高效液相色谱法同时测定雪上一枝蒿中6种乌头属生物碱含量

建立高效液相色谱法同时测定雪上一枝蒿中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱等6种乌头属生物碱的含量。采用Thermo Acclaim 120 C_(18)色谱柱,以乙腈:四氢呋喃(25:15)和0.1 mol·L~(-1)醋酸铵溶液(每1000 mL加冰醋酸0.5 mL)为流动相,进行梯度洗脱;流速1.0 mL·min~(-1);柱温30℃;检测波长235 nm。结果显示,6个成分分离度良好,平均回收率为93.26%～102.03%,RSD为0.23%～2.87%。该方法简便准确,重复性好,适用于雪上一枝蒿的质量控制与评价。     

乌头碱含量测定方法的建立

目的:建立用高效液相色谱测定保健食品中功效成分乌头碱含量的方法。方法:样品中的乌头碱经浓氨试液-甲醇(2∶20)混合溶液加热回流,以乙醚振摇萃取,甲醇溶解并定容,经C18柱分离,在紫外检测器232nm波长处检测。结果:此方法的回收率为85.8%～92.7%,RSD为6.7%。结论:此方法操作简单,准确可靠,为保健食品中乌头碱含量的检测提供参考。     

心宝丸中不同产地附子的毒效成分含量测定方法及质量评价

目的：建立心宝丸中附子组分单酯型生物碱和双酯型生物碱毒效成分的含量测定方法，以对不同产地附子制备的心宝丸进行质量评价，优选附子产地。方法：采用HPLC法，使用Phenomenex Gemini C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)，以乙腈-四氢呋喃(25∶15)为流动相A，以0.03 mol/L磷酸二氢钾的0.1%磷酸溶液为流动相B，梯度洗脱，检测波长为232 nm；流速为1.0 mL/min；柱温为25℃。结果：乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱分别在3.2500～25.9997μg/mL、3.0660～24.5280μg/mL、3.2397～25.9179μg/mL、3.7107～18.5083μg/mL、3.9164～19.5822μg/mL、3.8569～19.2845μg/mL范围内线性关系良好；平均回收率分别为99.4%、100.8%、100.6%、100.9%、100.4%和99.4%,RSD分别为1.4%、0.6%、0.6%、1.3%、1.3%和0.7%(n=9);4个不同产地附子制备得到的心宝丸成品中，四川江油...     

清胃黄连片中盐酸小檗碱、药根碱、巴马汀的含量测定

建立了同一波长HPLC法同时测定清胃黄连片中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀含量的方法。采用Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm)反相色谱柱,流动相为乙腈-25 mmol.L-1庚烷磺酸钠和50 mmol.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.14%三乙胺、磷酸调pH 3.0)(30∶70),检测波长为348 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL.min-1。结果表明:盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的进样量线性范围分别为50.10～300.60μg,10.15～101.50μg和41.84～209.20μg。其平均加样回收率分别为99.76%,(RSD=1.11%)、99.89%(RSD为1.03%)和99.70%(RSD为1.19%)。3批样品中盐酸小檗碱、药根碱及巴马汀含量分别为407.20μg/片、138.51μg/片和274.32μg/片。该检测方法对同时测定清胃黄连片中3种有效成分含量比较可靠。     

毛细管电泳测定钩藤中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱的含量

建立了钩藤中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱的含量的测定方法:采用高效毛细管电泳法,运行缓冲液为25 mmol/L磷酸盐缓冲液(磷酸调pH为2.5)-甲醇(体积比为4∶1),运行电压21 kV,柱温25℃,检测波长250 nm。结果:钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤、线性范围分别为0.00176~0.01760 mg/mL(r=0.9998),0.00183~0.01830 mg/mL(r=0.9996),0.00101~0.01010 mg/mL(r=0.9998),加样回收率(n=6)分别为99.73%(RSD1.17%)、99.23%(RSD 1.23%)、98.91%(RSD1.02%)。试验证明该法操作简便,分析快速,结果准确,重现性好,适用于立钩藤中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱的含量的测定。     

高效液相色谱法测定消渴降糖丸中盐酸小檗碱的含量

建立消渴降糖丸中盐酸小檗碱含量测定的方法。采用高效液相色谱法,色谱柱为CAPCELL PAK MGⅡC_(18)柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.033 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(35:65),检测波长为345 nm,柱温为35℃,流速为1.0 mL·min~(-1),进样量为10μL。盐酸小檗碱浓度在0.008136～0.1017 mg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为99.19%,RSD为1.3%。通过研究建立的HPLC方法专属性强,准确可靠,可用于消渴降糖丸中盐酸小檗碱的定量分析与质量控制。     

HPLC法测定芦竹碱

采用Hypersill BDS C18色谱柱,以磷酸二氢钠缓冲液/甲醇(70:30,v/v)为流动相,流速0.8 mL/min,275 nm为检测波长,pH=2.4～2.5,建立测定芦竹碱的高效液相色谱法。进样量1～13μg的范围内线性关系良好(r=0.9998)。RSD不大于0.66%。回收率98%～102%,方法操作简单,分析速度快、准确,适用于芦竹碱的产品质量控制分析。     

HPLC法同时测定风湿马钱片中士的宁和马钱子碱的含量

建立了HPLC同时测定风湿马钱片士的宁和中马钱子碱含量的方法。采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Wondasil-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%庚烷磺酸钠与0.27%磷酸二氢钾等量混合溶液(用磷酸调节pH值2.8)(12∶88,V/V),流速为1.0mL·min-1,检测波长为260nm,柱温为25℃。士的宁和马钱子碱分别在2.006~40.12μg·mL-1(r=0.9998)及2.002~40.04μg·mL-1(r=0.9997)范围具有良好的线性关系,平均回收率分别为为99.8%和99.7%。本方法可用于风湿马钱片中士的宁和马钱子碱的同时测定。     

3-甲基-4-硝基-5-氯吡唑的HPLC测定法

目的:采用高效液相色谱法测定3-甲基-4-硝基-5-氯吡唑含量.方法:用Waters symmetryC8(3.9mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50),流速1mL/min,柱温:25℃,检测波长274nm.结果:在160.48μg/mL～401.20μg/mL范围成线性(r=0.9998,n=5),平均回收率为98.93%,RSD=1.91%.     

HPLC法测定水调散中盐酸小檗碱的含量

采用高效液相色谱法测定水调散中盐酸小檗碱的含量。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈：0.1％磷酸水=38：62(每100mL加入0.1 g十二烷基磺酸钠),检测波长为265 nm。结果表明,盐酸小檗碱在0.177～0.885μg(R=0.999...     

HPLC法测定黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量

采用HPLC法测定了黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量。以FL2200-II为高效液相色谱仪,采用Ultimate XB-C18色谱柱,流动相乙腈-0.2%甲酸溶液(20∶80),检测波长260 nm,流速1.0 mL/min。毛蕊异黄酮葡萄糖苷在0.5～50μg/mL内线性良好,R2=0.9999;测得某黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷平均含量为31.86%,平均加标回收率99.55%,RSD为0.98%。利用反相高效液相色谱对黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷进行含量测定,方法简便,准确度高,重现性好,可应用于毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定。     

HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量

采用HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。Kromasil C-18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长210 nm,以0.2%己烷磺酸钠(用冰醋酸调节pH=3.5)-甲醇-乙腈(75∶20∶5)为流动相,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱温30℃。结果表明,氢氯噻嗪的线性范围为49.6～496.0μg/mL(R2=0.999 4),精密度RSD为0.12%(n=6),重复性RSD为0.45%(n=6),平均回收率为99.74%(RSD=0.78%,n=9);硫酸双肼屈嗪的线性范围为16.8～336.0μg/mL(R2=0.999 3),精密度RSD为0.06%(n=6),重复性RSD为0.21%(n=6),平均回收率为99.83%(RSD=0.08%,n=9);维生素B1的线性范围为4.0～80.0μg/mL(R2=0.998 7),精密度RSD为0.56%(n=6),重复性RSD为0.96%(n=6),平均回收率为99.02%(RSD=1.13%,n=9);维生素B6的线性范围为4.0～80.0μg/mL(R2=0.999 1),精密度RSD为0.23%(n=6),重复性RSD为0.78%(n=6),平均回收率为99.56%(RSD=0.48%,n=9)。此法分离度好,峰形对称,分析周期短,重复性好,简单易行,可同时测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。     

HPLC法同时测定精制冠心片中芍药苷和丹参酮ⅡA含量

建立同时测量精制冠心片中主药有效成分芍药苷和丹参酮ⅡA含量的方法。采用ODS—C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相采用乙睛-0.2%磷酸溶液进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长270 nm(检测丹参酮ⅡA),10 min,230 nm(检测芍药苷),柱温室温。结果表明,芍药苷在12.52～125.2μg/mL的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为100.1%,RSD=2.4%(n=6);丹参酮ⅡA在2.67～26.7μg/mL的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.2%,RSD=1.8%(n=6)。该法准确、简便,重现性好,可用于精制冠心片的质量控制。     

丁香叶中原儿茶醛和原儿茶酸含量测定

使用高效液相色谱法测定丁香叶中原儿茶醛和原儿茶酸含量,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长280 nm,0.010 mol/L磷酸溶液-甲醇(95∶5)为流动相,流速1.0 mL/min。结果表明,原儿茶醛在0.08～0.40μg/mL范围内有良好的线性,平均回收率为91.01%,RSD为0.98%(n=5);原儿茶酸在0.48～2.40μg/mL范围内有良好的线性,平均回收率为88.23%,RSD为1.36%(n=5)。该法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可用于丁香叶的质量控制。     

高效液相色谱法测定化妆品中苯扎溴铵

建立了化妆品中苯扎溴铵的高效液相色谱分析法。采用φ(甲酸)=0.5%的甲醇溶液超声提取样品,以CAPCELLPAK SCX色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,流动相为40 mmol/L乙酸铵水溶液(含φ=0.1%三乙胺,调pH=4.0)和乙腈(梯度洗脱),流速1.0 mL/min,检测波长215 nm,柱温25℃,进样量10μL。该方法的检出限50 mg/kg,线性范围5.0～200.0μg/mL,加标回收率92.4%～97.3%,相对标准偏差为3.41%～6.56%。     

RP-HPLC测定胃安胶囊中芍药苷的含量

研究胃安胶囊中芍药苷含量测定的方法。采用反相高效液相色谱法,ODS-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.2%磷酸溶液(15∶85)为流动相;流速为1.0 mL/min;检测波长230 nm;柱温30℃。结果表明,芍药苷在5.72~57.2μg/mL的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.69%,RSD为2.94%(n=6)。该方法简便、准确、重现性好,适用于胃安胶囊的含量测定和质量控制。     

HPLC法测定天山花楸叶提取物黄酮苷的含量

为了建立天山花楸叶中总黄酮苷含量的测定方法,对样品酸水解处理再进行HPLC分析,色谱柱为Waters-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃,使用可变波长检测器;流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱程序为0 min(12∶20∶68)-10 min(52∶0∶48)-18 min(72∶0∶28);流速1.0 mL/min,检测波长为360 nm。结果表明:槲皮素浓度在5.98～47.84μg/mL之间与色谱峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=66.96C-5.9964,r=0.9995。平均回收率94.86%,RSD=1.9%;山柰素浓度在4.04～28.28μg/mL之间与色谱峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=50.114C-19.529,r=0.9999,平均回收率93.89%,RSD=2.7%;其黄酮苷百分含量为(12.62±0.40)%。该方法干扰少,灵敏,简便,重现性好,可为天山花楸叶的药用开发利用提供质量控制方法。     

气相色谱法测定羟丙基-β-环糊精平均取代度

以甲苯为内标物,碘丙烷为对照品,建立了一种利用气相色谱法测定羟丙基-β-环糊精平均取代度的新方法。色谱柱为HP-5固定相(30 m×0.251 mm,膜厚0.25μm),检测器为氢火焰离子化检测器(FID),柱温100℃,进样器温度200℃,检测器温度250℃,载气N2,流速1.0 mL/min,分流比1∶80,方法重复性好,RSD=0.9%,精密度高,RSD=2.8%,测定结果与核磁共振法结果基本一致。     

反相液相色谱法测定7-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮的含量

建立了反相液相色谱测定7-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮含量的方法。采用shim-pack C18柱(5μm,4.6mmi.d.×250mm),流动相为v(甲醇)∶v[缓冲溶液(含事先配制好的0.075mol/L的磷酸二氢铵,磷酸调至pH=3)]=50∶50,流速为0.8mL/min,检测波长为250nm。外标法定量,7-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮1～100μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r为0.9997,平均回收率为99.26%,RSD=1.17%(n=9)。     

HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B_1和维生素B_6的含量

采用HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。Kromasil C-18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,检测波长210 nm,以0.2%己烷磺酸钠（用冰醋酸调节pH=3.5）-甲醇-乙腈（75∶20∶5）为流动相,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱温30℃。结果表明,氢氯噻嗪的线性范围为49.6～496.0μg/mL（R2=0.999 4）,精密度RSD为0.12%（n=6）,重复性RSD为0.45%（n=6）,平均回收率为99.74%（RSD=0.78%,n=9）;硫酸双肼屈嗪的线性范围为16.8～336.0μg/mL（R2=0.999 3）,精密度RSD为0.06%（n=6）,重复性RSD为0.21%（n=6）,平均回收率为99.83%（RSD=0.08%,n=9）;维生素B1的线性范围为4.0～80.0μg/mL（R2=0.998 7）,精密度RSD为0.56%（n=6）,重复性RSD为0.96%（n=6）,平均回收率为99.02%（RSD=1.13%,n=9）;维生素B6的线性范围为4.0～80.0μg/mL（R2=0.999 1）,精密度RSD为0.23%（n=6）,重复性RSD为0.78%（n=6）,平均回收率为99.56%（RSD=0.48%,n=9）。此法分离度好,峰形对称,分析周期短,重复性好,简单易行,可同时测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。