HPLC法测定左乙拉西坦含量及其有关物质

建立HPLC法测定左乙拉西坦含量及其有关物质。选用Agilent-Zorbax SIL柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为V(乙腈)∶V(1.96 g/L硫酸水)=97.5∶2.5;流速1.0 mL/min;检测波长205 nm;柱温45℃。左乙拉西坦在40.00～240.00μg/mL浓度内线性关系良好,杂质A检测限为0.04 ng,杂质B检测限为0.096 ng,回收率99.5%～101.3%,RSD0.16%～0.57%。本试验建立的左乙拉西坦含量及其有关物质测定方法专属性强、准确度高,具有较高的灵敏度,可用于其质量控制。     

HPLC法测定左乙拉西坦片的右旋异构体

目的:采用HPLC法测定左乙拉西坦片的右旋异构体。方法:采用CHIRALPAK AD-H(5μm,4.6×250mm)色谱柱,以正己烷-无水乙醇(80:20)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为215nm,柱温为30℃。结果:在该色谱条件下,左乙拉西坦与其右旋体分离度良好,其右旋体在0.00525~0.105 mg·mL-1范围内与峰面积的线性关系良好(r=0.99997),最低检测限为5ng,定量限为12ng。结论:该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于左乙拉西坦片的质量控制。     

高压液相法测定双氢苯苷氨酸甲基邓钠盐中α-苯苷氨酸含量

双氢苯苷氨酸甲基邓钠盐中α-苯苷氮酸残余含量在高压液相色谱条件下进行检测.采用ODS-C18柱.线性范围是2～80 μg/mL,平均回收率在101.79%～102.54%,RSD为0.17%.此方法简单、快速、准确.     

高效液相色谱法定量检测化妆品中着色剂颜料红49

建立了化妆品中限用有机合成着色剂颜料红49的高效液相色谱/二极管阵列检测器检测方法.色谱柱采用C18反相柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为V(10 mmol/L的四甲基氢氧化铵水溶液(醋酸调pH =7))∶V(甲醇)=30∶70的混合溶液,等度洗脱,检测波长为494 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min,以保留时间定性,外标法定量.结果表明,在此条件下颜料红49在1 ～ 600 μg/mL范围内与其相应的峰面积呈良好的线性关系,检出限为0.2μg/mL,回收率为90.94％ ～ 101.05％.     

土壤中氨基甲酸酯类农药检测的方法优化

为高效准确地测定土壤中10种氨基甲酸酯类农药，研究建立一种适用于土壤中10种氨基甲酸酯类农药含量的柱后衍生-液相色谱快速检测方法。试验优化提取条件、固相萃取柱和色谱条件，结果表明：水浴温度35℃,提取液为V(甲醇)∶V(二氯甲烷)=1∶1,提取体积为50 mL、超声时间25 min,采用Carb/NH₂固相萃取柱净化，选择Shim-pack FC-ODS(75 mm×4.6 mm, 3μm)液相色谱柱分析测试。本检测方法的线性系数均可达到0.999 3以上；线性范围为0.02～10μg/mL;检出限均小于2.0μg/kg;对10.0 g左右的土壤进行低(5μg/kg)、中(50μg/kg)、高(500μg/kg)三个浓度水平的加标测试时，10种氨基甲酸酯类农药的加标回收率为75.7%～118.5%;重现性良好，相对标准偏差为0.8%～6.8%;该方法能够满足测定土壤中10种氨基甲酸酯类农药的需要。     

RP-HPLC测定PAN载药纤维中的DMAc含量

建立了PAN载药纤维中有机溶剂N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)残留量的反相高效液相色谱检测方法:色谱柱为Kromasil 100A C18,流动相为甲醇/水(体积比28/72)混合溶液,流速为0.8 mL/min,进样量为5μL,检测波长为220 nm,柱温为室温。结果表明:DMAc浓度在5～200μg/mL,色谱峰面积与质量浓度之间线性关系良好,相关系数0.999 2,回收率为98.5%～100.6%,相对标准偏差为0.87%～1.12%。该方法简单、准确,测定所制备的载药纤维含DMAc 579μg/g。     

高效液相色谱法测定发酵液中的武夷菌素

建立应用高效液相色谱法测定发酵液中武夷菌素含量方法.色谱柱ZORBAX SB-AQ(4.6 mm×250 mm i.d.,5 μm);柱温25℃;流动相为1.4 g/L三氯乙酸水溶液,流速1 mL/min;检测波长254 nm.将色谱峰面积与武夷菌素质量浓度进行线性回归,表明在0.2～1.6 g/L质量浓度范围内线性关系良好,变异系数为0.43%～2.08%,回收率为96.59%～100.57%.     

谷维素含量测定方法的研究

通过建立高效液相色谱法(HPLC)测定谷维素的含量，采用的色谱条件为色谱柱：APS-2 HYPERSIL NH₂色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相：甲醇(色谱纯);进样量：20μL;检测波长：323 nm;柱温：30℃;流速：1.0 mL·min^-1。实验结果表明在优化的色谱条件下实验数据表明谷维素浓度在3.97～99.28μg/mL范围内线性关系良好(R²为0.999 9),样品在40 h内基本稳定，重复性良好。采用高效液相色谱法测定谷维素的含量简便快捷、结果准确可靠。     

固相支撑液相提取—液相色谱—串联质谱法同时测定尿液中大隆及溴敌隆

建立了液相色谱-串联质谱法同时测定血液中大隆及溴敌隆的分析方法。优化了样品前处理方法及液相色谱-串联质谱的分析条件,样品经固相支撑液液提取柱(SLE)净化后,乙酸乙酯)洗脱后,在多反应监测模式(MRM)下检测。结果表明,大隆和溴敌隆在1.0～1000ng/mL范围内,范围内线性关系良好,相关系数大于0.99;定量限为0.5 ng/mL,加标回收率为81.2%～88.7%。该方法简便、快捷、需要样品量小,结果准确可靠、方法灵敏度高、适用于尿液中大隆和溴敌隆的同时检测。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中鞣花酸

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中鞣花酸的含量.色谱条件为:Venusil XBP-C18(4.6 mill i.d×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相V(乙腈):V(水):V(三氟乙酸)=20:80:0.08,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm.结果表明,在此条件下鞣花酸在3.98 μg·mL-1～79.6 μg·mL-1范围内与相应的峰面积具有良好的线性关系(R2=0.999 8),线性回归方程为A=203.83p-2.462 7,回收率在96.5%～101.5%,RSD为0.6%.     

毛细管色谱法同时测定异戊二烯中环戊二烯、甲基吡咯烷酮和二甲基甲酰胺

用毛细色谱法建立异戊二烯中各组分定性分析方法及环戊二烯,N-甲基吡咯烷酮,N,N-二甲基甲酰胺的测定方法。气相色谱条件:采用OV-1701毛细管气相色谱柱,50 m×0.32 mm×0.53μm。程序升温60℃保持5 min后,以10℃/min升至190℃,保持3 min。氮气(纯度99.999%)为载气,柱前压为69 kPa。分流进样,分流比1∶100。进样口温度200℃,FID检测器,检测器温度为200℃。结果表明,异戊二烯中各组分均达到良好分离。环戊二烯、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺的线性范围均为0.5~1 200μg/mL;回收率分别为96.0%~98.5%,95.0%~102%,96.0%~99.6%;检出限均达到0.5μg/mL。其方法简单、快捷且灵敏度高,可以用于异戊二烯中杂质含量的控制。     

高效液相色谱法测定牙膏中九里香酮的量

建立了用高效液相色谱(HPLC)法测定牙膏中九里香酮(5,7,3′,4′-四甲氧基黄酮)质量分数的方法.较佳色谱条件为:采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(Analytical 4.6 mm×250 mm 5-Micron)色谱柱;流动相A为质量分数0.3%磷酸,B为乙腈;梯度洗脱;流速为1.0 mL/rain;柱温为40℃;检测波长为335 nm.结果表明,九里香酮质量浓度在0.216 μg/mL～2.16μg/mL时,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 96),平均回收率为97.18%.     

固相萃取-液相色谱法测定环境水样中酰胺类化合物

建立了超高效液相色谱法测定环境水样中甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、N, N-二甲基甲酰胺(DMF)和N, N-二甲基乙酰胺(DMAC)等酰胺类化合物含量的方法。环境水样经活性炭固相萃取柱富集净化,上样1.0～50.0 mL,用3.0 mL乙腈洗脱,洗脱液经过浓缩、溶剂置换后进行色谱分析。采用Athena C18-WP液相色谱柱,选择乙腈:水(5∶95,V/V)为流动相,设定流速为1.0m L/min,柱温为30℃,紫外检测波长为195 nm。实验考察了固相萃取柱种类、样品上样量、洗脱溶剂用量、淋洗溶剂用量等对分析结果的影响。5种酰胺类化合物在最终优化条件下能在15 min内实现分离,在0.4～10.0 mg/L范围内呈良好线性关系(相关系数大于0.99),检出限为2×10-4～0.02 mg/L,方法加标回收率81.6%～100.6%,精密度为0.37%～0.94%。本方法操作简便、快速准确,可同时测定环境水样中的酰胺类化合物。     

GC-MS法测定头孢呋辛钠中基因毒性杂质NDMA和NDEA

采用气质联用法同时测定头孢呋辛钠中的遗传毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)。气相色谱柱采用安捷伦VF-Waxms,离子源为电子轰击电离源(EI),采用选择离子监测(SIM)模式检测。按外标法建立标准曲线测定头孢呋辛钠中两种杂质的含量。结果表明NDMA和NDEA分别在0.15～2.40μg/mL和0.05～0.80μg/mL浓度范围内线性关系良好,NDMA和NDEA的定量限(LOQ)分别为0.12μg/mL和0.04μg/mL,检出限(LOD)分别为0.04μg/mL和0.02μg/mL。样品的加标回收率为101.7%～106.3%。该方法操作简单,能够有效地检测头孢呋辛钠中NDMA和NDEA的含量。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中羟基喹啉

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中羟基喹啉的含量.色谱条件为:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为V(甲醇):V(0.01 mol/L癸烷磺酸钠溶液(磷酸调pH=2.25))=62:38的混合溶液,流速1.0 mL/min,检测波长240 nm,柱温25℃,进样量20μL.结果表明,该方法的检出限为2.254 μg/g,线性范围为1.0～100.0μg/mL,回收率为95.5％～100.1％,RSD为0.07％～2.18％.     

甘草中甘草酸的含量测定方法研究

以高效液相色谱法检测甘草中甘草酸的含量。方法:色谱柱为C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸(38∶62),检测波长为252 nm,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为室温。结果:甘草酸在50～350μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性相关性(r2=0.99993);平均回收率为100.41%,RSD为0.57%(n=9),准确度良好。该方法简便、准确、可靠,适用于测定甘草及其制剂产品中的甘草酸含量。     

RP-HPLC法测定盐酸文拉法辛胶囊的含量和有关物质

建立盐酸文拉法辛胶囊的高效液相色谱含量测定方法和有关物质的检查方法.采用色谱柱Agilent ZORBAX E-clipse XDB-C8(4.6mm×250mm,5 μm),流动相为pH 6.8磷酸盐缓冲液-乙腈-三乙胺(30:70:1),用磷酸调节pH值至4.0,流速为1.0 mL/min,检测波长为230nm.盐酸文拉法辛与有关物质分离良好,辅料不干扰测定,方法线性范围26.96～377.44 μ g/mL(r=0.999 9),最低检测限53.6 ng/mL,回收率99.1%(n=9).方法操作简便准确,灵敏度高,适用于盐酸文拉法辛胶囊的含量测定和有关物质检查.     

3-甲基-4-硝基-5-氯吡唑的HPLC测定法

目的:采用高效液相色谱法测定3-甲基-4-硝基-5-氯吡唑含量.方法:用Waters symmetryC8(3.9mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50),流速1mL/min,柱温:25℃,检测波长274nm.结果:在160.48μg/mL～401.20μg/mL范围成线性(r=0.9998,n=5),平均回收率为98.93%,RSD=1.91%.     

高效液相色谱法测定化妆品中三种香豆素的含量

建立了测定三种香豆素类物质———香豆素,7-甲氧基香豆素,6-甲基香豆素在化妆品中含量的高效液相色谱法。采用甲醇超声提取,液相色谱分离测定。结果为三种被测物在0.1μg/mL~40μg/mL均与对应的峰面积呈良好线性关系(R>0.999 9)。在添加质量浓度为0.1μg/mL、0.4μg/mL、2.0μg/mL时,回收率在86.2%~97.2%,精密度RSD<4.3%,最低检出限香豆素0.03μg/mL(S/N=3.8)、7-甲氧基香豆素0.01μg/mL(S/N=3.6)和6-甲基香豆素0.03μg/mL(S/N=2.4)。     

高效液相色谱法测定联苯菊酯有效成分的含量

建立了一种高效液相色谱法测定联苯菊酯有效成分含量的新方法。采用250mm×4.0 mmLichosorb Si60-5μ色谱柱,以二氯甲烷-正庚烷(V/V,80∶20)为流动相,流速为1.0mL/min,254nm紫外检测器。该方法处理简单、快速、准确、适用,方法线性范围为0.05～1.2mg/mL,天王星2.5%乳油和天王星10%乳油回收率分别为99.15%～100.82%和99.25%～100.64%,变异系数为1.18%和0.23%。