RP-HPLC测定南、北五味子中三种木脂素类成分的含量

采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法检测五味子中三种木脂素类成分的含量。色谱柱为Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(75∶25),流速1.0 m L/min,检测波长250 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果表明,3种成分的进样量分别在4~800、4~400、4~400μg/m L范围与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 3,0.999 8,0.999 9),平均回收率分别为98.44%,98.86%和97.84%,RSD分别为1.24%,1.87%和1.18%(n均为5)。北五味子中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素含量分别为7.196,1.344,3.476 mg/g,南五味子中不含五味子醇甲,五味子甲素、五味子乙素的含量依次为59.065,3.213 mg/g。该方法快速、准确、重现性好,可用于南、北五味子中木脂素类成分的分析,评价不同来源五味子的质量。     

HPLC法测定蓝花喜盐鸢尾中一种新的异黄酮糖苷

建立简单、快速的HPLC法测定蓝花喜盐鸢尾中一种全新异黄酮糖苷——鸢尾甲黄素B 4'-O-β-D-葡萄糖苷。采用HPLC法,Agilent 1260HC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-1%冰醋酸梯度洗脱,流速为0.9 m L/min,检测波长为268 nm,柱温为25℃。结果表明,该异黄酮糖苷在17.2~172μg/m L浓度内线性关系良好,相关系数为0.999 4;回收率为99.78%(RSD=0.76%)。该检测方法准确灵敏,适用于蓝花喜盐鸢尾中鸢尾甲黄素B 4'-O-β-D-葡萄糖苷的测定。     

氧化还原敏感型胶束的构建和药物控释性能

采用3,3'-二硫代二丙酸、乙酰氯、N-Boc-乙醇胺、ε-己内酯、聚乙二醇单甲醚等为原料,通过分子内脱水、酰化、开环聚合、缩合等一系列反应制备了以聚乙二醇单甲醚(mPEG)为亲水端,聚己内酯(PCL)为疏水端,中间含有二硫键链接的两亲聚合物——mPEG-SS-PCL。通过核磁共振氢谱、傅里叶变换红外光谱对聚合物的结构进行表征;以阿霉素(DOX)为模型药物,探讨胶束载药性能和氧化还原敏感性能。并通过MTT法评价了聚合物的细胞毒性。研究结果表明,mPEGSS-PCL可自组装形成胶束,该胶束粒径分部均匀,外表圆整,粒径约为190 nm,其结构具有良好的氧化还原敏感性;胶束的载药量为10. 0%,载药稳定性良好,且具有显著的药物控制释放性;此外,胶束在细胞水平表现为良好的生物安全性。     

大豆异黄酮的纯化工艺研究

采用大孔吸附树脂、硅胶、葡聚糖凝胶及反相硅胶RP-18等4种填料的柱层析法纯化大豆异黄酮。结果表明,四种层析填料的纯化效果均较好,大豆异黄酮纯度达30％以上,其中以葡聚糖凝胶为填料的柱层析法分离纯化效果最佳,纯度可达55．45％,提取率为90％。     

超细（纳米）硬质合金的制备研究进展

随着电子信息产业、汽车制造业及相关行业的快速发展,超细（纳米）硬质合金的需求量逐年上升。超细（纳米）硬质合金制备的关键问题之一是如何控制WC晶粒的长大,着重论述原材料和烧结技术对高性能超细（纳米）硬质合金制备的影响。分析了超细（纳米）WC-Co复合粉末和硬质合金的关键制备方法及其优缺点,指出了复合粉末和超细（纳米）硬质...     

黄芪多糖的分离纯化及药理作用研究进展

目的:介绍黄芪多糖的分离纯化及药理作用研究进展。方法:检索近几年关于黄芪多糖分离纯化及药理作用的研究报道,进行归纳总结。结果:黄芪多糖具有抗氧化、抗肿瘤、降糖、抗菌、心血管保护等药理活性;黄芪多糖分离纯化方法主要有大孔吸附树脂分离技术、凝胶柱层析法、DEAE纤维素柱层析法、分级醇沉法等。结论:黄芪多糖药理及分离技术研究广泛,为其深入研究奠定基础,具有良好的发展前景。     

黄芪中总黄酮的提取纯化工艺研究

目的优选黄芪中总黄酮的提取纯化工艺参数。方法以总黄酮得率为考察指标,采用单因素试验及正交试验考察乙醇体积分数、回流提取时间、提取温度及料液比对提取效果的影响;以总黄酮纯度为考察指标,考察D101大孔吸附树脂对黄酮提取物的纯化效果。结果最佳提取工艺为:采用体积分数为85%的乙醇水溶液,以1∶20(g∶mL)的料液比回流提取2.5h,提取温度为80℃,总黄酮得率可达2.385(mg·g~(-1));采用石油醚脱脂与D101大孔吸附树脂相结合的手段对总黄酮提取物进行纯化,产品纯度达30.63%。结论该提取纯化工艺操作简单、易行,适用于黄芪中总黄酮的大规模生产。     

5种北虫草子实体中核苷类有效成分的提取工艺优选及含量测定

目的优选北虫草子实体中3种核苷类成分提取工艺,建立其含量测定方法;并比较5种北虫草子实体中主要核苷类成分的差异。方法采用RP-HPLC法测定北虫草子实体中尿苷、腺嘌呤、虫草素的含量;在单因素试验基础上,采用L_9(3~4)正交试验考察甲醇体积分数、提取时间、提取温度及料液比对北虫草子实体中3种核苷类成分提取工艺的影响。结果最佳提取工艺为20倍量水于35℃下超声提取30min;5种北虫草子实体中主要核苷类成分含量有较大差异。结论优选的提取工艺重复性好、稳定可行。建立的含量测定方法可用于北虫草子实体中核苷类成分的定性定量研究,评价不同来源虫草的质量。     

不同产地凤丹籽乙醇提取物中多酚含量 及其抗氧化、降糖活性

以4个产地（陕西宝鸡、山东菏泽、安徽亳州、安徽铜陵）凤丹籽为研究对象,采用福林酚法测定凤丹籽提取物（90%乙醇提取）中多酚含量,以DPPH、ABTS+自由基清除实验评价其抗氧化活性,通过对α-葡萄糖苷酶的抑制作用评价其降糖活性,并运用液相色谱-加热电喷雾电离串联质谱法（LC-MS/MS-HESI）对活性最佳的凤丹籽提取物中的多酚类物质进行分析。结果表明：安徽铜陵凤丹籽提取物多酚含量最高,为40.69 mg/g;4个产地凤丹籽提取物均具有一定抗氧化活性和降糖活性,且抗氧化活性和降糖活性从强到弱依次为安徽铜陵>安徽亳州>山东菏泽>陕西宝鸡;从安徽铜陵凤丹籽提取物中鉴定出24种多酚类化合物。安徽铜陵凤丹籽提取物的多酚含量及抗氧化、降糖活性优于其他3个产地,拥有良好的应用前景。     

高效液相色谱法定量分析竹节参中人参皂苷Rb_1的含量

用RP-HPLC测定竹节参中人参皂苷Rb1的含量,采用Venusil ABS C18色谱柱（250 mm×4.6 mm5,μm）,以乙腈-水（35∶65）为流动相,流速1 mL/min,检测波长203 nm。结果表明,人参皂苷Rb1在25～500μg/mL间线性关系良好（r=0.999 4）,平均加样回收率为99.64%,RSD=1.52%。该方法快速、准确、重现性好,可用于竹节参中人参皂苷Rb1的含量测定。