毛细管电泳测定钩藤中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱的含量

建立了钩藤中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱的含量的测定方法:采用高效毛细管电泳法,运行缓冲液为25 mmol/L磷酸盐缓冲液(磷酸调pH为2.5)-甲醇(体积比为4∶1),运行电压21 kV,柱温25℃,检测波长250 nm。结果:钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤、线性范围分别为0.00176~0.01760 mg/mL(r=0.9998),0.00183~0.01830 mg/mL(r=0.9996),0.00101~0.01010 mg/mL(r=0.9998),加样回收率(n=6)分别为99.73%(RSD1.17%)、99.23%(RSD 1.23%)、98.91%(RSD1.02%)。试验证明该法操作简便,分析快速,结果准确,重现性好,适用于立钩藤中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱的含量的测定。     

钩藤碱与其类似物药理研究进展

钩藤碱作为我国传统中药钩藤属植物钩藤的主要有效成分，具有对神经系统的保护作用如抗阿兹海默病(AD)、抗帕金森病(PD)和抗癫痫等，对心血管系统的保护功能如降血压和抗心律失常等，除此之外还具有抗癌及抗哮喘等药理作用。钩藤碱类似物还具有缓解糖尿病、抗内毒素血症及抗凝等作用。本文就钩藤碱药理研究进展及其类似物构效关系进行综述，为深入研究钩藤碱药理作用以及改造钩藤碱结构以期达到理想的药理作用提供一定的依据。     

钩藤不同部位生物碱类成分的含量测定及其质量评价

采用反相高效液相色谱法,对钩藤不同部位异钩藤碱、钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱4种生物碱类成分进行含量测定。采用Gemini NX C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以1%醋酸铵(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1);检测波长为245 nm;柱温25℃;进样量10μL。本方法简便可靠,专属性强,重现性好,适用于钩藤中生物碱的含量测定;钩藤不同部位生物碱类成分含量差异显著。     

钩藤碱β-环糊精包合的制备及其热稳定性初步研究

采用饱和水溶液法进行包合,利用紫外分光光度法进行物相鉴别以及用烘箱进行热稳定性实验。研究了β-环糊精包合钩藤碱的最佳工艺并对包合物稳定性进行初步研究。结果表明:经紫外分光光度法鉴定,表明钩藤碱-β-环糊精确已形成包合物,其条件是钩藤碱与β-CD比为1∶7,乙醇最佳浓度为80%,包合最佳时间为15 min。热稳定性实验对包合物的稳定进行测定,表明了钩藤碱β-CD包合物的热稳定性明显优于混合物。本试验中当钩藤碱与β-CD形成包合物以后能明显提高稳定性,采用饱和水溶液法制备的钩藤碱β-CD包合物操作简便,成本低,对设备要求不高,且稳定性好,具有一定推广应用价值。     

钩藤碱缓释胶囊成型工艺研究

备钩藤碱缓释胶囊,延长钩藤碱在胃内的时间。从辅料筛选、颗粒流动性、体外释放度、包装环境的选择等几个方面进行考察。筛选出缓释处方为药物∶乙基纤维素(EC)∶硬脂酸(C18H36O2)∶淀粉(1∶1%∶1%∶3),测定所制颗粒的休止角为29.62°,堆密度为0.63 g/mL,临界相对湿度为68%,选用3号胶囊进行装量。本成型工艺简单,颗粒流动性好,利于制粒。临界相对湿度在68%,比较可控。制成的胶囊具有缓释性。     

三种小檗碱衍生物的结构性质及与DNA作用的理论研究

运用Materials Studio程序的DMol3模块对小檗碱衍生物(即9-氧-二胺乙基小檗碱)分别与乙醛、苯甲醛和1-萘醛发生缩合反应所得产物的几何结构和性质(振动频率、反应活性及热力学性质)进行了理论研究,得到了分子的稳定几何构型、Fukui指数、前线分子轨道和热力学性质。通过计算得到的吉布斯自由能的改变量,预测了反应进行的可能性。同时,采用分子对接技术对3个模型与DNA之间的相互作用进行研究,揭示两者作用机制。此研究为抗癌药物的基础理论研究提供了新的视角和方法。     

一种双曼尼希碱衍生物分子光谱的理论研究

双曼尼希碱衍生物是一类可以作为缓蚀剂广泛应用于金属防腐的化合物,为深入研究其理化性质,利用量子化学软件Gaussian09W,选用DFT-B3LYP方法,研究了一种双曼尼希碱衍生物的构型、前线轨道分布及其理论红外光谱和拉曼光谱。首先在气相条件下选择6-311G(d,p)基组,对一种双曼尼希碱衍生物分子进行了几何结构全优化。在此稳定构型的基础上计算了分子的最低空轨道、最高占据轨道、红外光谱和拉曼光谱数据。计算结果中没有出现虚频,说明优化结果合理可靠。主要振动形式包括苯环和萘环的面外变形振动、亚甲基的变形振动、羰基的伸缩振动以及碳氢伸缩振动等,有些在红外光谱中较为明显的峰在拉曼光谱中则较弱,较好地体现了两种光谱的互补性。该研究结果为双曼尼希碱类缓蚀剂衍生物分子的振动光谱检测和分子结构的鉴定提供了光谱解析方面的理论依据。     

醛/氨反应合成吡啶碱机理

在常压釜式反应器中,以乙酸为溶剂,开展了乙酸铵(氨源)与甲醛、乙醛和丙烯醛中的一种或多种反应制备吡啶碱的研究。通过Hückel和Mulliken模型的量子化学和热力学计算,分析了丙烯醛和反应中间体丙烯亚胺的构型和电荷,考察了生成中间体二氢吡啶和产物3-甲基吡啶过程中的静电相互作用、前线分子轨道和能量变化,从而提出了丙烯醛/氨合成3-甲基吡啶的反应机理,并总结了醛/氨反应制吡啶碱反应的一般规律。理论预测的产物组成与实验结果具有良好的一致性。     

莲心碱提取分离的研究进展

莲心碱是莲子心中一种主要的双苄基异喹啉类生物碱,具有抗心律失常、降压等心血管系统活性。概述了莲心碱的性质、结构鉴定方法,介绍了莲心碱检测及提取分离方法的研究进展情况。     

青藤碱衍生物合成研究进展

青藤碱是从植物青风藤中分离得到的异喹啉类生物碱,具有抗炎、免疫、镇痛、降压、抗心律失常等多种生理活性,用于治疗类风湿性关节炎及心律失常等疾病。但其用药剂量较大,且存在过敏等副作用,对其进行结构修饰,寻找高效低毒的青藤碱衍生物具有重要意义。本文从对青藤碱A、B、C、D四个环上活性基团的结构修饰出发概述了青藤碱衍生物的合成研究方法。