS为氧化剂、EY为能量受体。在碱性条件下,NBS氧化盐酸吗啉胍产生稳定的化学发光,向体系中加入十六烷基三甲基溴化胺（CTMAB）后,化学发光显著增强。研究了NBS浓度、EY浓度、CTMAB浓度、NaOH浓度、阀池管长和泵速等因素对化学发光强度的影响,初步探讨了此化学发光可能的机理。结果显示：在最佳实验条件下,盐酸吗啉胍的检测线性范围为4.7×10-8～2.0×10-5 g.mL-1,线性回归方程为I=19.513C（×10-7 g.mL-1）＋26.118,R2=0.9995,方法检出限（DL=3σn-1/S）为1.6×10-8 g.mL-1。对盐酸吗啉胍片剂（标示量为0.1 g.片-1）中盐酸吗啉胍定量分析,结果平均为0.0977 g.片-1,相对标准偏差为2.0%,加标回收率为93.5%～102.6%,结果令人满意。     

HPLC法测定不同产地白茅根中联苯双酯的含量

目的：建立测定不同产地白茅根中联苯双酯含量的高效液相色谱法。方法：采用外标法,Dikma Kromasil 100A C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,甲醇-水洗脱（v/v,70∶30）,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长为278 nm。结果：在0.006~0.11 mg·mL-1（r2=0.9995）范围内,呈良好的线性关系,平均回收率为99.17%,RSD为1.51%。结论：此方法灵敏,专属性好,重现性好,可用于白茅根药材的质量控制方法之一。     

HPLC法测定火麻仁中α-亚麻酸的含量

本文采用HPLC法对中药火麻仁中α-亚麻酸进行了含量测定.确定色谱条件为:色谱柱Agilent Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相乙腈-水(体积比为80:20);流速1.0mL·min-1;检测波长210hm;柱温30℃.在此条件下,α-亚麻酸甲酯与其它组分得到良好的分离,线性范围...